Термины, связанные с цементом. Технического препарата

Главная --> Справочник терминов

Технического препарата Своеобразное каталитическое действие солей ртути, вероятно, основывается на том, что сначала образуются ртутные производные ацетилена, которые затем при действии кислоты распадаются на ацетальдегид и ртутную соль. Этот метод в настоящее время применяется для технического получения ацетальдегида и продуктов его дальнейших превращений (уксусной кислоты, ацетона, спирта).

Соли муравьиной кислоты, формиаты, при сухой перегонке разлагаются. В то время как, например, из цинковой соли при этом образуются карбонат цинка и формальдегид (стр. 210), щелочные соли при быстром нагревании выше 400° дают главным образом оксалаты. Этот процесс может быть использован для технического получения щавелевой кислоты:

Для технического получения щавелевой кислоты используют ее образование в значительных количествах при сплавлении со щелочью органических веществ, особенно углеводов. С этой целью нагревают опилки со щелочью приблизительно до 200° и после охлаждения сплава образующуюся щавелевую кислоту экстрагируют водой (Дэйл, 1856 г.). Очистку производят через нерастворимую кальциевую соль.

В природе встречается D-винная кислота. Она содержится во многих плодах, частично в свободном состоянии, частично в форме солек. Свое название эта кислота получила потому, что она находится в винограде и в вине. Вследствие повышения концентрации спирта при брс-жснии вина выкристаллизовывается кислая калиевая соль винноi кислоты — винный камень (Crenior tartan) „ Он осаждается в виде твердой корки на стенках сосудов и является основным источником технического получения ?)-вишюн кислоты,

261. Приведите схему технического получения дивинила по способу Лебедева. Укажите условия реакции.

Практическая потребность, стремление содействовать дальнейшему развитию «входившей в моду» новой отрасли промышленности заставили А. Байера еще в 60-х годах начать свои исследования, увенчавшиеся почти через 20 лет (1883 г.) установлением строения индиго и разработкой ряда методов его синтеза. Один из этих методов (синтез Геймана) послужил основой для технического получения синтетического индиго (1897 г.). Научным же результатом работ А. Байера явилась глубокая разработка химии одного из азотистых гетероциклов — индола, производным которого является индиго.

4. При пропускании ацетилена в воду, в которой находится в качестве катализатора соль двухвалентной ртути и серная кислота, молекула ацетилена присоединяет молекулу воды с образованием уксусного альдегида. Эта реакция, открытая в 1881 г. М. Г. Кучеровым*, служит и в настоящее время для технического получения уксусного альдегида, окислением которого получают уксусную кислоту. Гомологи ацетилена в этих условиях дают ке-тоны.

Щавелевая кислота образуется при окислении многих органических веществ. Один из способов ее технического получения основывается на окислении сахара азотной кислотой в присутствии ванадиевого катализатора:

Эта реакция, как и окисление антрацена, служит для технического получения антрахинона. Антрахинон получается окислением антрацена кислородом воздуха при 400—500 °С в присутствии катализаторов (V2O5 и др.).

Гидротартрат калия (винный камень) выкристаллизовывается при брожении вина и является основным источником технического получения виннокаменной кислоты.

Для технического получения ' э т а н а из этилена применяется исключительно никель, причем полностью реакция происходит при действии водорода под давлением726. Замещенные дитиоэтилены R • S • СН : СН - S • R не могут присоединять водород, однако продукты их окисления (сульфидсульфоны, дисульфоны, сульфоксид-сульфоны) восстанавливаются цинковой пылью и ледяной уксусной кислотой до насыщенных соединений 727.

Анализ технических продуктов этерификации спиртов осложняется присутствием экстрагируемых эфиром веществ, представляющих собой, повидимому, смесь непрореагировавшего спирта, жирных кислот и неомыленного жира. В продуктах реакции всегда содержатся также значительные количества сернокислого натрия. При обработке технического препарата спиртом натриевая соль алкилсерной кислоты, вероятно, полностью переходит в экстракт, но освободить ее от спирта без обугливания остатка довольно трудно. Можно определить количество эфира путем гидролиза продукта, содержащего алкилсульфат натрия, соляной кислотой известной концентрации с последующим титрованием щелочью [115в]. По количеству спирта, который отделяется, от раствора, можно приближенно установить скорость гидролиза. Более полное описание аналитических методов приведено в статье Биффена и Снелла [115в].

