Главная --> Справочник терминов


Вертикальным холодильником Стальные хранилища выполняются в виде горизонтальных или вертикальных цилиндрических, реже прямоугольных резервуаров. Горизонтальные и вертикальные цилиндрические резервуары снабжаются сферическими или плоскими днищами в зависимости от способа эвакуации жидкости из хранилищ. Для работы без давления служат резервуары с плоскими днищами, для эвакуации жидкости при помощи сжатого воздуха или вакуума применяются цилиндрические резервуары с выпуклыми или

погнутыми c.jk'jju'iecKHbiii днищами. Если в вертикальных цилиндрических резервуарах жидкость отстаивается от воды или других примесей, резерн;, ары снабжают коническими днищами.

Крышки вертикальных цилиндрических резервуаров, как правило, конические и.ли плоские; прямоугольные резервуары-хранилища снабжаются ПЧОСКИМУ. крышками.

Несложные ^по конструкции аппараты для растворения и подкисления 'плавов, полученных в результате' ;'' сульфндирован им, и аппараты для осаждения сернистых красителей более подробно р асе матр и вать нецел есообр азн о . ,'-)ти аппараты обычно выполняются в виде стальных или чугунных вертикальных цилиндрических котлов, снабженных мешалками соответствующего типа, змеевиками или рубашками и барботерами для ввода пара или воздуха.

В табл. 11 и 12 приведены данные по М'В'Н вертикальных цилиндрических и прямоугольных баков.

Эмульсионная конденсация может быть осуществлена и по непрерывной схеме [39] в каскаде из нескольких вертикальных цилиндрических аппаратов с мешалками и рубашками для нагрева к охлаждения. В первый реактор непрерывно дозируют воду, серную кислоту, поверхностно-активное вещестоо, водный раствор формальдегида и расплавленный 2-трет-бутил-4-метилфе1гол и поддерживают тим температуру 90°С. Реакционную массу перекачивают затем во второй реактор, причем суммарное время пребывания в обоих аппаратах составляет ?а 1 ч. Затем реакционная масса непрерывно поступает в аппараты для охлаждения; при 50 °С ее перекачивают на центрифугу.

В промышленных условиях хлорирование этилена для пол чепин дихлорэтана проводят Б вертикальных цилиндрических хл риторах; тепло реакции отводится холодной подои, циркулиру! щей в зыеспиках и рубашке аппарата. Хлоратор доверху заполш дихлорэтаном, через который барботнруют реагирующие газы • этилен и хлор. Газы должны быть предварительно тщателы осушены, так как влажный хлор, частично гпдролилунсь, оказ! иает коррозионное действие на стальную аппаратуру. При дост точно полной осушке исходных газов ьсго реакционную аппар туру и трубопроводы можно изготовлять из обычной углеродист! стали.

Д е г и д р о х л о р и р он а н и е дихлорэтана щелочью проводят н вертикальных цилиндрических реакторах периодического или непрерывного действия. В реактор периодического действия, снабженный рубашкой и" мешалкой, загружают метиловый или этил оный спирт н 42%-ную щелочь, затем постепенно прили па ют дихлорэтан. ,

в вертикальных цилиндрических клеемешалках с винтообразными

Дегазированный латекс из цеха полимеризации собирается и хранится в вертикальных цилиндрических емкостях объемом:

Экстракционная секция установки расположена в двухэтажном здании и состоит из шести экстракторов — вертикальных цилиндрических аппаратов диаметром около 0,9 м. Секция обслуживается монорельсовым транспортом с тельфером грузоподъемностью 1 т.

Получение безводной Щ. к. По одной из методик [1] смесь 2 кг дигидрата Щ. к. и 3 л четырех хлористого углерода перемешивают в колбе, снабженной обогреваемым паром вертикальным холодильником, соединенным с нисходящим холодильником и системой, обеспечивающей разделение по весу, при котором собирается вода, а четыреххлористый углерод возвращается в реакционный сосуд. Дегидратация заканчивается за 18—24 час, и выход составляет 90%. Согласно другой методике [2], порошкообразный гидрат помещают на противнях в печь и нагревают приблизительно в течение 2 час при 98—99°; затем вещество измельчают и расфасовывают (чистота 99,5%).

с трубкой, доходящей до дна колбы, а к отводной трубке присоединяют трубку из кварцевого стекла диаметром 2 см и длиной НО см, внутрь которой помещают пробку из тонкой медной проволоки длиной 5—7 см. Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см, стр. 252), которые снаружи охлаждаются льдом (рис. 17 в Приложении I). Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46—47 °С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом (правила работы см. стр. 271), при более высоких — часть метилового спирта может не успеть окислиться и выход, будет низким. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях (это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до-тех пор, пока в колбе не останется 5—7 мл спирта (точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода), Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха (тяга!) на водяной бане. Выход 60% от теоретического, считая на пропущенный метиловый спирт.

Трехгорлую колбу емкостью 3 л снабжают эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки и вертикальным холодильником, обогреваемым паром. Верхний конец холодильника соединяют с делительной воронкой и выводной трубкой, присоединенной к длинному холодильнику с водяным охлаждением, установленному для перегонки. К концу этого холодильника присоединяют 2-литровую двугорлую колбу, которую в свою очередь соединяют с эффективным водоструйным насосом и погружают в баню со льдом. Весь прибор, за исключением делительной воронки, эвакуируют. Водный раствор, находящийся в делительной воронке, медленно вводят через вертикальный холодильник в трехгорлую колбу, нагреваемую на паровой бане. В колбе собирается сиропообразный остаток, а водяные пары удаляются через холодильник, установленный для перегонки. Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока не перестанет отходить вода. Для полного удаления воды требуется всего полчаса— час.

