|
|
|
Главная --> Справочник терминов Высушивают сплавленным Очистка. Для удаления следов кислорода пропускают через промывную склянку, наполненную раствором 2 г пирогаллола и 6 г едкого кали в 50 мл воды. Затем газ высушивают, пропуская через колонку с натронной известью. Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. Вслед за промывной склянкой надо обязательно ставить пустую предохранительную склянку для устранения опасности перетягивания насыщаемой жидкости в промывную склянку с серной кислотой. По окончании реакции колбу охлаждают водой со льдом. Затем удаляют холодильник и при непрерывном охлаждении пропускают через эфирный раствор не слишком сильную струю углекислого газа; углекислый газ высушивают, пропуская через две промывные склянки с концентрированной серной кислотой; пропускание его продолжают в течение 2 — 3 час. В результате реакции жидкость в колбе разделяется на два слоя: верхний, — состоящий из -эфира, и нижний — тяжелый и малоподвижный, представляющий собой продукт реакции. 4. Газ высушивают, пропуская его через спиральную ло- Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку углекислого газа; углекислый газ высушивают, пропуская через Если вещество находится в открытом капилляре, то его высушивают, пропуская в капилляр сухой воздух при одновременном нагревании до желаемой температуры, как показано на рис. 172. Таким образом можно высушить 2—3 мг вещества, после чего в том же капилляре определить его температуру плавления. приборе изображенном на рис. 91. Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. За промывной склянкой надо обязательно ставить пустую предохранительную для устранения опасности переброса насыщаемой жидкости из приемника в промывную склянку с серной кислотой. приборе изображенном на рис. 91. Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. За промывной склянкой надо обязательно ставить пустую предохранительную для устранения опасности переброса насыщаемой жидкости из приемника в промывную склянку с серной кислотой. Азот. В качестве основной примеси азот содержит кислород (около 1%), а также примесь двуокиси углерода, благородных газов и влаги. Для полной очистки от кислорода азот пропускают через щелочной раствор перманганата калия, затем через две склянки с серной кислотой (для высушивания) и через трубку для сожжения с раскаленной медью (кусочки медной проволоки или колбаски из медной сетки). Высушивают, пропуская через две промывалки с концентрированной серной кислотой и через склянку Тищенко (для сухого вещества) с фосфорным ангидридом, перемешанным с кусочками пемзы или стеклянной ватой. Если вещество находится в открытом капилляре, то его высушивают, пропуская в капилляр сухой воздух при одновременном нагревании до желаемой температуры, как показано на рис. 238. водород, приливая из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту к концентрированной соляной кислоте, в приборе, изображенном на рис. 88. Хлористый водород высушивают, пропуская через промывную склянку с концентрированной серной кислотой. Вслед за промывной склянкой надо обязательно ставить пустую предохранительную для.устранения опасности пе- Раствор 25 г фурфурилиденацетона в 50 мл спирта приливают при помешивании к 15 мл гидразингидрата, помещенного в колбу для вакуум-перегонки (емкость 150 мл). Реакция идет со значительным разогреванием. Раствор окрашивается в желто-бурый цвет, постепенно исчезающий по мере повышения температуры. Спирт и избыток гидразингидрата отгоняют на масляной бане, нагреваемой до 140°. Под конец отгонку производят в вакууме. Оставшееся основание растворяют в безводном эфире, и раствор высушивают сплавленным поташем. По отгонке эфира З-метил-5-фурилпиразолин перегоняют в вакууме. гигроскопичности едкого кали и натронной извести этилендиамин получается влажным. Его высушивают сплавленным едким кали, перегоняют еще раз и получают чистый гидрат этилендиамина. После охлаждения к реакционной смесн прибавляют 2 и. раствор едкого натра до щелочной реакции и производят экстракцию эфиром. Эфирную вытяжку высушивают сплавленным поташом и отфильтровывают. Эфир отгоняют на водяной бане из небольшой колбы Фаворского {примечание 2), а остаток фракционируют и выделяют анизол с т. кип. 153—155'. Сырой йодистый метил промывают в делительной воронке половинным объемом разбавленного раствора соды (осторожно — выделение углекислого газа), затем водой и высушивают сплавленным хлористым кальцием. Реакционную смесь нагревают на масляной