Главная --> Справочник терминов


Выделяются кристаллы Жидкость, которую нужно подвергнуть сушке, наливают в плоскодонную колбу или бутыль и добавляют осушающее вещество. Если в процессе сушки не выделяются газообразные вещества, то горло сосуда закрывают пробкой, в противном случае — пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Время от времени сосуд встряхивают. Сушка продолжается от нескольких часов до нескольких дней. В некоторых случаях для ускорения сушки осушаемую жидкость нагревают с осушающим веществом в круглодоннои колбе, снабженной обратным холодильником. Разумеется, при этом не должно идти никаких побочных реакций. После окончания сушки жидкость фильтруют или сливают декантацией и подвергают разгонке.

Можно отметить некоторые преимущества, которые дает использование этих реагентов. В случае хлористого тионила в качестве побочных продуктов при реакции выделяются газообразные серни-•стый ангидрид и хлористый водород. Выделение газов также про-мотируется при использовании фосгена, бензолсульфохлорида и хлорокиси фосфора в присутствии основного растворителя типа пиридина. Пирокатехилтрихлорфосфат растворим в органических рас-

Если каменный уголь подвергать нагреву без доступа воздуха, он превращается в кокс. При этом выделяются газообразные продукты (коксовый газ) и получается каменноугольная смола. В каменноугольной смоле содержится до 300 различных ароматических продуктов, которые и являются сырьем для получения красителей.

3. При снижении размера частиц возрастает площадь поверхности, при этом пики переходов смещаются в область более низких температур. На теплопроводность и рассеяние теплоты влияет плотность образца. С увеличением плотности упаковки теплопроводность повышается. Особенно большое значение упаковка образца имеет в тех случаях, когда при анализе выделяются газообразные продукты, или же при проведении анализа в атмосфере тех или иных газов.

в процессе сушки не выделяются газообразные вещества, то горло

Иногда при синтезе 2Н-изоиндолов используется защита N — Н-группы, для чего применяют Ы-трет-бутилоксикарбонил-7-азабен-зонорборнены. В условиях высоковакуумного термолиза защита снимается, выделяются газообразные продукты — углекислый газ и изобутилен. Данный прием эффективен при получении изоиндола [173], 1-метил- и 1 ,3-диметилизоиндолов [173, 176].

3. При снижении размера частиц возрастает площадь поверхности, при этом пики переходов смещаются в область более низких температур. На теплопроводность и рассеяние теплоты влияет плотность образца. С увеличением плотности упаковки теплопроводность повышается. Особенно большое значение упаковка образца имеет в тех случаях, когда при анализе выделяются газообразные продукты, или же при проведении анализа в атмосфере тех или иных газов.

Иодиды, подвергаемые сухой перегонке, разлагаются по совершенно иному пути: выделяются газообразные углеводороды, главным образом этилен, а остаток представляет собой иодистоводородную соль вторичного амина (диметиламина, диэтиламина или пиперидина).

Иодиды, подвергаемые сухой перегонке, разлагаются по совершенно иному пути: выделяются газообразные углеводороды, главным образом этилен, а остаток представляет собой иодистоводородную соль вторичного амина (диметиламина, диэтиламина или пиперидина).

Радиационная стойкость. Радиационная стойкость ПТФЭ невелика. При небольшой дозе излучения происходит небольшое упрочнение образцов, которое сменяется снижением прочности по мере увеличения дозы излучения. При этом происходит глубокий распад ПТФЭ, сопровождающийся падением молекулярной массы и возрастанием плотности (табл. II. 4) [59, с. 263— 279; 65]. При дозах около 10 МДж/кг (1000 Мрад) полимер рассыпается в порошок, выделяются газообразные продукты.

