Главная --> Справочник терминов


Высушивают прокаленным Смешивают 15 мл концентрированной соляной кислоты с 180 м л воды, добавляют гидразобензол и взбалтывают до полного растворения. Нагрев жидкость до кипения, горячий раствор фильтруют. После -охлаждения к фильтрату добавляют небольшой избыток концентрированного раствора едкого натра; выделившееся основание отсасывают, основательно промывают водой и высушивают. Полученный продукт перекристаллизовы-вают из небольшого количества спирта.

Получение ш-бромстирола. К 1140 см3 10%-ного раствора углекислого натрия прибавляют 200 г «(З-дибром-р-фенилпрогшоновой кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником. Вскоре начинает выделяться щ-бром-стирол, который по окончании реакции отделяют и высушивают. Полученный таким способом продукт может непосредственно шрименяться для еолу-чения фенилацетилена и.

водой и высушивают. Полученный продукт перекристаллизовы-

Азосоч ет а н и е. Размешивают 17 г пиридилдиазотата натрия, полученного из 2-аминопиридина, этилата натрия и изоамил-нитрита (см. стр. 68), с 75 мл абсолютного этанола, добавляют 17,3 г Ьнафтола и перемешивают 2 ч. Затем смесь выдерживают 24 ч при температуре 5°. Добавляют твердую СО2 до образования густой массы и оставляют до полного испарения „COg. Выделившееся азосоединение отсасывают на воронке Бюх-нера, промывают несколько раз водой и слегка высушивают. Полученный продукт представляет собой смесь двух изомеров.

Растворяют 100 г антипирина в 150 мл воды в стакане, добавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, 200— 250 мл 40%-ного формалина, накрывают часовым стеклом и нагревают 3—4 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения прибавляют 10—20%-ный раствор аммиака до появления слабого запаха. Выпавшее основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Полученный препарат пригоден для аналитических целей.

Получение а-иитронафталниа при нитровании нафталина концентрированной азотной кислотой. Смесь нафталина с 5—6 частями азотной кислоты уд. з 1,33 оставляют стоять на холоду в течение нескольких дней, после чего фильтруют, промывают осадок водой и высушивают. Полученный таким образом продукт растирают с небольшим количеством спирта, отжимают и растворяют в холодном сероуглероде. Нерастворнвшийся осадок отфильтровывают и из фильтрата отгоняют растворитель. При повторном растворении продукта в небольшом количестве сероуглерода динитронафталии, находящийся в некотором количестве в качестве примеси, остается иераетворенным. После фильтрования н отгонки растворителя остаток перекристаллизовывают из спирта, причем получают а-нитронафталии в виде красивых желтых блестящих игл с темп. пл. 61°г09.

йрибавлсния кИСлотЫ раствор Слегка желтеет и выпадает небольшой осадок. Температуру водяной бани медленно поднимают до 60—65° и затем при продолжающемся перемешивании смесь нагревают до 80°. Через 5 мин. нагревание прекращают и смеси дают остыть до комнатной температуры в течение 2 час. Выделившийся осадок, состоящий из мелких желтых игл, тщательно отсасывают, промывают в два приема 50 CMS холодной ледяной уксусной кислоты, содержащей 0,5 г уксуснокислого калия, затем водой и высушивают. Полученный таким образом 2-нитрофлуорен плавится при ISS^—156е. Выход 60 г, что составляет 79% теоретического. Для очистки продукт можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты, причем темпеоатура плавления повышается до 157°.

Получение ш-бромстирола. К 1140 см3 10%-ного раствора углекислого натрия прибавляют 200 г а р-дибром-В-фенилпропионовой кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником. Вскоре начинает выделяться ш-бром-стирол, который по окончании реакции отделяют и высушивают. Полученный таким способом продукт может непосредственно применяться для получения фенилацетилена м.

Получение ш-бромстирола. К 1140 см3 10%-ного раствора углекислого натрия прибавляют 200 г ag-дибром-3-фенилпропионовой кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником. Вскоре начинает выделяться ш-бром-стирол, который по окончании реакции отделяют и высушивают. Полученный таким способом продукт может непосредственно применяться для получения фенилацетилена м.

Из технического продукта у-изомер может быть выделен экстракцией соответствующими растворителями. Сырой продукт обрабатывают метанолом (или другим подходящим растворителем), нерастворившиеся а- и р-изомеры отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выделившийся технический у-изомер отделяют от маточного раствора и высушивают. Полученный продукт содержит более 90 % основного вещества.

Полученный раствор дибромида переносят в перегонную колбу, хлороформ отгоняют при пониженном давлении, остаток промывают в делительной воронке 10%-ным раствором соды и водой до нейтральной реакции, высушивают прокаленным хлоридом кальция и перегоняют в вакууме. Температура кипения 1,2-дибромциклогек-сана 96—98 "С (12 мм рт. ст., или 1,6 кПа), 108— 112 °С (25 мм рт. ст., или 3,3 кПа), выход 9—10 г.

Нейтрализуют твердой содой, отделяют слой эфира, промывают его -два раза водой, высушивают прокаленным поташом и перегоняют диэтиловый эфир фталевой кислоты в вакууме; т. кип. 171 — 173° (12JHJK).

Дихлорэтановый раствор бензилового спирта высушивают прокаленным поташом, фильтруют н после отгонки дихлорэтана перегоняют бензиловый спирт из колбы Вюрца, собирая погон с т. кип. 200 — 208°. , Чистый бензиловый спирт кипит при 204,7°,

промывают водой (50 мл), слабой щелочью, опять водой до нейтральной реакции и высушивают прокаленным поташом.

