Главная --> Справочник терминов


Вакуумном эксикаторе Рис. II. 7. Схема вакуумной установки для изучения кинетики деструкции полипропилена.

При этом вода из водоструйного насоса попадает в оставшуюся в колбе сильно разогретую жидкость, бурно испаряется и вследствие этого может разорвать колбу. Наконец, причиной взрыва может быть просто недостаточная механическая прочность стекла, из которого сделана та или иная деталь вакуумной установки.

При этом вода из водоструйного насоса попадает в оставшуюся в колбе сильно разогретую жидкость, бурно испаряется и вследствие этого может разорвать колбу. Наконец, причиной взрыва может быть просто недостаточная механическая прочность стекла, из которого сделана та или иная деталь вакуумной установки.

Рис. 44. Схема вакуумной установки для измерения изотерм сорбции.

При снятии изотерм сорбции по веществам, растворяющим смазку кранов, применяют специальные ртутные затворы. Рассмотрим некоторые наиболее ответственные детали вакуумной установки и принцип их действия. Затворы заменяют вакуумные двухходовые краны. Они представляют собой U-образную трубку, концы которой припаиваются к двум емкостям установки (рис. 45). Емкости сообщаются между собой, пока трубка пуста. Если их необходимо разъединить, то трубку заполняют ртутью, которая поступает снизу из круглого резервуара. Оба конца трубки и нижний круглый резервуар запирают стеклянными клапанами, которые представляют собой поплавки из стекла с овальным шлифом. В концах U-образной трубки и резервуара впаяны шлифы для этих поплавков. Заполнение трубки ртутью и удаление из нее ртути производят впуском воздуха в нижний резервуар и откачиванием его.. Ртуть для затворов должна быть тщательно очищена. Особенно большое внимание нужно обратить на очистку от механических примесей, так как пылинки, всплывая

Перед тем как приступить к снятию изотермы кварцевые спирали тшательно калибруют. Жидкость, пар которой служит адсорбатом, предварительно очищают, сушат и заливают в пробирку вакуумной установки. Для снижения упругости пара над жидкостью пробирку погружают в охладительную смесь. Температура охлаждающей среды должна быть выше температуры замерзания взятой жидкости. Доводить жидкость до замерзания не рекомендуется, так как изменение удельного объема вещества при замерзании может привести к разрыву ампулы. Когда жидкость охлаждена, откачивают воздух из пробирки.

1. Я2-/, 2-Дибромэтаны. Фотохимическое присоединение бромистого водорода или бромистого водорода-Н2 к ацетилену или ацетилену-Нт при облучении ртутной дугой (примечание 1) приводит к образованию 1, 2-дибромэтанов с выходом, превышающим 90%, Прибор (примечание 2) состоит из вакуумной установки из стекла пирекс, к которой присоединены большие колбы-сборники для хранения бромистого водорода-Н2 и ацетилена и не менее двух реакционных колб, каждая из которых снабжена манометром. Бромистый водород и ацетилен впускают в реакционные колбы в молярном отношении 2: 1 (примечание 3). Ингибиторами этой реакции являются йод и соединения, содержащие йод, а катализаторами — следы альдегидов, кетонов и кис-

500 мкюри водорода-Нг, смешанного с обычным водородом (общий объем 5 мл), припаивают на место как часть небольшой вакуумной установки, связанной с бюреткой 4 на 100 мл. Маленькую реакционную колбу 2, содержащую 0,503 г диенэстрола, 0,054 г катализатора (примечание 1), 5 мл ацетона и стержень магнитной мешалки охлаждают жидким азотом, а затем припаивают к установке (примечание 2). Заморозив содержимое колбы, эвакуируют систему до давления 3—5- 10~3 мм рт. ст. и после проверки на герметичность реакционную систему отделяют от основной установки перепаиванием соединительных трубок в точках 6 и 6'. Когда растворитель расплавится, разбивают клапан 10 и водороду-Н2 дают реагировать с хорошо перемешиваемой реакционной смесью в течение 45 мин. Тем временем газовую бюретку заполняют водородом. Остановив мешалку и

кууме этилен-Н4- Колбу отсоединяют от вакуумной установки и встряхивают механически в течение 2 час.

