|
|
|
Главная --> Справочник терминов Восходящая хроматография При ацетилировании целлюлозы в индифферентной среде в присутствии нерастворителей чаще всего в качестве катализатора применяют хлорную кислоту. Получаемый продукт сохраняет при этом волокнистую структуру. Для улучшения растворимости такого первичного ацетата целлюлозы проводят легкое омыление до содержания связанной уксусной кислоты в полимере 60-61%. По форме молекул белки можно приблизительно делить на две группы — склеропротеины и сферопротеины. Первые имеют волокнистую структуру и служат строительным материалом тканей. К ним относится коллаген, содержащийся в коже, сухожилиях, хрящах и костях. Коллаген построен в основном из глицина, пролина и оксипролина. При частичном гидролизе он превращается в Желатину. Коллаген составляет почти одну треть всех животных белков. Другие склеропротеины — кератин, содержащийся в волосах, ногтях, перьях и шерсти, и фиброин из натурального шелка. В мышечных волокнах присутствуют главным образом белки миозин и актин. Они не растворяются в воде и активно участвуют в механохимических процессах, обусловливающих работу мышц. Поскольку тела млекопитающих примерно на 40% состоят из мышц, оба этих белка относятся к наиболее распространенным органическим соединениям в организмах млекопитающих. 5 г нитроцеллюлозы помещают в небольшую фарфоровую ступку, сьц чивают спиртом и прибавляют 2 е камфары. Смесь разминают пестиког до тех пор, пока она не утратит волокнистую структуру нитроцеллюлозы не превратится в однородную пластичную массу. Jis нее фюрмовкой моя но приготовить плитку или блок,. Подученую плитку следует высушит? в. электрическом шкафу при 35—40°, Образовави1ийся темно-коричневый осадок представляет собой р-модификацию треххлористого титана и, согласно рентгенографическим исследованиям, имеет волокнистую структуру [15]: Наибольшее влияние на процесс стереорегулирования оказывает строение соединений металлов переменной валентности, входящих в состав комплекса. Широко применяемый Т1С13 а зависимости от технологии его получения может иметь несколько кристаллических модификаций (а, р\ -у, 6), из которых наибольшей стереоспецифичностью характеризуется сс-ТЮэ, Эта модификация состоит из трехслойных кристаллических пластин (вдоль основной кристаллической оси два слоя атомов хлора чередуются со слоем атомов титана). Рост полимеров происходит на боковых гранях кристаллов. Слоистую структуру имеют также -у- и 6-формы ТС13. При полимеризации диенов с применением ее-, у- и б-ТЮ3 образуются лреимущественно транс-1,4-полимсры; р-ТС13 имеет волокнистую структуру, и при полимеризации на нем образуется в основном циг-М-изомер катализаторах (в области температур 400-600°С), состоят из углеродных нитей диаметром от 15 до 300 мкм и длиной от 1000 мкм до 1 мм. Переплетаясь между собой, эти нити образуют ватообразиую структуру. Отложения волокнистого углеродного вещества, полученные па железосодержащих катализаторах, имеют также волокнистую структуру, но менее выраженную, так как размеры нитей гораздо меньше: диаметр от 0,1 до 100 мкм и длина менее 50000 мкм. Внешний вид отложений волокнистого углеродного вешества напоминает сажу (рис.3.18, 3.19). Электронномикроскопический анализ углеродных веществ, полученных из различных видов сырья, результаты которого представлены на рис.3.26., показал, что в области температур 450-600°С и3 всех изученных видов сырья при ведении процесса на поверхности никелевого катализатора образуются углеродные вешества, имеющие волокнистую структуру. Аналогично изменяется структура волокнистого углеродного вещества. При низких температурах 450-600°С образующееся углеродное вещество имеет волокнистую структуру, а при высоких 600-800°С - сажевую с примесями пироуглерода. до тех пор, пока она не утратит волокнистую структуру нитроцеллюлозы Свойства древесины во многом определяются ее структурой, которой присущ ряд характерных особенностей. Древесина имеет волокнистую структуру, так как основная масса клеток относится к прозен-химным. Чередование ранней и поздней древесины образует слоистую структуру древесины. Анатомические элементы и ткани древесины ориентированы определенным образом в стволе дерева (волокна, сосуды, лучевая и древесная