Эфирный раствор отделяют, водный раствор дважды экстрагируют эфиром (по 30—40 мл); соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом. После медленной отгонки эфира из небольшой колбы с дефлегматором (иа водяной бане) остаток подвергают дробной перегонке, причем собирают фракции с т. кип. 70—95°, 95—105° и 105—110°. При второй перегонке собирают диметилэтнлкарбинол при 100—104°. Чистый диметилэтилкарбинол кипит при 102°.

день производят разложение (при охлаждении колбы льдом) вначале 2 к. соляной кислотой (70 мл), а затем более концентрированной (1 часть конц. соляной кислоты и 3 части 2 н. соляной кислоты, всего около 150 мл). После окончания разложения эфирный раствор отделяют, а водный 5—6 раз экстрагируют эфиром — порциями по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки высушивают прокаленным поташом; эфир отгоняют, после чего из остатка при охлаждении выкристаллизовывается 2,5-диметилгексин-3-диол-2,5 с т. пл. 93—94°; после перекристаллизации из четыреххлористого углерода: т, пл. 95°.

Полученный эфир промывают в делительной воронке сначала f водой, ^атем раствором гидрокарбоната натрия до нейтральной I реакции по индикаторной бумажке и вновь водой. Отделив эфир I от водного слоя, его высушивают прокаленным хлоридом кальция

В круглодонную колбу, снабженную двурогим форштосом с мешалкой и обратным холодильником, помещают 9 мл хлористого бензила, 7 г карбоната калия, 6 г карбоната натрия, 0,5 г мыла и приливают 50 мл воды. Реакционную смесь энергично перемешивают при нагревании в течение 4 ч на кипящей водяной бане. После окончания гидролиза (когда исчезнет запах хлористого бензила) раствор оставляют до следующего дня. За это время бензиловый спирт всплывает, образуя -верхний слой. Если расслаивание не наступает, то спирт высаливают хлоридом натрия. Продукт отделяют, а из водного раствора экстрагируют в делительной воронке дополнительное количество бензилового спирта дихлорэтаном и соединяют его с уже выделенным веществом. Ди-хлорэтановый раствор высушивают прокаленным карбонатом калия, фильтруют и после отгонки дихлорэтана перегоняют бензиловый' спирт из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 200 ... 208°С.

Получение днметиляитрозаиияа. К 200 г диметиламида, растворенного в 100 см3 воды, Подкисленной серной кислотой, понемногу прибавляют раствор 180 г азотистокислого натрия в 200 см3 теплой воды. Затем смесь пе« регоняшг возможно полнее, дестиллат подкисляют и снова перегоняют для отделения следов непрореагировавшего амина. При прибавлении к дестил-лату твердого углекислого кадия выделяется нитрозамин в виде светложел-того масла, которое отделяют и высушивают прокаленным поташом. Сухой нитрозамин перегоняется при 148°ш.

Получение фенилметилгидразина. К смеси 30 г фенилметилнитрозамииа и 120 г 50%-ной уксусной кислоты прибавляют спирт до образования гомогенного раствора. Этот раствор 'Постепенно прибавляют к хорошо перемешиваемой суспензии 150 г цинковой пыли в 200 см3 холодного 90%-ного спирта. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не превышала 30°, ио еще лучше лоддерживать температуру реакционной смеси в пределах 10—20°. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане и затем тотчас же фильтруют. После этого прибавляют к фильтрату раствор едкого натра в количестве, достаточном для растворения выпавшего гидрата окиси цинка. После перегонки с водяным паром извлекают амин из дестиллата эфиром и затем упариванием с разбавленной серной кислотой превращают основание в сернокислую соль. Упаренный до небольшого объема дестиллат подщелачивают и амин извлекают эфиром. Эфирную вытяжку высушивают прокаленным поташом, отгоняют .раствори-аель, прибавляют расчетное количество 40%-нон серной кислоты и затем охлаждают до 0° и прибавляют равный объем абсолютного спирта. При этом выделяется осадок сернокислого метилфенилгидразина, который отсасывают, насколько возможно, отжимают на воронке для удаления маслянистых примесей и затем перекристаллизовывают из горячего спирта.

а. Выделение спирта или фенола. 1) Спирты, летучие с паром, отделяют от смеси перегонкой. С частью дестил-лата проводят испытание на йодоформ, чтобы установить наличие таких спиртов, как этиловый, изопропиловый, втор.-бутило-вый и др., которые способны к образованию йодоформа. Первые несколько см3 дестиллата, если он является "*гомогенным, насыщают углекислым калием и, в случае разделения Жидкости на два слоя, верхний из них отделяют, высушивают прокаленным поташом и индентифицируют спирт По температуре плавления сложного эфира р-нитробензойной или 3,5-динитробензойной кислоты. Если дестиллат является мутным вследствие наличия летучего и трудно растворимого спирта,, его отделяют после насыщения дестиллата поваренной солью или поташом. Продукт J следует тщательно обезводить перед определением его физических констант, так как многие плохо растворимые в воде низкомолекулярные спирты жирного ряда образуют с водой смесь с постоянной температурой кипения.




Вертикальном направлении Вибрационном измельчении Винильных мономеров Винильной полимеризации Виниловых сульфидах Выделяется свободное Вискозиметр оствальда Включающий образование Внедрения индентора

-