|
|
|
Главная --> Справочник терминов Высушенный хлористым Удаление разрушенного катализатора осуществляют путем водной экстракции. Для этого процесса разработано специальное оборудование, в котором происходит смешение высоковязких растворов полимера с водой, разделение полученной эмульсии, экстракция в прямоточно-противоточных системах. Отмывка полимеризата от катализатора проводится непосредственно после его разрушения, так как при хранении неотмытого раствора развиваются процессы структурирования полимера. Модификация каучука или резиновой смеси на каждой из стадий их переработки имеет свои преимущества и недостатки. Модификация полимеров в растворе приобрела особое значение в связи с освоением растворной полимеризации изопрена, бутадиена и других мономеров под влиянием комплексных и анионных металлорганических катализаторов. Промышленная реализация этого процесса связана с преодолением ряда технологических и химических трудностей: необходимостью эффективного смешения высоковязких растворов полимера с маловязкими реагентами, возможностью применения в качестве растворителей только углеводо- Достоинством описанного процесса является простота аппаратурного оформления и легкость регулирования соотношения мономеров в реакционной массе. К недостаткам этого процесса следует отнести ограниченную возможность получения высоковязких растворов на стадии полимеризации, что связано с малой скоростью диффузии мономеров в таких растворах. Обычно концентрация полимера составляет 6—10%. Кроме того, недостаток Формование. Медпоал'миачную пить формуют в конических воронках из концентрированных (до 12%) и высоковязких растворов целлюлозь г. сти массообмена, что в условиях использования высоковязких растворов явля- Автоклав для высоковязких растворов, применяемый в отечественной промышленности (рис. 10.2), представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат, снабженный рубашкой и спиралевидной мешалкой с лопастями и скребками, обеспечивающими непрерывное перемешивание и очистку от полимера всей внутренней поверхности аппарата. Ниже приведена краткая характеристика автоклава: Медноаммиачные волокна получают из высоковязких растворов целлюлозы в аммиачном растворе гидроксида меди. Формование. Медноаммиачную нить формуют в конических во^ ронках из концентрированных (до 12%) и высоковязких растворов целлюлозы. Спецификой процесса является необходимость использования, по крайней мере на стадиях 1-7, высоковязких 10-15%-ных растворов каучуков (ХБК или БК) в органическом растворителе (ц порядка 350 Мпа-с и выше). Эффективность работы каждой стадии (в частности, стадий 2-6) зависит от эффективности массообмена, что в условиях использования высоковязких растворов является проблемой. Особенностью процесса синтеза ХБК является также применение газообразных веществ - молекулярного хлора в смеси с азотом (обычно в соотношении 1:6 - 1:5 объемн.), что определяет ситуацию, когда объем газообразной смеси практически в 6-7 раз и больше превышает объем высоковязкого раствора БК в органическом растворителе. Это требует особого внимания при создании оптимальных условий хлорирования БК в системе жидкость - газ, в первую очередь реализации в зоне реакции мелкопузырькового (пенного) режима при смешении потоков реагентов газ - вязкая жидкость. Необходимо исключить формирование в зоне реакции «снарядного» режима при движении Формование. Медноаммиачную нить формуют в конических во^ ронках из концентрированных (до 12%) и высоковязких растворов целлюлозы. В отдельных случаях, когда полимерные молекулы содержат активные концевые группы, даже в разбавленных растворах возможно образование линейно ассоциированных молекул, что приводит к завышенным данным при определении молекулярного веса физико-химическими методами. Так, например, низкомолекулярные полиамиды, содержащие .концевые карбоксильные группы и аминогруппы, образуют линейные ассоциаты в фенольных растворах, что приводит к образованию высоковязких растворов [20], и к ним не приложимы законы вязкости. .1. Пригоден обыкновенный технический сероуглерод, предварительно высушенный хлористым кальцием. В газообразных продуктах реакции могло быть констатировано обычными приемами присутствие метилового .меркаптана и сероокиси углерода. В охлажденный приемник собирается легко подвижная жидкость, которая освобождается от меркаптана путем встряхивания с крепкой (40%) щелочью и затем подвергается перегонке с паром. Бесцветный отгон, отделенный от воды и высушенный хлористым кальцием, был прокипячен над натрием и отогнан из вюрцевской колбочки. После охлаждения колбы алкилат переливают в делительную воронку и промывают несколько раз горячей водой До нейтральной реакции промывных вод. Высушенный хлористым кальцием алкилат перегоняют на вакуумной ректификационной колонке и отделяют фракцию тетраизопропилдифенила в температурном интервале 187—206°/5 мм в количестве 150 г, что составляет 58% от взятого алкилата. Полученный тетра-изопропилдифенил представляет собой маслянистую жидкость желтого цвета с константами: т. кип. 187—206°/5 мм; т. заст. -21°; d420-0,9351; л»»—1,5410. Хлороформ, ГОСТ 3160 — 51, ч., промытый водой, высушенный' хлористым кальцием и перегнанный. Хлороформ, ГОСТ 3160 — 51, ч., промытый водой, высушенный хлористым кальцием и перегнанный. Хлороформ, ГОСТ 3160—51, ч., промытый водой, высушенный хлористым кальцием и перегнанный. 1. Получение гидросульфида натрия. В двухгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для пропускания сероводорода, помещают 20 мл этилового спирта и вносят небольшими порциями при комнатной температуре 2 г металлического натрия, соблюдая необходимые меры предосторожности. К образовавшемуся этилату натрия прибавляют еще 40 мл этилового спирта и в полученный раствор пропускают до насыщения предварительно высушенный хлористым кальцием сероводород в течение 12—15 часов. Раствор отфильтровызают от частично выпавшего осадка гидросульфида натрия и к фильтрату прибавляют 50 мл абсолютного серного эфира. При этом выпадает объемистый осадок гидросульфида натрия, которому дают отстояться^ после чего прибавляют небольшими порциями еще 100 мл эфира до полногб осаждения гидросульфида. Образовавшийся осадок быстро промывают 30 мл серного эфира и хранят в вакуум-эксикаторе. Получают 4,3 г (87,5% теории в пересчете на металлический натрий). варительно высушенный хлористым кальцием. варительно высушенный хлористым кальцием. Следует помнить, что чистый хлороформ (хлороформ для наркоза) всегда содержит до 1% спирта, который служит стабилизатором и предохраняет его от разложения. Совершенно чистый хлороформ, отмытый от спирта водой, высушенный хлористым кальцием и перегнанный, заметно окисляется при доступе воздуха, особенно на свету, с образованием фосгена и хлористого водорода. Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 21-В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1), снабженную двурогим форштосом, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 ч) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (63 г) брома при частом встряхивании. По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на водяной бане 3—4 ч при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бромистый бутил отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 4), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. Высушенный хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101—102° С. Выход 54 г (80% теоретического). Чистый бромистый бутил имеет т. кип. 101,3° С, п$ 1,4422»  Вероятности циклизации Вертикальных аппаратах Вертикальном направлении Вибрационном измельчении Винильных мономеров Винильной полимеризации Виниловых сульфидах Выделяется свободное Вискозиметр оствальда |
- |
Навигация