шлифа с вертикальным холодильником, кипятят на паровой бане в течение 5 час. смесь 216 г (1 моль) кислого метилового эфира себациновой кислоты (примечание 1) и 147 г (1,24 моля) хлористого тиснила. Обратный холодильник заменяют на насадку со специальным боковым отводом и отгоняют не вошедший в реакцию хлористый тионил. Оставшийся хлорангидрид ш-карбо-метоксипеларгоновой кислоты вполне пригоден для применения в следующей стадии. Если требуется более чистый препарат, то его перегоняют в вакууме. Выход хлорангидрида карбомет-оксипеларгоновой кислоты с т. кип. 158—160° (10 мм) составляет 194—201 г (83—86% теоретич.).

служит 12-литровая круглодонная колба, охлаждаемая в кадке со льдом, причем колбу снабжают вспомогательным вертикальным холодильником; последний соединяют с ловушкой для улавливания газов 2, в которую поступает хлористый водород, выделяющийся вначале.

с обратным вертикальным холодильником. Через холодильник до дна колбы вводят стеклянную трубку, по которой пропускают сухой хлористый водород—вначале в холодную (20 мин.), а затем в нагреваемую на водяной бане смесь. Через 10 мин. на дне и стенках колбы начинают выделяться кристаллы хлористого аммония и жидкость постепенно темнеет. Через 50— 60 мин., когда реакция заканчивается (примечание 2), охлажденную реакционную смесь выливают в смесь льда и воды, отделяют выпавшие сероватые кристаллы индольного производного, промывают их на фильтре водой и сушат. Вес их составляет 23,6—25 г, т.е. 90—95% от теоретич., т. пл. 80—83°. Перекристаллизованные из водного спирта бесцветные иглы этилового эфира 2-карбэтоксииндолил-З-уксусной кислоты имеют т. пл. 85—87°.

с трубкой, доходящей до дна колбы, а к отводной трубке присоединяют трубку из кварцевого стекла диаметром 2 см и длиной 30 см, внутрь которой помещают пробку из тонкой медной проволоки длиной 5—7 см. Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), которые снаружи охлаждаются льдом (рис. 17 в Приложении I). Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46—47 °С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом (правила работы см. стр. 271), при более высоких — часть метилового спирта может не успеть окислиться и выход, будет низким. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях (это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до-тех пор, пока в колбе не останется 5—7 мл спирта (точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода). Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха (тяга!) на водяной бане. Выход 60% от теоретического, считая на пропущенный метиловый спирт.

Рис. 82. Прибор для вакуум-перегонки с вертикальным холодильником:

б) Методика определения. Количественно лереносят 300 мл анализируемого раствора иолиБинидпирролидона в колбу и добавляют 80 мл 25%-яоп серной кислоты. Нагревают с вертикальным холодильником в течение ^45 мин. Тем временем переносят 20 мл раствора гидроксилаыпна в прием-иик н определяют на другом образце «холостое» зпачение путем титрования 3,1 JV раствором гидроокиси натрия в присутствии бромфенолового голубого. После нагревания в колбе с вертикальным холодильником прекращают годачу в него воды и перегоняют в приемник около 100 мл дистиллята. Содержимое приемника титруют 0,1 N раствором гидроокиси натрия U подчитывают общее! количество выделенного ацетальдегида.

a) Этан-Hi- В колбу емкостью 250 мл, снабженную вертикальным холодильником, защищенным от попадания влаги хлор-кальциевой трубкой, помещают 10 мл сухого бутилового эфира и 2,8 г магниевых стружек и к этой смеси добавляют 11 г бромистого этила. Для инициирования реакции смесь слегка подогревают. Когда реакция закончится, колбу присоединяют к вакуумной линии, охлаждают сухим льдом и эвакуируют. Полученное соединение сначала полностью обезгаживают повторным расплавлением, замораживанием и эвакуированием, а затем разлагают, последовательно добавляя порции воды-РЬ- Масс-спектро-метрический анализ полученных образцов газа показывает, что после первого образца во всех остальных соотношение между

Прибор состоит из двугорлой колбы, снабженной капельной воронкой и вертикальным холодильником; последний непосредственно соединен с вакуумной линией, которая включает ловушку для вымораживания и колбу для хранения газа (рис. 5). В реакционную колбу помещают 40,0 г цинковой пыли и кристалл йодистого натрия, после чего прибор эвакуируют. Ловушку погружают в сосуд Дьюара со смесью сухого льда и ацетона и в капельную воронку наливают раствор 38,4 г 1,2-дибромэта-на-Щ в 50 мл диоксана. Несколько миллилитров этого раствора медленно добавляют к цинку и смесь при перемешивании




Воспроизводимые результаты Восстанавливают алюмогидридом Восстановителя применяется Выделяющийся хлористый Восстановления ароматических нитросоединений Восстановления карбонильной Восстановления необходимо Выделяющийся сероводород Восстановления применяется

-
Яндекс.Метрика