|
|
|
Главная --> Справочник терминов Тщательном исследовании После тщательного перемешивания композиция подается в смеситель 5, откуда непрерывно поступает в бункер вибропитателя двухшнекового экст-рудера 12 со щелевой головкой. В экструдере масса нагревается до 175—-180°С, перемешивается Промышленные установки с беспламенным окислением начали строиться в конце 40-х годов. Вначале предварительный подогрев реагентов не применялся. Но с 1953 г. во Франции и Италии (фирма Фаузер -Монтекатини) появилась установка с нагревом реагентов (природного газа, водяного пара, воздуха и кислорода) до 400-500°С. Реагенты подавались на катализатор после тщательного перемешивания при давлении, близком к атмосферному. При наработке опытно-промышленного образца катализатора шихту сушили при 280°С по варианту 2 до содержания воды 4.5% масс. Просушенную шихту смешивали с графитом в соотношении (масс.) 100 : 2.5 и после тщательного перемешивания формовали (коэффициент прессования 2.25) на отечественной таблеточной машине марки РТ-412 MB. (0,11 моля) 36%-ного формалина и после тщательного перемешивания массы добавляют пипеткой 0,8 мл (0,013 моля) 30%-ного аммиака. После этого колбу на асбестовой сетке нагревают горелкой до кипения, которое поддерживают в течение 40 мин, т. е. на протяжении всего времени поликонденсации (за начало конденсации принимают момент начала кипения). В процессе поликонденсации жидкость мутнеет и разделяется на два слоя. Сразу же по окончании конденсации отгоняют воду под вакуумом до 13 кПа (до 100 мм рт. ст.) на водяной бане, так чтобы температура смолы в колбе не опускалась ниже 50 °С. Отгонку прекращают по достижении температуры 80 °С. Продолжительность отгонки составляет около 45 мин. Добавьте к полученному раствору 1—2 капли концентрированной НС1 и поставьте в кипящую водяную баню (см. рис. 8). Через 5—10 мин тщательного перемешивания и кипячения образуется фенолформальде-гидная смола — твердый кусочек, который можно вытряхнуть из пробирки. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 150 г 7—8%-ного олеума и малыми порциями (приблизительно через каждые 3 минуты) вносят 39 г (0,5 моля) сухого бензола, не содержащего тиофена. Каждую следующую порцию бензола вносят только после тщательного перемешивания и полного растворения предыдущей порции в олеуме. В начальный В круглодонную колбу емкостью 500 мл, с обратным холодильником, помещают 13,7 г (0,1 моля) /г-аминобензойной кислоты и 49 г (0,66 моля) н-бутилового спирта. После тщательного перемешивания реагентов к смеси приливают 12,8 г (0,115 моля) 92%-ной серной кислоты и нагревают до кипения в течение 6 часов. Образовавшаяся в первой стадии pea к. Катализатор хромит меди CuO-Cr2O3 получают следующим образом. Растворяют в воде 261 г трехводного нитрата меди и 31,3 г нитрата бария, доводят объем до 900 мл, добавляя нужное количество воды, нагревают до 80° и приливают 720 мл водного раствора, 151,2 г бихромата аммония и 150 мл 28%-ного аммиака. Осадок отфильтровывают, сушат при температуре 75—80° и измельчают. После измельчения его делят на три порции и каждую из них подвергают термическому разложению, нагревая, при перемешивании, в фарфоровой чашке на пламени горелки, причем после начала разложения, не прекращая перемешивания массы, отставляют горелку. Выделяется большое количество газов, и масса чернеет. После тщательного перемешивания массу охлаждают, соединяют три порции вместе, обрабатывают 600 мл 10%-ной уксусной кислоты, фильтруют, промывают водой (6 раз, порциями по 100 мл), сушат при температуре 115° и измельчают. Получают около 150 г катализатора125. Нитрат бария плохо растворим в воде, поэтому лучше сначала растворить его в воде, а затем добавить нитрат меди. Нитрат бария добавляют для того, чтобы избежать восстановления катализатора водородом (в последнем случае катализатор приобретает красную окраску), так как восстановленный катализатор теряет свою каталитическую способность. Катализатор нечувствителен к действию воздуха и влаги; если количество воды велико, он переходит в коллоидное состояние. Полученный п,п'-диаминодифенилметан загрязнен смолистыми продуктами конденсации анилина с формальдегидом, которые отделяют путем дробного осаждения из кислого раствора. Продукт переносят в стакан и растворяют в смеси 1 л горячей воды и 120 г 30%-ной соляной кислоты.^К раствору, при энергичном перемешивании, добавляют тщательно измельченный карбонат натрия до возникновения первого устойчивого помутнения и, при интенсивном перемешивании, очень медленно прибавляют еще 5 г карбоната натрия. Вначале осаждается темное, буро-желтое масло, а затем—все более светлое. Добавляют 10 г активированного угля и после тщательного перемешивания фильтруют в горячем состоянии. К прозрачному раствору медленно добавляют 40 г карбоната натрия. Раствор должен иметь слабокислую реакцию (рН=6); конечная фракция хлоргидрата должна остаться в водном растворе. Выделившееся масло несколько раз промывают горячей, водой и, тщательно отделив воду, выливают в ступку. Постепенно закристаллизовавцй^йся продукт измельчают и сушат на бумаге; т. пл. около 80°. ,-* а - хорошем перемешивании, медленно добавляют по каплям раствор 2,2 г едкого натра в;'Ю мл воды, пока всплывающий на поверхность расплавленный краситель не приобретет ярко-зеленого цвета с металлическим блеском. После тщательного перемешивания смеси дают остыть; объем ее должен составлять около 130 мл. В случае необходимости испарившуюся воду следует возместить. После того как краситель затвердеет, его отфильтровывают, измельчают и промывают холодной дистиллированной водой. В фильтрате находится однозамещенный фосфорнокислый натрий, который можно выделить, упаривая раствор. 