|
|
|
Главная --> Справочник терминов Вискозиметр оствальда Для определения вязкости растворов используют преимущественно метод истечения через узкие капилляры. Измерение производят в вискозиметре Оствальда (рис. 33). В широкую трубку / вискозиметра заливают 15 мл растворителя. Вискозиметр выдеп- (масс.) определяют на вискозиметре Оствальда при Таблица 7. Времена истечения некоторых растворителей в вискозиметре Оствальда при 20 °С (объем протекающей жидкости V=0,5 мл) Аминокислоту плавят прямо в пробирке, которую помещают в масляную или металлическую баню при 220 °С. Температуру быстро повышают до 260 °С и поддерживают в течение 15 мин. Если в процессе поликонденсации вода все-таки конденсируется в приборе, ее выдувают горячим воздухом, а затем расплав охлаждают в токе азота. Полиамид извлекают из пробирки, хлоркальцие-вую трубку взвешивают для определения количества выделившейся воды. Опыт повторяют дважды, увеличив время реакции до 30—60 мин. Определите вязкость трех образцов полиамида в конц. H2SO4 при 30 °С (С =10 г/л) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,6 мм). Возрастание г1уд/С с увеличением продолжительности реакции является мерой степени поликонденсации. Полученный найлон 6 имеет температуру плавления, равную 215°С; из его расплава можно тянуть нити. Полиамид содержит примеси линейных и циклических олиго-меров, которые можно экстрагировать из хорошо растертого образца метанолом в аппарате Сокслета (12 ч). Экстракт содержит циклические и линейные олиго-меры вплоть до пентамера, количество которых можно определить после удаления метанола в вакууме. е-Капролактам удаляют промыванием остатка безводным эфиром. Остаток вновь растворяют в метаноле (1%-ный раствор) и пропускают раствор через катионит [14], промытый метанолом; линейные олиго-меры задерживаются в колонке. Количество циклических олигомеров определяют После окислительной деструкции определяют вязкость в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,4 мм) при 25 °С. Ниже перечислен порядок проведения всех необходимых измерений. В мерной колбе емкостью 100 мл растворяют 1 г линейного алифатического полиэфира (например, полиэфира янтарной кислоты и гександиола, опыт 4-02) в безводном тетрагидрофуроне и раствор разбавляют до метки при 30 °С. К половине этого раствора прибавляют 2 мл 30% -ной серной кислоты и оба раствора помещают на водяную баню при 30 °С. Вязкость растворов измеряют сразу же после приготовления (измерения повторяют несколько раз с интервалами в 1 ч) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) при 30 °С; для этого в вискозиметр пипеткой наливают пробы раствора по 3 мл. Колбы хранят при 30 °С в течение ночи и измерения продолжают на следующий день до тех пор, пока время истечения не перестанет изменяться (как правило, через 20 ч). Вязкость образца, не содержащего серной кислоты, остается неизменной в течение всего опыта. * Вязкость определяется на вискозиметре Оствальда при 25 "С (20 г аллопрена соответствующего типа и 80 г толуола). Для определения вязкости на вискозиметре Оствальда наливают испытуемую смолу до метки. Затем вискозиметр со смолой помещают в стеклянный стакан с водой, температуру которой поддерживают равной 20±0,5°С. После 10-минутной выдержки вискозиметра со смолой в воде производят определение вязкости. Для этого смолу из широкой трубки переводят в другую трубку вискозиметра так, чтобы мениск верхнего уровня смолы был доведен немного выше верхней метки вискозиметра. Для определения вязкости на вискозиметре Оствальда наливают испытуемую смолу до метки. Затем вискозиметр со смолой помещают в стеклянный стакан с водой, температуру которой поддерживают равной 20±0,5°С. После 10-минутной выдержки вискозиметра со смолой в воде производят определение вязкости. Для этого смолу из широкой трубки переводят в другую трубку вискозиметра так, чтобы мениск верхнего уровня смолы был доведен немного выше верхней метки вискозиметра. Для определения вязкости