В прозрачных полимерах дендриты легко обнаруживаются невооруженным глазом или с помощью микроскопа, в непрозрачных полимерах дендриты можно обнаружить после изготовления тонких срезов полимера вблизи высоковольтного электрода. Установлено, что электрические деидриты в полимерах представляют собой полые трубочки диаметром около 1 мкм, постепенно сужающиеся на конце. Это доказывается специальными опытами, в которых ветки дендритов заполняют жидкими флуоресцирующими составами. В процессе образования дендрита выделяются газообразные продукты разложения полимера.

Бопп и Зисман нашли, что при облучении неопрена выделяются газообразные вещества с общим выходом только 0,1 молекулы на 100 эв, тогда как в случае натурального каучука выход составляет 0,2 и в случае полиэтилена 2,0 молекулы на 100 эв.

По одному из них дифенилолпропан суспендируют в воде и нейтрализуют раствором щелочного агента. Отфильтрованный и нейтрализованный продукт, содержащий около 40%. воды и немного фенола, растворяют в органическом растворителе при перемешивании и нагревании с обратным холодильником. Затем мешалку останавливают и, не снижая температуры, разделяют массу на два слоя: водный, содержащий фенол и неорганическую соль, полученную при нейтрализации, и органический, содержащий дифенилолпропан и побочные продукты. Из органического слоя при охлаждении выделяются кристаллы дифенилолпропана, которые отделяют на центрифуге и промывают чистым растворителем.

В связи с тем что температурные пределы выкипания антраценовой фракции каменноугольной смолы достаточно широки (н. к. 240—280°С и 90% 360—410°С) [76], состав ее, а также выход могут значительно изменяться. Высокая вязкость антраценовых фракций и подобие компонентов жидкой и твердой фаз способствуют переохлаждению и возникновению стабильных пересыщенных растворов. Поэтому в результате кристаллизации образуются мелкие, трудно фильтруемые кристаллы, а из откристаллизован-ного масла в течение длительного времени выделяются кристаллы.

М-(р"-Хлорэтил)карбазол. 21 г карбазола растворяют в 150 мл ацетона, прибавляют 50 г 3-хлорэтилового эфира п-толуолсульфо кислоты и раствор 21 г едкого натра в 15 мл воды и смесь перемешивают 2,5 часа при 50—60° (водяная баня). Затем прибавляют еще 10 г р-хлор-этилового эфира тг-толуолсульфокислоты вместе с раствором 4,2 г едкого натра в 3 мл воды и продолжают нагревать при 50—60° при перемешивании еще в течение 2,5 час. Потом отгоняют большую часть ацетона, прибавляют ледяной воды, собирают мазеобразное твердое вещество, хорошо отжимают его на пористой фарфоровой пластинке и экстрагируют лигроином; в результате получают 7,6 г непрореагировавшего карбазола. Из лигроинового экстракта при стоянии выделяются кристаллы, которые отделяют и пере-кристаллизовывают из спирта; получают 11,2 г М-((}-хлорэтил)карбазола в виде бесцветных призм с т. пл. 125—126°. После перекристаллизации из лигроина (т. кип. 80—100°) М-(18-хлорэтил)карбазол плавится при 130— 131° [273].

Бромгидрат р-бром-р-(2-пириди л)п ропио новой кислоты. 10 г рХ2-пиридил)акриловой кислоты (или ее галоидово-дородной соли) нагревают с 20 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной бромистым водородом при 0°, в запаянной трубке при встряхивании в течение 45 мин. при температуре кипящей водяной бани. Реакцию считают окончившейся, когда при охлаждении не выделяются кристаллы. Содержимое трубки упаривают и получают около 12,5 гбромгидрата р-бром-Щ2-пи-ридил)пропионовой кислоты в виде твердой кристаллической массы, которая после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты, содержащей бромистый водород, образует белые иголочки или листочки и плавится при 163—164' [311].

