|
|
|
Главная --> Справочник терминов Воспламеняется температура Поток элюента может перемещаться вверх по полоске бумаги благодаря капиллярным силам (восходящая хроматография) или вниз самотеком (нисходящая хроматография). Прибор для восходящей хроматографии изображен на рис. 59. Прибором для выполнения одномерной восходящей хроматографии на бумаге (рис. 39) служит стеклянный цилиндр с притертой крышкой (или мерный цилиндр на 1 л с резнно вой пробкой, или две нижние части двух эксикаторов, соединяемые по шлифам и т. п.), иа дно которого наливается подвижный растворитель или помещается сосуд с растворителем (например, кристаллизатор). Полоса фильтровальной бумаги подвешивается иа стеклянном стержне, закрепленном вверху цилиндра (на одной или двух пробках или на стеклянных стойках). Хроматографированне продолжается от 20 мин, до 1—2 час. Затем бумажный кружок снимают пинцетом, высушивают^ опускают в ванночку с реактивом, дающим окрашивание с исследуемым веществом, и точно отмечают карандашом положение компонентов смесн н свидетелей. Идентификацию вещества производят так же, как это делается в случае восходящей хроматографии н по положению пятен «свидетелей». Прибор сложнее, чем для восходящей хроматографии Для оценки чистоты р-монобутилитаконата использован метод тонкослойной восходящей хроматографии на окиси алюминия. Система растворителей: 10 мл хлороформа +5 мл бензола. Проявление йодом. Обнаружено одно пятно с R, — = 0,10. Преимущество восходящей хроматографии состоит в том, что ее осуще- При восходящей хроматографии стартовая линия должна быть на расстоя- Чистоту арсеназо III контролируют методом бумажной хроматографии в вариантах круговой восходящей и нисходящей и электрофорезом на бумаге; дополнительные методы — сравнение спектров поглощения в слабокислых, щелочных и сернокислых растворах и цветные реакции с элементами. Метод нисходящей и восходящей хроматографии. На полоску хроматографической бумаги марки «средняя» Ленинградской фабрики им. В. Володарского или английской медленной бумаги № 542 наносят 0,01 мл исследуемого 0,5%-ного раствора арсеназо III, подсушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру. В случае-нисходящей хроматографии полоску предварительно с двух сторон утяжеляют стеклянными палочками. Конец, на который нанесен раствор арсеназо III, опускают в лодочку с метилэтилкетоном, содержащим 5% В случае восходящей хроматографии конец полоски, на который нанесен исследуемый раствор арсеназо III, опускают в такую же подвижную фазу, а другой конец закрепляют на крышке камеры. В обоих случаях атмосферу камеры предварительно насыщают растворителем в течение суток. Разделение проводят 3—10 ч при постоянной температуре при условиях, обеспечивающих герметичность камеры. Методом восходящей хроматографии разделяют арсеназо III в среде 0,1 н. раствора НС1. Для этого на короткие клинообразные полосы из хроматографической бумаги марки FN 14/k наносят 0,005—0,01 мл 1%-ного водного раствора арсеназо III и проводят разделение в течение 2 ч. Эфир очень легко воспламеняется. Температура вспышки эфира равна —41 'С. Пары эфира тяжелее воздуха и образуют с ним взрывоопасную смесь, температура воспламенения которой 164 С. При работе с эфиром, во избежание несчастных случаев, необходимо строго соблюдать правила техники безопасности. Нельзя работать с большими количествами эфира. Рекомендуется при перегонке собирать в один приемник не более 300 мл эфира. Этиловый спирт легко воспламеняется: температура вспышки 13°С. Пары спирта образуют с воздухом взрывоопасную смесь с температурой самовоспламенения 404 С. Бензол, Бензол очень легко воспламеняется: температура вспышки—11°. Пары бензола образуют с воздухом взрывоопасные смеси — нижний предел взрываемости 1,4% по объему, верхний — 8%. Поэтому при работе с бензолом должны приниматься соответствующие меры предосторожности против пожара и взрыва. 'Аналитически чистый препарат (без тиофена, чистый для 'анализа) — если это требуется — высушивают безводным хлористым кальцием, отфильтровывают (все горелки поблизости и иа соседних столах должны быть потушены), перегоняют над несколькими кусочками чистого судого натрия в приемник, защищенный от влаги воздуха, н оставляют стоять с проволокой натрия (см. стр. 62) или кусочками натрия. Этиловый спирт легко воспламеняется: температура вспышки 14°. Пары этилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси: нижний предел взрывасмости 3,28% по объему, верхний—19%. Метиловый спирт очень легко воспламеняется: температура вспышки 1°. Пары метилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смесн: нижний предел взрываемое™ 5,5% по объему, верхний — 21,0%. Поэтому при работе с метиловым спиртом должны применяться соответствующие меры предосторожности против пожара и взрыва. Изопропилбензол (кумол) — бесцветная жидкость; нерастворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, ацетоном, хлороформом, бензолом. Температура плавления —96,03°С; температура кипения 152,4°С, dt — 0,8618; по — 1,4913. Легко воспламеняется (температура вспышки 38°С) и образует взрывоопасные смеси. Обращат1>ся с уксуспоизоамиловым эфиром следует осторожно, так какой легко воспламеняется (температура вспышки36°С)! Обращат1>ся с уксуспоизоамиловым эфиром следует осторожно, так какой легко воспламеняется (температура вспышки36°С)! Бензол. Бензол очень легко воспламеняется: температура вспышки—1 Г. Пары бензола образуют с воздухом взрывоопас* ные смеси—нижний предел взрываемости 1,4% по объему, верхний—8%. Поэтому при работе с бензолом должны приниматься Этиловый спирт легко воспламеняется: температура вспышки 14°. Пары этилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси: нижний предел взрываемости 3,28% по объему, верхний—19%. Метиловый спирт очень легко воспламеняется: температура вспышки 1°. Пары метилового спирта образуют с воздухом  Восстановление последней Восстановление производится Восстановление различных Восстановление третичных Выделения бромистого Восстановлении антрахинона Восстановлении некоторых Восстановлении последнего Восстановлении соединений |
- |
Навигация