|
|
|
Главная --> Справочник терминов Вакуумной установке Проверив герметичность испарителя колонки, создают ртутный затвор. Для этого к крану VIII испарителя на вакуумной резиновой трубке присоединяют напорную склянку с ртутью. Приоткрыв слегка кран VIII и поднимая напорную склянку, осторожно вводят в испаритель небольшое количество ртути (с расчетом, чтобы ртуть закрыла лишь дно испарителя). части прибора собираются встык при помощи небольших отрезков вакуумной резиновой трубки, обеспечивающих герметичность прибора в целом. Бюретка 2 заполняется ртутью, я пипетка 3 — насыщенным раствором хлористого натрия, .применяемым в качестве запорной жидкости. Поглотительная пипетка 4 заливается раствором щелочи, рубашка реактора /— водой, а самый реактор — малеиновым ангидридом. При заполнении реактора следует придерживаться такого порядка: водяную баню реактора 'нагревают до кипения; 3 г малеинового ангидрида расплавляют в тигле и быстро засасывают в реактор через специальный капилляр 5 (впаянный в нижнее колено реактора) при помощи бюретки 2. В верхней части этого капилляра малеиновый ангидрид застывает. Таким образом образуется затвор. Кончик капилляра (протирают фильтровальной симм-Триэтилбензол *. Пятнлитрокую трехгорлуго колбу, похищенную в охлаждающую смесь льда с солью, оборудуют: 1) хорошей мешалкой с ртутным затвором или сальниковым уплотнением из отрезка вакуумной резиновой трубки, смазанного минеральным маслом (не глицерином); 2) большим обратным холодильником со стеклянной отводной трубкой, присоединенной к тяге или к аппарату дли эффективного поглощения галоидоводорода; 3) гильзой для термометра {содержащей этиловый спирт); 4) делитилыюй воронкой на 500 МЛ. Для передачи движения от мотора к мешалке применяют различные материалы. Наиболее употребительны шпагат, суровая нитка, рыболовная леска и т. п. Последняя очень удобна вследствие своей значительной прочности. Однако такие передачи часто скользят по шкиву и поэтому перед употреблением их необходимо навощить или натереть канифолью. Часто пользуются мягким кожаным шнуром или тонкой вакуумной резиновой трубкой. Но применение в качестве передачи резиновой трубки, так же как Осушительную U-образную трубку соединяют с трубкой для сожжения 6 при помощи толстостенного капилляра, который присоединяют к отводной трубке осушительного аппарата посредством кусочка вакуумной резиновой трубки, пропитанной расплавленным вазелином в вакууме. Поглотительные трубки соединяют друг с другом отрезком вакуумной резиновой трубки длиной 2 см, а с трубкой для сожжения— такой же трубкой длиной 1,5 см; при этом резиновые соединительные трубки должны-быть предварительно обработаны вазелином в вакууме, чтобы уменьшить диффузию газов через их стенки. Наполнение и присоединение полумикроазотометра. Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовав-щегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0,02 мл, емкость 8—10 мл, что соответствует навеске исследуемого-вещества в 20—30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полу-микроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. Осушительную U-образную трубку соединяют с трубкой для сожжения 6 при помощи толстостенного капилляра, который присоединяют к отводной трубке осушительного аппарата посредством кусочка вакуумной резиновой трубки, пропитанной расплавленным вазелином в вакууме. Поглотительные трубки соединяют друг с другом отрезком вакуумной резиновой трубки длиной 2 см, а с трубкой для сожжения— такой же трубкой длиной 1,5 см; при этом резиновые соединительные трубки должны-быть предварительно обработаны вазелином в вакууме, чтобы уменьшить диффузию газов через их стенки. Наполнение и присоединение полумикроазотометра. Полу-микроазотометр предназначен для собирания азота, образовавшегося во время сожжения навески вещества, имеет цену деления 0,02 мл, емкость 8—10 мл, что соответствует навеске исследуемого-вещества в 20—30 мг. Трубка, по которой газ поступает в полу-микроазотометр, имеет стеклянный кран 2 для регулирования выхода газа. Полумикроазотометр соединяют с трубкой для сожжения при помощи капиллярной трубки, согнутой под тупым углом. Для соединения служит слегка смазанный глицерином кусочек вакуумной резиновой трубки. Отдельные части прибора должны быть собраны по возможности так, чтобы концы стеклянных трубок находились встык друг к другу и соединялись короткими кусками толстостенной вакуумной резиновой -------— трубки. Там, где неизбежны более длинные соединения, резиновую трубку применять не следует, так как она быстро разрушается хлором; в таких случаях используются стеклянные или свинцовые трубки; последние перед употреблением надо тщательно очищать и высушивать продуванием. Дилатометр, предварительно продутый азотом, заполняют с помощью шприца с длинной иглой так, чтобы мениск жидкости находился на 1 см выше шарика дилатометра. Заполненный дилатометр подсоединяют к вакуумной установке и охлаждают в сосуде Дьюара. После замораживания систему вакуумируют до остаточного давления 13—0,13 Па (10~!