![]() |
|
Главная --> Справочник терминов Восстановлении водородом Все три стереоизомерные циклогександикарбоновые кислоты, гексагидрофталевая, гексагидроизофталевая и ге-к с а г и д р о т е р е ф т а л е в а я, получены как в цис-, так и в транс-формах. Они образуются при восстановлении соответствующих бензол-дикарбоновых кислот. Восстановителями служат натрий и спирт или водород в присутствии окиси платины. Циклогександикарбоновые кислоты можно синтезировать также из малонового эфира. Аминобензальдегиды (о- и п-) могут быть выделены в кр>исталли-ческом виде при восстановлении соответствующих нитросоединений, но Получение пинаконгидрата. Пинаконы обычно получают при восстановлении соответствующих кетонов амальгамой натрия в присутствии воды, или, еще лучше, при действии амальгамированного магния, например Транс-изомеры циклооктена, циклононена и их высших гомологов образуются при восстановлении соответствующих циклоалкннов раствором натрия или лития в жидком аммиаке при -33 С. диамина основан на восстановлении соответствующих амидов восстановлении соответствующих кетонов амальгамой натрия В незначительных количествах алкалоиды группы хинина получаются при восстановлении соответствующих кетонов натрием и спиртом или железом и уксусной кислотой 23в. Структура (1.1) образуется при восстановлении соответствующих нит-ропроизводных нитрилов. Сведения о выделении промежуточных продуктов восстановления в литературе отсутствуют. Экспериментальные данные подтверждают, что первоначально восстанавливается нитро-группа, а затем следует циклизация. Однако реакция может осложняться побочными превращениями, например элиминированием аммиака 111, 16]. . При восстановлении соответствующих нитросоединений [1610, 161 IF образуются 2-аминопиразины или их 1-оксиды. Так, восстановление 1-нитро-2-(2-циано-1-пирролил)нафталина дает смесь соединений (2.238) и (2.239) [1610]: 2-Аминотиофен [83, 86] и 3-аминотиофен [84] (2- и 3-тиофенин) представляют собой жидкости, быстро превращающиеся при соприкосновении с кислородом воздуха в твердые вещества неизвестного строения. Они получаются при восстановлении соответствующих нитросоединений оловом и соляной кислотой и выделяются в виде устойчивых продуктов присоединения 2(C4H3S • NH2 • НС1) • SnQ4. Гидрохлориды образуются при обработке оловосодержащих комплексов сероводородом. Восстановление соединений ряда пиридина. Самый обычный метод синтеза соединений ряда пиперидина заключается в восстановлении соответствующих производных пиридина. Восстановление может быть достигнуто действием натрия в абсолютном спирте, олова и соляной кислоты или водорода в присутствии никеля или благородных металлов. Почти все реакции восстановления гомологов пиридина были осуществлены действием натрия в спирте [54—59]*. Типичным примером является восстановление 2,6-лу-тидина натрием и спиртом, приводящее к образованию смеси рацемической и мезо-формы 2,6-диметилпиперидина (2,6-лупетидина) [60, 61]. 2-Метил-6-фенилпиперидин, полученный при восстановлении соответствующего соединения ряда пиридина, был выделен в двух рацемических модификациях; •оба рацемата были расщеплены на оптические антиподы [62]. 3. Какие спирты образуются при восстановлении водородом следующих соединений: пропаналя, бутаналя, пропанона, 3-метилпента-нона-2? 11.33. Какие спирты образуются при восстановлении водородом в присутствии никелевых катализаторов: а) масляного альдегида; б) метилпропилуксусно-го альдегида; в) диизопропнлкетона;г) 2-метилпентан-она-3? При восстановлении водородом в присутствии катализаторов превращается в кислоту предельного ряда — стеариновую. Этот процесс играет важную роль при производстве маргарина (стр. 164). При восстановлении водородом в присутствии никеля как катализатора смеси этиламина и ацетальдегида получается19 диэтиламин с выходом 55% (от теоретического). Смеси аминов и кетонов каталитически восстанавливают также водородом под давлением. Выходы алкиламинов колеблются в пределах 50—100%. Например, при восстановлении водородом смеси метиламина и метилэтилкетона в присутствии платины образуется21 изобутилметил-амин CH3CH2CHNHCH3 с выходом 69%. Вторичные амины.также алкилируются при восстановлении в смеси с альдегидами и кетонами. В этом случае образуются третичные амины. Например, при восстановлении водородом в приветствии никеля диэтил-амина и ацетальдегида образуется22 триэтиламин с выходом 90% (от теоретическою). заключается в каталитическом восстановлении водородом альдегида или кетона в присутствии аммиака или амина*. Применяются обычно скелетный никелевый (40-150 °С, 3-150 атм) или платиновый (25 °С, 1-3 атм) катализаторы. На начальных стадиях процесса происходит конденсация карбонильного соединения с амином (аммиаком): получаются 1учшие результаты, чем при каталитическом восстановлении водородом в присутствии никеля Ренея Легко восстанавливаются образующиеся из ссмикарба-зонов путем циклизации диокситриазины, которые в присутствии ииксчя Реиея вообще не реагируют. На другие азотсодержащие группы амальгама практически ие действует Это дает возможность восстанавливать двойные связи между атомами углерода в соединениях с иитрильными группами [82], бензоиламиногруппами [83] и даже с имииогрушюй C = NH [84] без разрушения этих групп 310 Г л 7 Восстановлении водородом в присутствии катализаторов 3. Какие спирты образуются при восстановлении водородом в присутствии медных или никелевых катализаторов следующих соединений: а) к-масляного альдегида; б) «-валерианового альдегида; в) диизопропилкетона; г) метиламнл-кетона; д) этилизобутилкетона? Подобного типа реакций описано довольно много 12°. Прежде считалось, что эта реакция является общей, но в дальнейшем было установлено, что процесс присоединения не обязательно протекает таким образом. Действительно, если в положении 1 или 4, или в обоих положениях находятся карбоэтоксильная, фенильная или ненасыщенная группы ш, то при действии брома получаются 1,2- или 3,4-дибромиды122. В последнее время при исследовании продуктов присоединения к сопряженным связям было найдено, что при восстановлении водородом in statu nascendi водород присоединяется как в положение 1 и 4, так и в положение 1 и 2. При этом оказалось возможным установить общую схему, по которой протекает эта реакция ш. ![]() Возможностью протекания Возможность достаточно Выделения отдельных Возможность изомеризации Возможность нагреться Возможность образования Возможность определения Возможность отщепления Возможность получения |
- |