Главная --> Справочник терминов


Выделения алкалоидов Этой реакцией пользуются для очистки или выделения альдегидов и кетонов. Карбонильные соединения присоединяют бисульфит натрия при простом встряхивании с концентрированным раствором этой соли. Образуются солеобразные аддукты (соли а-гидроксисульфокис-лот), которые растворимы в воде, но не растворимы в органических веществах:

-для выделения альдегидов и получения их в чистом виде:

Этой реакцией пользуются для очистки или выделения альдегидов и кетонов. Карбонильные соединения присоединяют бисульфит натрия при простом встряхивании с концентрированным раствором этой соли. Образуются солеобразные аддукты (соли а-гидроксисульфокис-лот), которые растворимы в воде, но не растворимы в органических веществах:

Кетоны также дают эту реакцию, но не все, а преимущественно лишь те, у которых при карбонильной группе есть хотя бы одна метильная группа. Реакцию с бисульфитом применяют для выделения альдегидов и кетонов из различных смесей. Образующееся би-сульфитное производное можно отделить, а затем разложить кислотой или щелочью; при этом вновь выделяется альдегид или кетон.

Образующиеся при этой реакции бисульфитные соединения — кристаллические вещества, которые находят применение для выделения альдегидов и кетонов из смесей. Действием кислот или щелочей из них можно регенерировать карбонильные соединения.

Приведенная реакция представляет один из многочисленных примеров присоединения по карбонильной группе. Реакцию эту применяют для выделения альдегидов и кетонов из.трудно разделяемых смесей, например со спиртами или углеводородами, так как бисульфитные соединения легко разлагаются под действием разбавленного раствора кислоты или соды с выделением свободного альдегида или кетона.

557*. Как реагируют масляный альдегид и 2-бутанон с гидросульфитом натрия NaHSO3? Напишите схемы реакций. Назовите продукты. Приведите механизм. Почему диизопропилкетон практически не взаимодействует с гидросульфитом натрия? Как эта реакция используется для очистки и выделения альдегидов и некоторых (каких?) кетонов из смесей?

Полученные соединения (бисульфитные соединения) — кристаллические вещества. Они используются в лабораторной практике для выделения альдегидов ике-тонов в чистом состоянии из их смесей с другими веществами, так как легко разлагаются при кипячении с

Получающиеся в результате этой реакции оксимы в большинстве случаев представляй^ собой кристаллические вещества и служат для открытия и выделения альдегидов и кетонов в чистом виде.

Бисульфитные соединения—кристаллические вещества, расщепляющиеся при нагревании с раствором соды или разбавленными кислотами с образованием альдегидов и кетонов. Они служат для выделения альдегидов и кетонов из их смесей с другими веществами и получения их в чистом виде.

Карбонильные соединения редко полутают из окончив д гидразинов прямым путем. Однако этп и рои а водные представляют интерес для ичистни и выделения альдегидов Л КЙТОНОВ.

Для выделения алкалоидов из растений пользуются хорошей растворимостью солей многих из них в воде. Сами же алкалоиды — основания, плохо растворимы в воде, но хорошо в спирте, эфире и хлороформе. Растения измельчают и обрабатывают разбавленными кислотами. Алкалоиды переходят в раствор в виде солей. При обработке таких растворов щелочами алкалоиды выпадают в осадок в виде свободных оснований.

Изучением методов выделения алкалоидов, в частно-

дельного выделения алкалоидов из растения. Побочные ал-

— методы выделения алкалоидов анабазиса 53, 126, 145, 147,

Выделение алкалоидов состоит в обработке измельченных частей растений или их водных вытяжек щелочами. При этом из солей освобождаются свободные основания, дальнейшее выделение которых возможно с помощью экстракции органическими растворителями или перегонкой с водяным паром. Довольно часто алкалоиды осаждают из водных растворов в виде пикратов, фосфовольфраматов или реинекатов. В настоящее время для выделения алкалоидов пользуются также методами противоточного распределения, электрофорезом и различными видами хроматографии, например колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией.