—10~3 мм рт. ст.). После запаивания дилатометр размораживают, помещают в термостат и через 5 мин фиксируют уровень мениска с помощью катетометра или градуировочной шкалы. Уменьшение объема смеси фиксируют через определенные промежутки времени (2—3 мин) в течение 20— 25 мин. Измерения проводят последовательно для трех растворов. В большинстве случаев за температуру кипения вещества принимается температурный интервал при перегонке вещества. При этом могут возникнуть ошибки, связанные с перегревом паров и недостатками прибора [(например, неправильное положение термометра, см. разд. А, 2.3.2.2)], искажающие истинное значение температуры кипения. Кроме того, источниками ошибок являются неточные поправки для показаний термометра [уравнение (А.27)] или неверное измерение давления (например, при ошибочных показаниях манометра на вакуумной установке). Поэтому в литературе часто для одного и того же вещества встречаются разные значения температуры кипения. П о л и к о и д с п с а ц и я со л и АГ. Исходи из основных тре в а ни и к волокнообразующим полимерам (достаточно высокая лекулирная масса, монолитность и отсутствие продуктов окислен: при проведении технологического процесса необходимо обеспеч! I) постоянство соотношения гсксаметилендиамина и адипг вой кислоты (по массе) в процессе реакции; 2) достаточно пол удаление воды, выделяющейся в процессе реакции; 3) исключе возможности термической деструкции полимера (с заметным делением газообразных продуктов разложения); 4) полную I ляцию реакционной массы от воздействия кислорода воздуха. Эти условия достаточно полно выполняются при пер иод и с ком процессе ноликопдепсацки соли АГ в три стадии. Пер стадия осуществляется в водной среде под давлением 1,5—1,9М вторая — в расплаве при атмосферном давлении, третья -расплаве в токе азотя или при разрежении. Поликонденсация с АГ проводится обычно в автоклаве, конструкция которого прш пиально пе отличается от обычного (см. стр. 27С). В отличие от токлава для получения поликапроамида автоклав для получс анида должен быть подключен к вакуумной установке для пр! дения последней стадии процесса под вакуумом. При периодическом процессе необходимое количество преполи-мера адипрена помещают в реактор из нержавеющей стали и присоединяют к вакуумной установке для дегазации. Чтобы полностью дегазировать 453 г материала, нужно держать его 10 мин при максимальном абсолютном давлении 5 мм рт. ст.; для дегазации ~9 кг материала требуется 60 мин. Мока нагревают до 120 °С, при которой он сохраняет годность в течение 48 ч. Его стабильность при более высоких температурах значительно меньше, так что температура 140 °С должна рассматриваться как максимальная даже для коротких периодов хранения. При более высокой температуре начинается самопроизвольная деструкция с выделением тепла. Жидкий мока при 120 °С вводят в дегазированный адипрен и размешивают как можно тщательнее с помощью лопастной мешалки, после чего заливают в формы. При обеих операциях нужно стараться, чтобы в_смесь не_попал_во^_ _д,у_х^_так как повторную дегазацию проводитьПГельзя из-за малой жизнеспособности смесей, полученных с мока. Жизнеспособность полученной смеси и цикл отверждения аналогичны уже описанным. суд, который посредством шлифов присоединяется к вакуумной установке. Установка имеет несколько реакционных сосудов, соединенных с манометрами, что позволяет одновременно проводить опыты с разными образцами. Эти условия достаточно полно выполняются при периодическом процессе поликонденсации соли АГ в три стадии. Первая стадия осуществляется в водной среде под давлением 1,5—1,9 МПа, вторая — в расплаве при атмосферном давлении, третья — в расплаве в токе азота или при разрежении. Поликонденсация соли АГ проводится обычно в автоклаве, конструкция которого принципиально не отличается от обычного (см. стр. 276). В отличие от автоклава для получения поликапроамида автоклав для получения анида должен быть подключен к вакуумной установке для проведения последней стадии процесса под вакуумом. Эти условия достаточно полно выполняются при периодическом процессе поликонденсации соли АГ в три стадии. Первая стадия осуществляется в водной среде под давлением 1,5—1,9 МПа, вторая — в расплаве при атмосферном давлении, третья — в расплаве в токе азота или при разрежении. Поликонденсация соли АГ проводится обычно в автоклаве, конструкция которого принципиально не отличается от обычного (см. стр. 276). В отличие от автоклава для получения поликапроамида автоклав для получения анида должен быть подключен к вакуумной установке для проведения последней стадии процесса под вакуумом. затем отгоняют растворитель и продукт очищают на вакуумной установке. Получают 2-(2-фурил)-1,3-диоксолан с выходом 82%. Смесь 5 мл бензола (примечание 5), 10,0 мл воды-ЬЬ и 0,3 г платиновой черни (примечание 6) запаивают в ампуле, снабженной разбиваемым клапаном. Ампулу нагревают при встряхивании в течение 12 час. при 110°, после чего присоединяют к вакуумной установке и вскрывают при помощи магнитной раз-бивалки. Полученный продукт фракционируют в вакууме, а затем перегоняют через U-образную трубку, содержащую драйе-рит, в охлаждаемую ловушку. Выход бензола-Ш почти количественный. После отбора небольшой пробы для анализа осталь- Колбу емкостью 20 мл, содержащую 0,4 г промытого эфиром магния, припаивают к вакуумной установке, после чего ее эвакуируют и для удаления адсорбированных газов прогревают пламенем газовой горелки. Эвакуирование колбы продолжают в течение нескольких часов, после чего колбу охлаждают жидким азотом и заполняют сухим азотом (примечание 2) до давления, превышающего атмосферное на 20 мм. Находящийся выше колбы запаянный отросток нагревают пламенем так, чтобы давлением азота в нем выдуло отверстие. Через это отверстие в колбу добавляют крошечный кристаллик йода, 1,75 мл d-p-бромкумола и 10 мл сухого эфира, после чего отверстие серебра; 2—место спаивания колбы с S-образпой трубкой; 3— U-образная трубка для брома; 4— муфта стандартного шлифа для присоединения к вакуумной установке; 5— перетяжка для перепаивания; 6 —конус стандартного шлифа для присоединения к вакуумной установке.  Внутренней компенсации Внутренней структурой Внутреннего стандарта Внутренние напряжения Внутренним диаметром Внутрипачечной пластификации Выделяться кристаллы Водородных соединений Водородом образуется |
- |
Навигация