Главная --> Справочник терминов


Воспроизводимые результаты 4. Для определения константы равновесия тяжелых углеводородов воспользуемся уравнением

В данном разделе необходимо найти зависимость давления в центре от размеров и профиля диска, скорости вращения и реологических свойств расплава. Сделаем это при отсутствии радиального течения (т. е. при «закрытом выходе»), будем также пренебрегать любыми возможными вторичными потоками (vr = vz = 0), хотя такие потоки наблюдались экспериментально [19]. Это накладывает практические ограничения на создание давлений в экструдере нормальных напряжений из-за снижения верхнего предела Q и R. И даже при этих значительных упрощающих допущениях течение между параллельными дисками не может быть связано с вязкостью, так как неисчезающий компонент скорости Уе является функцией как г, так иг, т. е. VQ = ve (г, z). Поэтому воспользуемся уравнением КЕФ (6.3-5), которое, как отмечалось в гл. 6, позволяет описывать умеренно невискозиметрические течения с удовлетворительной точностью. Наконец, допустим, что течение является установившимся, изотермическим и соблюдается условие прилипания.

Для определения концентрации инициатора [I] воспользуемся уравнением первого порядка, характеризующим гемолитический распад инициатора:

Для определения концентрации иивдиатора [I] воспользуемся уравнением первого порядка, характеризующим гемолитический рас над инициатора.

Число тарелок в ректификационной колонне. Для определения числа тарелок в концентрационной части колонны воспользуемся уравнением (5). Крепость ректификата (табл. 23) принята х =94% вес.= = 86,254% мол.; V = 4.

Для построения рабочей линии вываркой части колонны воспользуемся уравнением (7), Величина парового потока равна:

Рассмотрим изотермический режим перекачки. Предположим, что в общем случае характер течения дегазированной и газонасыщенной нефти различен. Воспользуемся уравнением Л. С. Лей-бензона (4.11), которое в случае перекачки газонасыщенной нефти принимает вид

Теперь можно рассчитать температуру стеклования смеси с критической концентрацией ПВМЭ. Для этого воспользуемся уравнением (94)

Для того чтобы выяснить, каким образом структура полимера влияет на второй момент и время спин-решеточной релаксации, воспользуемся уравнением (6.9). Обозначив Q = Ti&H$, уравнение (6.9) можно представить в виде:

Ограничиваясь сначала случаем высоких температур и относительно слабых внешних и самосогласованных полей, влиянием которых на взаимодействие частиц можно пренебречь, для парной корреляционной функции воспользуемся уравнением

Воспользуемся уравнением (11.135), выразив т]0 через — 1; полученное выражение разлагаем в ряд:

Прежде всего было отмечено, что величина периода индукции (т) сильно зависит от длительности откачки реакционного сосуда. Воспроизводимые результаты получались только при строго стандартизированных условиях откачки. Далее было найдено, что при РСЗИ, = 75 мм рт. ст. 1/т линейно растет с увеличением давления кислорода сверх -Ро2= = 100 мм рт. ст. Было также констатировано, что 1/-растет с увеличением как РСзц, (от 50 до 100 мм рт. ст.), так и Р инертных газов (Не, N2, Аг, С02) (от 100 до 400 мм рт. ст.). Авторы считают, что действие инертных газов, уменьшающих длительность периода индукции, связано с зависимостью его от скорости диффузии активных частиц к стенке.

В настоящее время широко используются удобные в работе готовые пластинки с закрепленным слоем с.и-ликагеля на алюминиевой фольге: «си-луфол», «силуфол UV-254», «силуфол L'V-365» (ЧССР). Промышленные образцы таких пластинок имеют стандартные характеристики закрепленного слоя, что позволяет получать воспроизводимые результаты.