бане при 125—145°С регулируя нагревание так, чтобы равномерное и непрерывное выде ление пузырьков водорода происходило при возможно более низко] температуре (прим. 2). После прекращения выделения водород; (через 7—8 ч) смесь охлаждают и осторожно по каплям при пере мешивании прибавляют из капельной воронки 30 мл 10%-ного раст вора Na2CO3 для разложения натриевого производного 2-аминопи ридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще не которое количество соды для разделения жидкости на два про зрачных слоя. Водный слой насыщают твердым NaOH, переливаю' содержимое колбы в делительную воронку и отделяют ксилольнь» слой. Из водного раствора 2-амннопиридин экстрагируют ксилоло\ (3X30 мл). Соединенные ксилольные слои высушивают сплавленным КОН, ксилол отгоняют и 2-аминопиридин перегоняют в вакууме применяя короткий воздушный холодильник. Собирают фракцию ( Ткип 117—120° С (36 мм рт. ст.) или 94—97° С (13 мм рт. ст.) Ъ и стекает при с. В тех случаях, когда нужная жидкость находится внизу, удобнее пользоваться бутылью с выпускной трубкой (рис. 7). Высушивание жидкостей и их растворовг). Отделенный слой йодистого метила высушивают сплавленным хлористым кальцием 2), следующим образом: в колбочку вносят хлористый кальций (в нашем случае в количестве около 6 — 7 гр.), затем закрывают ее пробкой и оставляют стоять на некоторое время в холодном месте, время от В круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником посредством коленчатого форштосса, вливают 150 гр. абсолютного •спирта и вносят небольшими кусочками через верхнее отверстие форштосса 9,2 гр. металлического натрия. Когда весь натрий растворится, жидкость охлаждают и П иливают к ней 32 гр. малонового эфира и 80 гр. йодистого этила. Смесь сильно взбалтывают и нагревают на водяной бане до тех пор, пока она не перестанет давать щелочную реакцию, что обыкновенно достигается 3 — 4 -часовым кипячением. Тогда отгоняют спирт (по возможности сполна) на соляной бане1). К остатку прибавляют воды, отделяют выделившийся слой диэтилмалонового эфира и водный раствор извлекают эфиром. Эфирную вытяжку присоединяют к отделенному слою и высушивают сплавленным хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют с дефлегматором, собирая при этом фракцию, кипящую между 222° — 22 1°. Выход 30 гр. получается влажным. Его высушивают сплавленным едким кали, Получение N-дихлорамидов арилсульфоновых кислот. К избытку насы-( щенного раствора хлорной извести прибавляют сульфамид, а после растворения амида жидкость охлаждают во льду. Затем к раствору медленно •прибавляют уксусную кислоту, выделившийся дихлорамид извлекают хлороформом я полученный таким образом раствор в хлороформе взбалтывают со свежеподкисленным раствором хлорной извести, чтобы быть вполне уверенным в отсутствии непрореагировавшего сульфамида. Раствор в хлороформе высушивают сплавленным хлористым кальцием, после чего растворитель отгоняют в вакууме. Полученный таким способом дихлорамид обычно хорошо кристаллизуется из смеси хлороформа и лигроина -". Получение N-дихлорамидов арилсульфоновых кислот. К избытку насы-( щенного раствора хлорной извести прибавляют сульфамид, а после растворения амида жидкость охлаждают во льду. Затем к раствору медленно •прибавляют уксусную кислоту, выделившийся дихлорамид извлекают хлороформом я полученный таким образом раствор в хлороформе взбалтывают со свежеподкисленным раствором хлорной извести, чтобы быть вполне уверенным в отсутствии непрореагировавшего сульфамида. Раствор в хлороформе ^высушивают сплавленным хлористым кальцием, после чего растворитель отгоняют в вакууме. Полученный таким способом дихлорамид обычно хорошо кристаллизуется из смеси хлороформа и лигроина -5. Сырой йодистый метил отделяют в делительной воронке от воды и промывают половинным объемом разбавленного раствора соды (осторожно, выделение углекислого газа), затем водой и высушивают сплавленным хлористым кальцием. После охлаждения к реакционной смеси прибавляют 2 н. раствор едкого натра до щелочной реакции и производят экстракцию эфиром. Эфирную вытяжку высушивают сплавленным поташом и профильтровывают. Эфир отгоняют на водяной бане из небольшой колбы Фаворского (примечание 2), а остаток фракционируют и выделяют анизол с т. кип. 153—155°.  Вертикально установленную Выделяется свободный Винильных производных Винилхлорид винилацетат Виниловыми мономерами Вириальным коэффициентом Вискозного производства Включающих образование Внеклеточные полисахариды |
- |
Навигация