84 г диметилбензиламина растворяют в 300 мл метилового спирта и помещают в круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником. Через холодильник приливают 120 мл (157,5 г, 1,1 моля) йодистого метила и колбу нагревают на водяной бане до начала реакции (примечание 4). Смесь нагревают еще 30 минут при слабом кипении и отгоняют спирт. В колбе остается сырой кристаллический бензилтриметил-аммонийиодид. К нему приливают 100 мл этилового спирта и после тщательного перемешивания отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают небольшим количеством спирта. При тщательном исследовании условий применения этих репеллентов было установлено, что лучшей формой их использования является паста, втираемая в волосяной покров животного. Длительность действия репеллентов зависит от стабилизирующих добавок и может достигать 9—13 дней. Отмечено, что на солнце репелленты быстрее теряют свою активность, чем в тени, поэтому они более удобны для борьбы с конюшенными мухами и другими насекомыми. — 12.3. При тщательном исследовании фотоинициярованного присоединения НВг к гек-еену-1 установлены следующие факты. (I) Квантовый выход равен 400. (2) Продуктами являются 1 -бромгексан, 2-бромгексан и 3-бромгекеан. Количества образующихся 2- и 3-бромгексаяов почти всегда одинаковы, я увеличиваются приблизительно от 8% каждою при 4°С до 22% яри 63 °С \'i) В процессе реакции можно обнаружить небольшие количества гсксена-2. Предложите механизм, который мог бы обменить все эти факты. При тщательном исследовании строения анионных с-комплексов с помощью методов, пригодных для изучения быстрых реакций, было установлено, что во многих случаях анио иному 1,1-о-комплексу (unco-комплексу) предшествует другой, изомерный ему а-комплекс. В этом изомерном а-комплексе нуклеофильный агент находится при незамещенном атоме углерода в же/ш-положении по отношению к уходящей группе. Такой комплекс впервые был зафиксирован при взаимодействии 2,4,6-тринитроанизола с метилат-ионом в ДМСО: Им1*тся несколько сообщений о термической изомеризации алкшювых имидоэфироь. Однако при более тщательном исследовании этих реакдий было найдено, что чистые имидоэфиры не перегруппировываются; исключение представляют метил-, бензил- и ал-л ил производные, которые будут рассмотрены ниже. Достаточно привести два примера. Так, имидоэфир 68 перегруппировывается в амид 69 с выходом 35% в результате 6-часового нагревания при 270—280" 1771. Б своем первом тщательном исследовании термического поведения алкиловых имидоэфиров Ландер 1681 показал, что хорошо очищенный имидоэфир fi8 за 8 час при 250—270'; и за 3 часа при ЯОО" изомеризуется лишь с незначительной степени. Мтгоше из ряссматренньтзс реяишй протекают кай согласованные процессы и могу? трактоваться ь рамках концепции конIроля орбитальной симметрией, изложенной в гл. Г 0 кц. 1. Некоторые и?! реакций, а на.ли гит и ые по стехиометрии, протекают через короткоживущие интермедиа ты, что было установлено при тщательном исследовании механизма этих реакций, При более тщательном исследовании действующего начала рыбьего При тщательном исследовании строения анионных ст-комплексов с помощью методов, пригодных для изучения быстрых реакций, было установлено, что во многих случаях анионному 1,1-а-комплексу (илсо-комплексу) предшествует другой, изомерный ему а-комплекс. В этом изомерном а-комплексе нуклеофиль-ный агент находится при незамещенном атоме углерода в мета-положении по отношению к уходящей группе. Такой комплекс впервые был зафиксирован при взаимодействии 2,4,6-тринитро-анизола с метилат-ионом в ДМСО: Альдоиолактоиы^альдозы. Восстановление альдонолактонов в альдозы действием Н. а. р., открытое Фишером [11],— одна из наиболее важных реакций в химии углеводов. При тщательном исследовании условий реакции Спербер, Заугг и Сандстром [12] нашли, Восстановление аминов. Берч [13] обнаружил, что N, N-диметил-анилины восстанавливаются литием в жидком аммиаке. Сторк и Уайт 114] сделали более существенное наблюдение; первичные амины, соответствующие этим третичным, также могут восстанавливаться с удовлетворительными выходами. В тщательном исследовании восстановления о-толуидина наибольшие выходы были получены при использовании смеси литий — жидкий аммиак — mpem-бутапол. Одно из преимуществ этого метода состоит в том, что непрореагнро-вавший амии легко отделяется от нейтральных продуктов. Во всех исследованных случаях желаемый ненасыщенный кетон был загрязнен примесью насыщенного кетона. Однако эти два продукта можно Альдоиолактоиы^альдозы. Восстановление альдонолактонов в альдозы действием Н. а. р., открытое Фишером [11],— одна из наиболее важных реакций в химии углеводов. При тщательном исследовании условий реакции Спербер, Заугг и Сандстром [12] нашли,  Тщательных исследований Текстильная обработка Текстильно вспомогательные Температуры благоприятствует Тщательно измельченного Температуры испытания Температуры коэффициент |
- |
Навигация