|
|
|
Главная --> Справочник терминов Высушивания препарата Смесь сливают в колбу, содержащую 0,5 литра холодной воды (примечание 3), отделяют нижний слой дихлорэтана и промывают его тремя порциями воды по 100 мл каждая. После высушивания хлористым каль- Содержимое колбы сливают в 0,5 литра холодной воды (примечание 2), отделяют нижний слой дихлорэтана н промывают его тремя порциями воды по 100 мл каждая. После высушивания хлористым кальцием отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, перегоняющееся при 114 — Иб°/3лш. При стоянии отогнанное вещество полностью кристаллизуется; т. пл. 34 — 36°. Если, однако, поверхность натрия сильно изменилась (из-за недостаточного высушивания хлористым кальцием) и при добавлении чистых сухих кусочков натрия снова наблюдается выделение пузырьков водорода, то следует профильтровать эфир в другую склянку и повторить обработку натрием. Можно дополнительно перегнать эфир над натрием, собирая дистиллят в склянку, присоединенную к холодильнику После высушивания хлористым кальцием перегоняют бромистый этилен из колбы с небольшим дефлегматором, собирая погон, переходящий при 130—132°. Патучение иитрометаиа1'. В большом стакане готовят раствор 1,05 моля хлор-уксусной кислоты в 200 мл воды, нейтрализуют его содой и прибавляют .раствор 1 миля нитрита натрия в 120 мл воды. В приборе для перегонки (емкость перепитой колбы 500 мл) нагревают 100 мл этого раствора; нагревание можно производить с помощью гаювой горелки через проволочную сетку; при этом отгоняется иитрометан. Реакция сопровождается выделением углекислого газа я воды. Черед капельную воронку, укрепленную иа отводе для термометра, можно добавлять остаток реакционного раствора к горячему раствору в перегонную колбу так, чтобы скорость реакции можно было хорошо контролировать. Перегонку продолжают до тех пор пока в приемник поступают маслянистые капли, затем заменяют приемник и отгоняют еще 100 мл воды. Нитро-метан отделяют из первой фракции, оба водных раствора объединяют, насыщают хлористым натрием и вновь отгоняют около V* этого раствора. При этом получают еще некоторое количество нитрометана, который также отделяют. После высушивания хлористым кальцием иитрометаи перегониют еще раз. Т. кип Ш1"°С; ng 1_,3827; выход 20—24 г (33—39%). 6. Если вместо упаривания маточного раствора для выделения кристаллов вылить его в воду и образовавшийся маслянистый слой извлечь эфиром, а эфирный раствор взболтать с насыщенным водным раствором уксуснокислой меди, то можно получить около 8 г светлозеленого медного производного. При взбалтывании медной соли дибензоилметана с раствором 20 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды и периодическом встряхивании полученной суспензии с 70 мл эфира происходит растворение; отделенный эфирный слой, после высушивания хлористым кальцием и выпаривания досуха в вакууме, может дать около б г дибензоилметана с т. пл. 77—78°. эфирный слой, после высушивания хлористым кальцием и выпари- эфирный слой, после высушивания хлористым кальцием и выпари- через бром при энергичном встряхивании пробирки пропускают ток этилена с такой скоростью, чтобы проскок газа в запорную склянку был небольшим. Бромирование заканчивается тогда, когда весь взятый для реакции бром полностью обесцветится. Сырой дибромзтан промывают в делительной воронке раствором едкого натра и несколько раз водой. После высушивания хлористым кальцием продукт перегоняют из маленькой колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 130—132° С. Выход около 7,5 г (65— 80% теоретического), чистый 1,2-дибромзтан имеет т. кип. 131,5° С, Получение моиохлордиметилового эфира 24S. Триоксиметилен отжимают через щелк-сырец, стирают в ступке в однородную кашу со свободным от ацетона высушенным метиловым спиртом (взятом в количестве на 5% больше вычисленного), после чего .«ассу вносят в емкую круглодонную колбу, которая снабжена пробкой с одним отверстием. Через трубку, проходящую через отверстие пробки и опущенную почти ,:о поверхности смеси, пропускают сильный ток сухого хлористого водорода, лучше всего из бомбы. Реакцию можно песта под некоторым давлением, что чрезвычайно ускоряет ее. Конечно необходимо точно регулировать (посредством соответствующего вентиля) давление, сообразуясь с прочностью колбы. Наступающее вначале сильное разогревание уничтожают охлаждением ледяной водой. Во время реакции триоксиме-тнле» растворяется. Образуются два слоя жидкости, верхний из которых отделяют. После высушивания хлористым кальцием продукт освобождают от последних следов соляной кислоты продуванием через него сухого водорода и перегоняют в струе водорода. Температура кипения 59°. Выход около 60%. этана и промывают его тремя порциями воды по 100 мл каждая. После высушивания хлористым кальцием отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая жидкость, кипящую при 124—12б°/2,5 мм. Вещество в приемнике полностью кристаллизуется; т. пл. 32—36°- Бромистый бутил отгоняют из колбы с водяным паром, отделяют в делительной воронке от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняют, собирая фракцию при 101 — 102° С. Выход 54—55 г. В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание \)f снабженную двурогим форштоссом (насадка Аншютца), обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г «-бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1 — 1,5 час) прибавляют по каплям из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (60 г) брома при частом встряхивании (примечание 4). По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на -водяной бане 3 — 4 часа при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бутилбромид отгоняют (из той же колбы) с водяным паром (примечание 5) (рис. 2, стр. 73), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бромистый бутил перегоняется при 101 — 102°. 