при 55°. Колбу охлаждают, отсоединяют от вакуумной установки и присоединяют к ней обратный холодильник. После добавления 10 мл воды медленно в течение нескольких часов при перемешивании добавляют 35 г безводного поташа (примечание 6). Когда весь поташ растворится, раствор переносят в экстрактор непрерывного действия (примечание 7), а холодильник, колбу и воронку промывают 25 мл воды. В заключение в растворе дополнительно растворяют 10 г твердого поташа (примечание 8). Полученный раствор непрерывно экстрагируют хлороформом в общей сложности в продолжение 64 час. Через определенные интервалы времени экстракт удаляют и отфильтровывают в колбу, содержащую избыток концентрированной соляной кислоты. После упаривания смеси досуха общий выход солянокислой соли 2-аминоэтанола-1, 2-Н4 составляет 0,2640 г (2,71 жмоля).

з) 1, 1', 1'-Фосфинотиолидинтриазиридин-Нп (N, N', N''-три-этилентиофосфорамид-Н'ю). Полученный выше азиридин-Н4 перегоняют в вакууме в двухгорлую колбу емкостью 100 мл, содержащую 20 мл бензола, 1,24 мл (24,06 лшоля) этиленимина и 4,2 мл (30 лшоля) триэтиламина. Пока реактивы еще находятся в замороженном состоянии, колбу заполняют сухим азотом, после чего ее нагревают до полного расплавления бензола. Колбу отсоединяют от вакуумной установки и быстро вставляют в нее мешалку с ртутным затвором и уравновешенную по давлению капельную воронку. К перемешиваемой реакционной смеси при 0—3° добавляют по каплям раствор 1,038 мл (1,6945 г, 10 жмолей) PSC13 в 10 мл бензола (примечание 14). Затем добавляют 0,2 мл избытка этиленимина (примечание 15) и перемешивание продолжают в течение 45 мин., пока раствор не нагреется до комнатной температуры. Реакционную смесь разбавляют приблизительно 30 мл эфира, а затем фильтруют через стеклянный фильтр средней пористости. Осадок солянокислой соли триэтиламина промывают несколько раз эфиром. Соединенные вместе фильтраты испаряют при пониженном давлении. Остаток (примечание 16) несколько раз экстрагируют эфиром, полученные экстракты фильтруют и соединяют вместе. После испарения эфира остается 1,8953 г бесцветного кристаллического продукта. Этот неочищенный продукт растворяют в 65 мл теплого петролейного эфира (примечание 17); раствор фильтруют и охлаждают при —40 или —50° в течение 2 час. После отделения растворителя при помощи палочки для фильтрования получают 1,5918 г (84,2%) кристаллического вещества. Это вещество растворяют в 45 мл теплого гексана (водяная баня при 60°); полученный раствор фильтруют и оставляют стоять при 0° в течение ночи, а затем дополнительно охлаждают при —40° в продолжение 2 час. Растворитель отделяют при помощи палочки для фильтрования и кристаллический продукт

сидной смолой кольцом 5) с корпусом калориметра через свинцовую прокладку 6. U-образную трубку присоединяют к вакуумной системе через трубку 1 (рис. 16). Через эту трубку в испарительную систему вводят исследуемое вещество, которое конденсируется в колбе 2. Перед началом испарения систему запаивают и отсоединяют от вакуумной установки.

Приготавливают раствор сополимера при нагревании до 80°С (10—15 мг в 15 мл толуола). В три предварительно взвешенные чашки Петри выливают примерно по 5 мл раствора и медленно испаряют растворитель в вакуумном эксикаторе до постоянного веса образовавшихся пленок. Для получения тонких пленок по всей поверхности дна чашки Петри необходимо следить за тем, чтобы они стояли строго горизонтально. В противном случае может образоваться пленка меньшего размера и большей толщины, что искажает результаты бромирования. Взвешивание проводят на полумикроаналитических весах.

