Главная --> Справочник терминов


Выделения индивидуальных Технологическая схема хлорирования метана заключается в следующем (рис. 22). Исходное сырье — метан и хлор — смешивают в смесителе с рециркулирующим газом и подают в первый реактор, в котором поддерживается температура 480—500° [44]. Реактор представляет собой пустотелую колонну, футерованную изнутри кислотоупорным материалом. Продукты реакции, содержащие хлорпроизводные метана, хлористый водород и непрореагировавший метан охлаждаются в теплообменнике и поступают в абсорбер для выделения хлористого водорода и основной части хлорпроизводных метана. Абсорбер орошают охлажденной

смесью хлороформа и четыреххлористого углерода. Выходящий с верха абсорбера газ поступает в скруббер для выделения из него хлористого водорода и после нейтрализации щелочью и осушки серной кислотой направляется на смещение с исходным сырьем.

Продукты реакции из второго реактора поступают в две ректификационные колонны для выделения хлористого метилена

Продукты реакции отгоняют от катализатора и после выделения хлористого водорода и щелочной промывки направляют на ректификацию, катализатор же вновь возвращают в реактор. Условия процесса: температура в реакторе 85—93°, давление 14—21 ати, содержание НС1 в сырье — около 7%, объемная скорость 0,5 час~'. Степень превращения сырья* за один проход в этом процессе составляет 40—50%. Расход катализатора 0,8 кг/м3.

Степень превращения винилхлорида после первого автоклава равна 88%, а после второго 92— 95%. Остатки мономера из латекса удаляют путем вакуумирования в дегазаторе 4, представляющем собой вертикальный цилиндрический аппарат, в верхней половине которого размещены полки. Латекс при прохождении по полкам при остаточном давлении 1,8—2,1 кПа (140—160 мм рт. ст.) освобождается от растворенного в нем винилхлорида, который поступает на ректификацию. После дегазации латекс поступает на нейтрализацию в аппараты 5 и 6 для предотвращения выделения хлористого водорода из полимера и на коагуляцию (коагулятор 7). Далее он промывается, отжимается на центрифугах 8 и поступает в сушилку 10. Содержание влаги не должно превышать 0,2%.

Технологическая схема хлорирования метана заключается в следующем (рис. 22). Исходное сырье — метан и хлор — смешивают в смесителе с рециркулирующим газом и подают в первый реактор, в котором поддерживается температура 480—500° [44]. Реактор представляет собой пустотелую колонну, футерованную изнутри кислотоупорным материалом. Продукты реакции, содержащие хлорпроизводные метана, хлористый водород и непрореагировавший метан охлаждаются в теплообменнике и поступают в абсорбер для выделения хлористого водорода и основной части хлорпроизводных метана. Абсорбер орошают охлажденной

Продукты реакции отгоняют от катализатора и после выделения хлористого водорода и щелочной промывки направляют на ректификацию, катализатор же вновь возвращают в реактор. Условия процесса: температура в реакторе 85—93°, давление 14—21 ати, содержание НС1 в сырье — около 7%, объемная скорость 0,5 час-1. Степень превращения сырья за один проход в этом процессе составляет 40—50%. Расход катализатора 0,8 кг/м3.

При нагревании политрифторхлорэтилена выше 200° с органическими соединениями в атмосфере азота наблюдается заметное выделение хлористого водорода. С наибольшей скоростью эта реакция протекает при действии на полимер первичных аминов. При введении металлов в реакционную среду скорость выделения хлористого водорода увеличивается. Окислы металлов не вызывают заметного ускорения процесса. Наибольшая деструкция возникает в присутствии добавок FeClr>, Aid.5, CuCl...

Увеличение продолжительности реакции и повышение температуры выше оптимальной ведет к образованию значительного количества высококипящих продуктов. Так, например, если при получении ацетофенона реакционную смесь нагревать до прекращения выделения хлористого водорода, в результате конденсации двух молекул ацетофенона образуется дипнон:

Для получения ацетофенона вместо уксусного ангидрида можно брать хлористый ацетил. На 44 г бензола берется 20 г хлористого алюминия и 14 г хлористого ацетила. Методика проведения реакции такая же, как и в случае применения уксусного ангидрида. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником, хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают хлористый алюминий и бензол. Пускают в ход мешалку и по каплям прибавляют хлористый пропионил с такой скоростью, чтобы происходило равномерное выделение хлористого водорода. В случае бурного течения реакции необходимо внешнее охлаждение ледяной водой. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. После окончания реакции реакционную смесь выливают на измельченный лед и прибавляют разбавленный раствор соляной кислоты до растворения осадка гидроокиси алюминия.

Ароматический экстракт после промывки направляется на фракционную перегонку для выделения индивидуальных компонентов либо реализуется как полуфабрикат.