Очищение технического ацетона. Для получения чистого ацетона из технического препарата последний переводят R в бисульфитное соединение, которое потом разлагают содой.

кой с натронной известью. Смесь осторожно кипятят при умеренной скорости перемешивания и течение нескольких часов; необходимая продолжительность кипячения может изменяться в зависимости от степени измельчения, состояния поверхности и качества гидрида. После растворения технического препарата остается значительное количество нерастворимого серого осадка; перемешивание можно окончить, как только станет заметно, что количество этого осадка более не уменьшается *.

2. Следует применять очищенный 1,1-ДИ-(ге-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтан (препарат ДДТ) с т. пл. 105—106°. Его можно получить перекристаллизацией технического препарата из спирта. Так, при перекристаллизации 100 г технического ДДТ с т. пл. 81—96° из 550 мл 95%-ного этилового спирта было Получено около 70 г вещества с т. пл. 105—106°.

2. Применяемый метилэтилкетон должен быть высокого качества. Для очистки технического препарата его следует высушить в течение суток над безводным хлористым кальцием, отделить декантацией через фильтр от образовавшегося сиропообразного слоя и твердого вещества, а затем перегнать, собирая фракцию' с т. кип. 79—80°.

2. Амид а-этилпентанкарбоновой кислоты был получен с выходом 86—88% теоретического количества из технического препарата этой кислоты по методу, описанному в «Синт. орг. преп.», сб. З1, за тем лишь исключением, что в данном случае неочищенный амид был отфильтрован непосредственно из реакционной смеси, тщательно промыт водой и затем высушен. Полученный препарат с т. пл. 99—101° применялся без дальнейшей очистки. Если требуется иметь в распоряжении чистый амид, то сырое вещество следует перекристаллизовать (выход при перекристаллизации составляет 83—90%) из 50%-ного этилового спирта (2 А спирта на 100 г препарата), обесцветив раствор в еще горячем состоянии активированным древесным углем. Вещество получается при этом в виде бесцветных игольчатых кристаллов ст. пл. 102—103 .

1. Аценафтен должен быть высшего качества, так как при применении бурого технического препарата образуются смолистые вещества, от которых трудно отделить хинон. Некоторые препараты аценафтена можно использовать, перекристаллизовав их из метилового спирта; температура плавления очищенного вещества 94— 95°.

1. Следует применять химически чистое двухводное хлористое олово SnCl2-2H2O. При использовании технического препарата получаются более низкие выходы.

100. Очистка продажного технического препарата вариаминбляу см. Е г-d е у L, Z а 1 а у Е., В о d о r E. «Acta Chim. Acad. Sci. Hung.», 12, 255, 1957.

ТУПС [1878] определил некоторые физические константы технического препарата, содержащего 99,98% эфира (СУДЯ по результатам омыления). Содержание кислоты, в расчете на малеиновую КИСЛОТУ, составляло 0,01%, а содержание воды — 0,08%.

Кротоновый альдегид [1331J был получен путем фракциони-ования технического препарата, т. кип. 102—104°.

Для чистой краски требуется 1 2!0 г хлористого олова, для технического препарата обычно достаточно ! 100 г. После того как пройдет почти моментально протекающая реакция, добавляют еще 2 л холодной концентрированной соляной кислоты при хорошем перемешивании. При этом почти количественно выпадает солянокислый амино-нафтол, абсолютно свободный от олова и сульфаниловой кислоты. Когда жидкость охладится до ЛО — 50°, отсасывают и промывают соль разбавленной соляной кислотой. Из ! кг орапжа получается 360 г сухого чистого солянокислого !, 4-аминонаф-тола.

Температуры представляет Температуры применяют Температуры проведения Тщательно очищенного Температуры регенерации Температуры содержание Температуры структурного Температуры термообработки Температуры возрастает