Нагревание прекращают и добавляют 2 г-атом цинковой пыли (162 г металла 80% -ной чистоты) порциями по 10 г (вначале осторожно) со скоростью, обеспечивающей кипение. По окончании добавления смесь кипятят при перемешивании в течение 1 нас; образующийся вначале темно-красный раствор почти обесцвечивается. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием, цинк тщательно экстрагируют горячим этанолом и раствор концентрируют в вакууме водоструйного насоса до 125 — 150 мл. После охлаждения смесью льда с солью светло-желтые кристаллы отделяют, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуумном эксикаторе. Выход продукта с т. пл. 97—100° 46—50 г (85—93%).

(3 х 25 мл) и после высушивания в вакуумном эксикаторе над Р4О10

и после высушивания в вакуумном эксикаторе над КОН получают 18,5 г

отделяют и сушат в вакуумном эксикаторе над едким кали; вы-

В открытую двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром и магнитной мешалкой, вносят 30 г хлораля и 30 г сухого тетрагидрофуран-з (см. опыт 3-27). После охлаждения содержимого колбы до — 70 °С охлаждающую смесь убирают и в колбу вводят 2 мл пиридина (предварительно перегнанного над твердым КОН). Мгновенно образуется белый осадок полихлораля, и температура смеси повышается. Колбу вновь опускают в охлаждающую смесь и выдерживают при — 70 °С в течение 15 мин. Полимер быстро фильтруют при возможно более низкой температуре. Осадок выдерживают в вакуумном эксикаторе несколько часов. Выход составляет 30 — 40%.

е-Капролактам дважды перекристаллизовывают из циклогексана и сушат в вакуумном эксикаторе над ?2Оз в течение 48 ч при комнатной температуре (т. пл. 68— 69 °С).

Для получения диаммониевой соли саркозиндитиокарбамината 8,9 г (0,1 моля) саркозина растворяют в 30 мл 25%-ного аммиака, добавляют 10 мл воды и 9,5 г сероуглерода (0,125 моля). В закрытом реакционном сосуде смесь перемешивают 12 ч, отделяют непрореагировавший сероуглерод экстракцией толуолом, к водной фазе добавляют этанол до появления иеисчезающей опалесценции и оставляют стоять 12 ч. Осадок, образовавшийся при этом, отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают пять раз этанолом порциями по 35 мл и сушат в вакуумном эксикаторе над PzOs. Выход 12,5 г, т. е. 65% (от теоретического).

Ноулес [1051] в 1920 г. критически рассмотрел опубликованные в литературе наиболее важные свойства анилина. Он пришел к ВЫВОДУ, согласно которому достоверность имеющихся данных трудно оценить ввиду их сильного отличия друг от друга. Автор показал, что очистка анилина связана со значительными трудностями, и предложил следующий метод получения продукта высокой степени чистоты. 2 л бесцветного анилина перегоняют четыре раза при пониженном давлении, отбрасывая каждый раз первую и последнюю порции дистиллата; затем дистиллат медленно (по каплям) добавляют в раствор перекристаллизованной щавелевой кислоты. Оксалат фильтруют, промывают несколько раз водой и три раза перекристаллизовывают из 95%-ного этилового спирта. Анилин регенерируют из соли насыщенным раствором перекристаллизованного карбоната натрия, отгоняют из раствора и трижды перегоняют при пониженном давлении. В тех случаях, когда это возможно, анилин использовали сразу же после очистки; в остальных случаях его сохраняли в темноте в вакуумном эксикаторе. Температура кипения анилина была равна 184,32—184,39°; температура замерзания —6,24°; плотность d$j составляла 1,0268; показатель преломления nf>0 был равен 1,5850. Анилин является исключительно гигроскопичным веществом, в связи с чем безводные препараты следует оберегать от соприкосновения с влагой воздуха.

продукт высушивают в вакуумном эксикаторе над едким кали в темноте; продукт хранят в эксикаторе; выход 320—350 г (70—77%).

продукт высушивают в вакуумном эксикаторе над едким кали в темноте; продукт хранят в эксикаторе; выход 320—350 г (70—77%).




Внутренней подвижности Внутреннее отражение Выделялись кристаллы Внутренних поверхностях Внутренним охлаждением Водоотнимающим средством Водорастворимых инициаторов Водородного электрода Водородом образуются

-
Яндекс.Метрика