10%-ным раствором гидрокарбоната натрия, а затем водой. ле высушивания препарата хлоридом кальция его перегонял колбы Вюрца, собирая фракцию при температуре кипения 102°С. 2. Неочищенный 3-амино-1,2,4-триазол, полученный в результате одного из опытов, плавился при 125—143°, но после высушивания препарата над фосфорным ангидридом при 100° и давлении 10 мм температура плавления его изменилась до 140—150°. Другой образец неочищенного препарата плавился при 145—147°. 3. Слабый запах диметиламина, который упорно удерживается, исчезает после высушивания препарата в течение 1—2 час. при 80°. В 1 -литровой круглодоиной колбе, снабженной делительной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 65 г (0,50 моля) сернокислого гидразина (примечание 1) в 400 мл 10%-ного едкого натра. С целью охлаждения колбу погружают в баню со льдом. Когда температура раствора достигнет 15° (примечание 2), ее поддерживают на этом уровне и к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 50 г (0,50 моля) ацетилацетона (примечание 3). Чтобы ввести все количество этого реагента, требуется около получаса; затем смесь перемешивают при 15° в течение еще 1 часа (примечание 4). После этого к содержимому колбы добавляют 200 мл воды, чтобы растворить неорганические соли, переносят его в 1 -литровую делительную воронку и взбалтывают со 125 мл эфира. Слои разделяют и водный слой экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 40 :мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным поташом. Эфир отгоняют; получающийся после высушивания при пониженном давлении (приблизительно при 20 мм) слегка желтый кристаллический остаток представляет собой 3,5-диметилпиразол, количество которого составляет 37—39 г (77—81% теоретич.); т. пл. 107—108°. Препарат получается высокого качества, однако его можно псрскри-сталлизовать из примерно 250 мл бензиновой фракции с т. кип. 90 — 100°. При этом ни внешний вид, ни температура плавления вещества заметно не изменяются. Выход после высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками составляет 33—37 г (73—77% теоретич.) (примечание 5). 3. Этиловый эфир 3,5-дихлор-4-оксибензойной кислоты кристаллизуется из разбавленного спирта в виде моногидрата; после продолжительного высушивания препарата в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом температура плавления его равна 111—112°. 1. Авторы синтеза указывают на то, что на этой стадии после гидролиза можно выделить альдегид р-метилглутаровой кислоты. Гидролиз 196 г 3,4-дигидро-2-метокси-4-метил-2Н-пирана в 650 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты проводят в течение 3 час. После нейтрализации бикарбонатом натрия раствор насыщают хлористым натрием и в течение 20 час. непрерывно экстрагируют эфиром. Затем эфир отгоняют, а для высушивания препарата его подвергают азеотропной перегонке со смесью бензола и гексана. В результате перегонки получают альдегид §-метилглутаровой кислоты с т. кип. 85—85° (15 мм) и «п6 1,4307—1,4351. Выходы достигали 90%. При стоянии альдегид полимеризуется, но в виде 50%-ного водного или эфирного раствора он стоек. Мономер может быть получен осторожной деструктивной перегонкой полимера. соды, а затем водой. После высушивания препарата хлористым каль- В круглодонную колбу емкостью 250 мл (примечание 1),. снабженную двурогим форштоссом (насадка Аншютца), обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,7 г красного фосфора (примечание 2) и 37 г бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно (в продолжение 1—1,5 часов) прибавляют из капельной воронки (примечание 3) 20 мл (60 г) брома при частом встряхивании (примечание 4). По окончании введения брома реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры (встряхивание), а затем нагревают (сначала осторожно) на водяной бане 3—4 часа при частом встряхивании до исчезновения паров брома. Бутилбромид отгоняют из той же колбы с водяным паром (примечание 5), отделяют в делительной воронке нижний слой от воды и промывают 10%-ным раствором соды, а затем—водой. После высушивания препарата хлористым кальцием бутилбромид перегоняется при 100—100,5°.  Вертикальный цилиндрический Вертикальной плоскости Вибрационное измельчение Викариозного нуклеофильного Винильными мономерами Виниловых полимеров Вириальный коэффициент Вискозиметра оствальда Включается электродвигатель |
- |
Навигация