на вискозиметре Оствальда наливают испытуемую смолу до метки. Затем вискозиметр со смолой помещают в стеклянный стакан с водой, температуру которой поддерживают равной 20 ± 0,5 °С. После 10-минутной выдержки вискозиметра со смолой в воде производят определение вязкости. Для этого смолу из широкой трубки переводят в другую трубку вискозиметра так, чтобы мениск верхнего уровня смолы был доведен немного выше верхней метки вискозиметра. Получение сополимера. Перемешиваемую углеводородную смесь нагревают до кипения (— 90 °С), подают мономер в течение 5 ч, продолжают реакцию еще 2 ч до тех пор, пока содержание твердых веществ не станет равным 30—32%. На этой стадии приведенная вязкость должна быть равна 0,07—0,08 (0,5 г полимера/100 мл бутилацетата при 25 °С в вискозиметре Оствальда, тип «А»). Низкокипящий бензин отгоняют и заменяют его равным массовым количеством высококипящего бензина. Измерения вязкости проводятся в приборах, называемых вискозиметрами. При работе с малолетучими растворителями вязкость можно измерять в -капиллярном вискозиметре Оствальда (рис. 83). Раствор заливается в вискозиметр через трубку «а», а затем засасывается через трубку «Ь» выше метки «с». По времени истечения растворов определенного объема различной концентрации от метки «с» до метки «d» через капилляр вискозиметра находят относительную вязкость: ti0Th = = %\d\l%'id% где Ti и тг— время истечения раствора и растворителя, d\ и d2— плотности раствора и растворителя. 1'пс. 33. Вискозиметр Оствальда: Ампулы на 10 мл 4 шт. Вискозиметр Оствальда Вискозиметр Оствальда Приборы и реактивы. Фарфоровая ступка. Микрошпатель. Электрофорети-ческий зонд Наумова. Беззольная фильтровальная бумага. Вискозиметр Оствальда — Пинкевича. Секундомер. Прибор для аэроэлсктрофороза. Мел (порошок). Флуоресцеин. Бензол. Машинное (или растительное) масло. NaCl. Na3PO4. Растворы: щелочи (20%-ный), мыла (2%-ный), канифоли (насыщенный спиртовой) или серы, фенолфталеина, желатина (0,5%-ный, насыщенный), жидкого стекла (пл. 1,16 г/смя), хлорида железа (III) (2%-ный), соляной кислоты (1: 5; d= 1,19 г/см3); AgNO3 (0,001 М, 0,05 М, 0,1 М), KI (0,05 М), КС1 (0,1 М), Na2CO3 (10%-ный), аммиака (25%-ный), NaaSO3. (1%-ный), танина (0,1%-ный, свежеприготовленный). Золь иодида серебра, полученный: а) в избытке иодида калия, б) в избытке нитрата серебра. а) Вискозиметр Оствальда. Движущая сила в таком вискозиметре пропорциональна разности высот двух уровней 11-образной трубки (/г). Чтобы результаты были воспроизводимы, необходимо в каждом измерении использовать один и тот же объем жидкости. а—вискозиметр Оствальда; б—вискозиметр Кеннона—Фенске; в—вискозиметр Уббелоде; г—вискозиметр с регулируемым напряжением сдвига. Чаще всего применяют капиллярный вискозиметр Оствальда* (рис. 22). При его изготовлении следует обратить внимание на то, чтобы капилляр 5 имел воронкообразную форму и был напаян без резких переходов (см. рис. 22). Метка 2 должна находиться вблизи от места входа в капилляр, так как при этом легко следить за движением мениска. Диаметр капилляра (обычно меж- Рис. 22. Капиллярный вискозиметр Оствальда (общая длина 25 см; длина капилляра 10 см; диаметр меньшего шарика 1,3 см; диаметр большего шарика 2,2 см; наполнение 2 мл; объем протекания 0,5 мл): Вискозиметр Оствальда — Пинкевича, диаметр капилляра 1 мм. а) Вискозиметр Оствальда. Движущая сила в таком вискозиметре пропорциональна разности высот двух уровней U-образной трубки (h). Чтобы результаты были воспроизводимы, необходимо в каждом измерении использовать один и тот же объем жидкости. а—вискозиметр Оствальда; б —вискозиметр Кеннона— Фенске; б—вискозиметр Уббелоде; г—вискозиметр с регулируемым напряжением сдвига.  Восстановления необходимо Выделяющийся сероводород Восстановления применяется Восстановления соединений Восстановления водородом Восстановлением алюмогидридом Восстановлением нитрогруппы Восстановлением соответствующего Восстановление альдегида |
- |
Навигация