Конденсатор работает следующим образом. Контактные газы при температуре около 180° входят в аппарат через конус 2 и движутся между ребристыми трубами 4, в которые для охлаждения газов подают масло, имеющее температуру примерно 40°. При этом из охлаждающегося газа выделяются кристаллы фталевого ангидрида, оседающие на поверхности ребристых труб 4. По мере зарастания межтрубного пространства кристаллами основной поток газа устремляется в широкие проходы 5 между трубами, совершая удлиненный зигзагообразный путь. При движении газов по направлению к конусу 3 (к выходу) концентрация фталевого ангидрида в них уменьшается, соответственно уменьшается ширина проходов между трубами, в последних рядах тр>б расширенные проходы между ними отсутствуют.

В пробирке, соединенной с шариковым холодильником, смешивают 0,5 г маннита, 2 мл уксусного ангидрида и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят (под тягой) 2—3 мин и выливают в 20 мл воды. После того как избыток уксусного ангидрида гидролизуется, выделяются кристаллы гексаацетата маннита. Кристаллизацию можно ускорить, потирая по стенкам стаканчика стеклянной палочкой. Выпавший осадок отфильтровывают, отжимают на фильтре и перекристаллизовывают часть осадка из водного спирта, аналогично тому, как это описано при получении ацетата р-нафтола (см. стр. 242).

Поместите в сухую пробирку одну лопаточку нафталина, нагрейте до расплавления, затем пробирке дайте остыть, добавьте к затвердевшему нафталину 10 капель концентрированной серной кислоты (в вытяжном шкафу), осторожно нагрейте смесь на горелке при встряхивании до достижения полной однородности 1—2 мин. Затем дайте остыть, добавьте к полученной жидкости 10 капель воды, снова слегка нагрейте смесь. При охлаждении выделяются кристаллы р-нафталинсульфокислоты.

Техническое значение имеет альбумин кровяной сыворотки, который применяется для изготовления светочувствительных бумаг и в ситцепечатании. Он, так жэ как и фибриноген, получается на бойнях из крови животных. При выходе из кровеносных сосудов фибриноген свертывается в фибрин. Для того чтобы лучше отделять фибрин, кровь сбивают. При сбивании крови фибрин выделяется в виде белых нитей, а в остатке получается жидкость, красная от плавающих в ней кровяных телец. Последние удаляют центрифугированием и получают кровяную сыворотку. При осторожном выпаривании этой сыворотки из нее выделяются кристаллы альбумина.

Приблизительно через 15 минут из раствора выделяются кристаллы гремучей ртути в виде небольших серых игол. После того как реакция закончится, содержимому дают остыть и затем пропускают его через матерчатый фильтр, натянутый на дерерянную раму. Кристаллы промываются водой ;;о тех пор, пока реакция промывных БОД не буьет нейтральной. Фильтр вы/ерживают в сухом возгухе до тех пор, пока масса гремучей ртути не бу/ет содержать только 10 — 15% во;ы. Из 100 частей металлической ртути получается около 125 частей гремучей ртути. '

4-Фенилаыинониридин [219. Смесь 2,3 г гндрохлорида Р)-1Шридил-4-пиридиннйхлорида и 2,6 г гидроэслорида анилина нагревают при 180е С в течение 00 мин. После охлаждения смесь растворяют в воде и при нагревании обрабатывают животным углем. Полученный раствор сильно подщелачивают Раствором NaOH и нагревают до кипения. При охлаждении выделяются кристаллы 4-феннламинопиридина; выход количественный. После перекристаллизации яз водного метилового спирта т. пл, 172й С.

дородом, Череа некоторое время из раствора выделяются кристаллы, рые отсасывают н промывают разбавленным спиртом. После перекристаллнза из этилового спирта т. mi. трлтиоцийлопентанона 99° С, т, пл. тритиогв1_, ноиа после Пбреосаждеция на хлороформа этиловым спиртом 101 —102° t Мономеры, а также тиокамфора получены Сеном [358].




Вырожденное разветвление Выяснение механизма Высказанное предположение Высококипящего компонента Высококипящие углеводороды Высококипящих растворителях Высокополимерных соединений Высушенный хлористым Высушивание органических

-