паренхимы, вертикальные и горизонтальные смоляные ходы). При гидролизе целлюлозы, хлопковой или древесной, сначала целлюлоза утрачивает волокнистую структуру и превращается в гидроцеллюлозу - смесь неизмененной целлюлозы с продуктами различной степени гидролиза. Гидроцеллюлоза имеет пониженную среднюю степень полимеризации, но более высокую степень кристалличности по сравнению с исходной целлюлозой. Реакция на этой стадии гидролитической деструкции протекает довольно быстро. Дальнейший гидролиз кристаллической части целлюлозы в разбавленных кислотах при кипячении идет очень медленно (практически реакция останавливается) и для увеличения его скорости требуется повышение температуры до 160... 190°С. Поток элюента может перемещаться вверх по полоске бумаги благодаря капиллярным силам (восходящая хроматография) или вниз самотеком (нисходящая хроматография). Прибор для восходящей хроматографии изображен на рис. 59. Одномерная восходящая хроматография. 1 —5 мкл исследуемого раствора капилляром наносят на полосу хроматографи-ческой бумаги в 2 см от нижнего края. Если неподвижная фаза — вода, то бумагу специально не обрабатывают, так как воздушно-сухая бумага содержит до 20—22% влаги. Подвижную фазу, насыщенную неподвижной, наливают на дно сосуда для хроматографирования (в цилиндр или пробирку). Полосу бумаги нижним краем опускают в жидкость, а верхний край закрепляют так, чтобы бумага свободно свисала вниз, не касаясь стенок сосуда. Под действием капиллярных сил подвижная жидкость поднимается вверх по бумаге и разделяет компоненты смеси, которые при различных значениях R/ движутся по слою бумаги с неодинаковыми скоростями. Опыт считается законченным, когда фронт подвижной фазы почти достигнет верхнего края бумажной полосы. После этого хроматограмму извлекают из сосуда, отмечают линию фронта, высушивают и проявляют. В лабораторной практике широко применяется восходящая хроматография на бумаге. 1. ОДНОМЕРНАЯ ВОСХОДЯЩАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ I. Одномерная восходящая хроматография на бумаге . . . 150 1—2 капли раствора наносят на стартовую линию в 3—4 см от нижнего края бумажной полосы, которую затем подвешивают вертикально, опустив нижний конец в органический растворитель (восходящая хроматография), содержащий воду и смешивающийся с водой в значительной степени, например бутанол, коллидин н т. п. Когда растворитель поднимается по полосе за счет капиллярных сил, вещества распределяются между стационарной водно-целлюлозной фазой и подвижной (обычно органической) фазой. Расстояние, которое проходит вещество в строго контролируемых условиях (состав растворителя, температура, сорт бумаги, продолжительность процесса, герметичность сосуда, насыщенного парами растворителя}, определяется, как н в случае тонкослойной хроматографии, величиной /?/, которая является такой же индивидуальной характеристикой каждого вещества, как температура плавления и удельное вращение. Однако в отличие от них величина R; не зависит от примесей. Восходящая хроматография. Бумага погружает ся нижним концом в под вижиую фазу. Подъем жидкости происходит под действием капиллярных сил Ниже описан простейший случай хроматографии на бумаге — восходящая хроматография с водой в качестве неподвижной фазы. годаря капиллярным силам (восходящая хроматография) или вниз Известны разные способы осуществления бумажной хроматографии, характеризующиеся той или иной техникой выполнения: восходящая хроматография, нисходящая хроматография и круговая хроматография. Простейший случай хроматографии на бумаге — восходящая хроматография с водой в качестве неподвижного растворителя. Она заключается в следующем. Вырезают полоску фильтровальной бумаги, соответствующую размерам применяемого для хроматографии цилиндра (обычно полоску вырезают шириной 15—30 мм и длиной 300—500 мм). На расстоянии 3 см от нижнего края полосы бумаги проводят карандашом линию старта. На этой линии на расстоянии 2—2,5 см друг от друга и от краев полоски  Восстановление осуществляется Восстановление посредством Восстановление проводить Восстановление сульфидами Восстановление замещенных Восстановлении алюмогидридом Восстановлении карбонильной Восстановлении образуются Выделения газообразных |
- |
Навигация