Изучением методов выделения алкалоидов, в частности подбором растворителей для производства анабазин-сульфата, занимались главным образом сотрудники Всесоюзного научно-исследовательского института по удобрениям и инсектофунгисидам в тесном контакте с работниками Чимкентского завода. В результате проделанной работы удалось найти ряд хороших органических растворителей-: четыреххлористый углерод, хлороформ, изоамиловый спирт и дихлорэтан. Однако выявленные растворители пока не нашли применения в условиях производства;

Все существующие промышленные и лабораторные методы пока направлены на получение смеси алкалоидов A. aphylla или в виде анабазин-сульфата, или в виде суммы оснований. Нужно полагать, что дальнейшая работа исследователей будет направлена, с одной стороны, на усовершенствование существующих способов производства аяа-базииа и, с другой стороны, на разработку методов раздельного выделения алкалоидов из растения. Побочные алкалоиды, считавшиеся .балластом" в анабазин-сульфате, в настоящее время приобретают самостоятельное значение. Нельзя забыть и о щавелевой кислоте, количество которой

Однако, все указанные выше методы разделения не мо-' гут считаться вполне приемлемыми из-за невозможности выделения алкалоидов сразу из смеси и трудности осуществления процесса разделения в производственных условиях. Поэтому нами были предприняты поиски других методов, позволяющих легко провести разделение алкалоидной смеси в лабораторных условиях или применимых в промышленности.

— методы выделения алкалоидов анабазиса 53, 126, 145, 147,

При разработке основ производственного метода получения колхамина нами предложен защищенный авторским свидетельством способ разделения оснований безвременника по силе основности. Метод дает возможность отделения побочных веществ, - специозина и оснований фенольного типа. Кроме того, мы разработали в лабораторном масштабе оригинальный метод выделения алкалоидов безвременника, основанный на соосаждении колхицина и колхамина при высаживании белка из сока или водной вытяжки клубнелуковиц безвременника великолепного. Метод защищен авторским свидетельством . Нами выполнены опыты, обосновывающие применение в качестве сырья свежих клубнелуковиц безвременника великолепного. Большие усилия были направлены на обследование сырья и выбор периода вегетации благоприятного для сбора.

Для определения колхицина и колхамина мы использовали не аналитический, а препаративный метод. В общих чертах метод выделения описан выше. После разделения суммы экстрактивных веществ получается 5 фракций: нейтральных веществ, слабых оснований,сильных оснований*, алкалоидов фенольного характера и кислотная. Постепенно методика определения алкалоидов выделением совершенствовалась. Особенно это касается отделения примесей от колхамина. Данные, характеризующие образцы клубнелуковиц и результаты выделения алкалоидов приведены в таблице П. При рассмотрении результатов обследования сырья необходимо учитывать особенности жизненного цикла безвременника великолепного. Осенью,после окончания цветения, клубнелуковицы, сохраняя оплодотворенные завязи, переходят в состояние зимнего покоя. С наступлением весенней вегета-дии развивается плодоносящая надземная часть. Одновременно на

соба получения колхамина. Для обоснования метода производства исследовано влияние сушки сырья на выход алкалоидов, а также обследовано значительное число образцов растительного материала. Рекомендован сбор сырья в период цветения (осенняя вегетация). Подтверждена возможность получения колхицина и колхамина из клубнелуковиц безвременника великолепного, выращенного в средней полосе Европейской части СССР. Предложен оригинальный метод выделения алкалоидов безвременника, основанный на соосаждении колхицина и колхамина при высаливании белка из сока или водной вытяжки клубнелуковиц.




Высаливают поваренной Высказали предположение Высокоэластичных материалов Высококипящие компоненты Выбранной температуре Высококипящим компонентом Высоковязких расплавов Высушивания препарата Высушивают безводным

-
Яндекс.Метрика