На самом деле в процессе титрования степень набухания выделившихся частиц может изменяться, так как она зависит от состава смеси растворитель — осадитель. Кроме того, возможны агрегация и коагуляция частиц. Поэтому мутность обычно зависит от условий проведения эксперимента: от скорости добавления осадителя, объема добавляемых порций, скорости перемешивания раствора и др. Ни при какой практически приемлемой скорости титрования процесс не удается провести равновесно. Тем не менее воспроизводимые результаты можно получить, если добавлять осадитель медленно, непрерывно, строго одинаковым способом, под-. держивая и все остальные условия постоянными. В таком варианте метод турбидиметрического титрования широко используется для качественной характеристики ММР. Ценной особенностью метода является его быстрота и возможность работы с очень малыми количествами полимера. Метод оказывается полезным, в частности, при подборе систем растворитель — осадитель для препаративного фракционирования, при оценке изменений, происшедших в полимере под влиянием внешних воздействий (тепла, света, механических напряжений и др.), для качественной оценки ММР, иногда достаточной при изучении механизма полимеризации и т. д.

В этом методе точка размягчения полимера соответствует температуре, при которой образец, находящийся па горизонтальном кольце, продавливается на 25 мм под давлением стального шарика, находящегося на образце [5]; при определении образец нагревается на водяной бане. Этот метод применим для смол типа феиолфорч-альдегидных и мочевпноформальдегидных. Условия этого испытания должны быть постоянными от определения •к определению и должны тщательно контролироваться, чтобы получать приемлемо воспроизводимые результаты.

УдоПпый и дающий воспроизводимые результаты способ приготовления удовлетворительного реактива полисульфида состоит в суспенди-ровапии тонко измельченной серы в примерно десятикратном по весу количестве концентрированного вод ЕЮ го аммиаку (15 молей на 1 л) и пропускании тока сероводорода чире:* перемешиваемую суспензию до полного растворении серы. Этот процесс требует малой затраты времени и по:шоляет получить реактив, содержащий приблизительно 0,7 моля сероводорода {или эквивалентных ему соединений) на 1 л.

11. Авторы синтеза получили тот же выход при замене хлористого тиснила на пятихлористый фосфор. При использовании последнего воспроизводимые результаты получались только в том случае, если хлорангидрид был перегнан при давлении ниже 3 мм [г. кип. 58—59° (2,5 мм)]

Воспроизводимые результаты были получены также при деструкции изотактического полипропилена в процессе переработки на экструзионной машине.

11. При нагревании хлористоводородная соль мегилизомоче-випы разлагается с выделением хлористого метила. Температура разложения зависит от скорости нагревания, но при регулировании последней можно получить воспроизводимые результаты. Если образцы чистой (98—99%-ной) (примечание 12) хлористоводородной соли метилизомочевины поместить, пе подвергая чрезмерному предварительному воздействию атмосферной влаги, в капилляры, а затем ввести капилляры в прибор для определения температуры плавления, нагретый до 60е, и нагревать далее со скоростью 12° в минуту, то образцы будут при 118—119° спекаться, а при 122—124° разлагаться (масса будет быстро передвигаться вверх по капилляру).

Описанный выше способ заимствован из методики, разработанной Штаудингером и Фрейденбергом'. Было найдено, что этот способ удобнее и дает более воспроизводимые результаты, чем двухстадийный метод, описанный в «Синтезах органических препаратов» 2, где имеются также указания и на другие методы получения тиобензофенона.

Для определения Те используют аморфные, неориентированные, полимерные образцы без внутренних напряжений. Оценку Т8 проводят на образцах, которые предварительно были расплавлены, затем быстро охлаждены и отожжены в течение по крайней мере 30 мин при температуре, лежащей примерно на 20°С выше Т8> но ниже температурного интервала кристаллизации. Важно, чтобы при измерении Т3 после повторного отжига получались воспроизводимые результаты. Необходимо также при всех температурах, включая комнатную, отмечать временной промежуток между последующими измерениями.

8. Проверявшие синтез нашли, что температура плавления зависит от скорости нагревания. Воспроизводимые результаты при определении температуры плавления получались, если образец помещали в баню при 270° и температуру повышали со скоростью 2° в минуту.




Восстановление производится Восстановление различных Восстановление третичных Выделения бромистого Восстановлении антрахинона Восстановлении некоторых Восстановлении последнего Восстановлении соединений Восстановленный катализатор

-
Яндекс.Метрика