Известны попытки выделения индивидуальных компонентов из смеси побочных продуктов с целью их раздельного использования. Так, например, описан способ выделения соединения Дианина и орто-пара-изомера дифенилолпропана69"72. Выделение основано на том, что соединение Дианина способно давать кристаллические аддук-ты с различными растворителями. Такими растворителями могут служить спирты (метанол, этанол, пропанол-2, н-бутанол, трет-бу-танол), алифатические кетоны (ацетон, метилэтилкетон, диэтилке-тон), хлорированные углеводороды (четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен). Мольное соотношение соединения Дианина к растворителю в аддукте различно и зависит от того, какой растворитель используют: с метанолом соотношение равно 6 : 3, а с этанолом, пропанолом-2 и н-бутанолом оно составляет 6 : 2.

Рассмотрение других методов разделения, касающихся главным образом выделения индивидуальных углеводородов или их фракций из жидких смесей (экстрактивная кристаллизация парафиновых углеводородов мочевиной, процессы аросорб и юдекс для выделения ароматических соединений и другие), выходит за рамки настоящей книги. Их описание можно найти в литературе [44].

роводорода, меркаптанов и других коррозионно-опасных соединений серы [38]. Примеси насыщенных углеводородов и сернистых соединений, как правило, не нормируются. В то же время в кси-лольных фракциях каталитического риформинга, используемых для выделения индивидуальных изомеров, жестко ограничивается содержание примесей неароматического характера и особенно парафиновых и нафтеновых углеводородов С9 и выше. Эти примеси затрудняют выделение чистых изомеров ксилола из-за образования азеотропных смесей, выкипающих в тех же пределах, что и изомеры ксилола.

ские показатели производства коксохимического сырого бензола и существенно (в 5—6 раз) сокращаются выбросы. Образования сточных вод при десорбции бензола можно избежать, если проводить ее в вакууме. Однако вакуумные схемы применяются редко, так как при этом приходится конденсировать бензол с помощью холодильных машин (температура конденсации не выше 10— 15°С). Современные схемы десорбции сырого бензола из поглотительного масла включают ступенчатую конденсацию паров и выделение «легкого» бензола, выкипающего до 150 °С и служащего сырьем для выделения индивидуальных ароматических углеводородов бензольного ряда, «тяжелого» бензола, используемого для изготовления инден-кумароновых смол [26], а также выделение нафталина из поглотительного масла в виде 70%-ной нафталиновой фракции (рис. 23) [27].

Перегонка в присутствии третьего компонента, в частности, экстрактивная ректификация, чаще применяется для выделения индивидуальных углеводородов. Для получения из продуктов переработки нефтяного сырья смеси углеводородов (технического ксилола) в настоящее время применяется в основном экстракция в сочетании с вторичной ректификацией экстракта. На отечественных заводах в качестве экстрагента широко используют ди-этиленгликоль, обеспечивающий извлечение ксилолов не менее 95% от потенциала с минимальным содержанием парафиновых и циклоалкановых углеводородов. Для повышения выхода ксилолов (суммы) и улучшения технико-экономических показателей применяют более эффективные экстрагенты, например, М-метил-пирролидон или смешанные экстрагенты (в частности, смесь ди-этиленгликоля и N-метилпирролидона) 7].

Рассмотрение других методов разделения, касающихся главным образом выделения индивидуальных углеводородов или их фракций и;$ жидких смесей (экстрактивная кристаллизация парафиновых углеводородов мочевиной, процессы аросорб и юдекс для выделения ароматических соединений и другие), выходит за рамки настоящей книги. Их описание можно найти в литературе [44].

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов из смесей требуются специальные методы. К ним относятся: фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи.

Маслянистый остаток содержит циклический продукт укачанного выше типа и некоторое кочнчество высокомолекучярного циклического и линейного полимеров. Смесь, выделенную из эфирного слоч, подвергают точному фракционированию для выделения индивидуальных компонентов. Приблизительный процентный состав компонентов и их температуры кипения следующие: п = 3, 0,5%, 134°/7бО ил (т. пл 64°)• п = 4 42%, 175"/760 мм, 74720 мм (т. пл. 17,5°); п = 5, 6.7%, 101°/20 мм (т. пл. —38°); п = 6, 1,6%, 128°/20 мм (т. пл. -3е). Тример и тетрамер отгоняются при атмосферном давлении. Около половины всего продукта составляют компоненты от тримера до гек-самера.

6. Методология комбинаторной химии. Этот принцип совмещения химии и биологии возник и стал быстро развиваться в 1990-х годах как часть общей стратегии открытия новых лекарственных веществ. Стратегия комбинаторной химии основана на недавней разработке нескольких революционных химических и биологических методов параллельного синтеза и испытания большого числа соединений. Была создана техника миниатюризации синтезов и биоиспытаний, позволяющая синтезировать в растворе или на твердых подложках от сотен до нескольких тысяч новых соединений в день и быстро их тестировать в виде смесей или после выделения индивидуальных веществ. В совокупности с автоматизацией синтез целых семейств (или "библиотек") веществ требует значительно меньших затрат реагентов при огромном росте производительности. Типичным примером может служить синтез библиотеки антибактериальных 1,3-оксазолидин-2-онов (6), основанный на принципе защитных групп. Твердофазный синтез осуществляют одновременно в многочисленных миниатюрных реакционных ячейках, в которые помещают полимерные бусы или порошки (принцип "тысячи чайных мешочков") из ионообменной полистирольной

Достоинством этого процесса является возможность одновременного получения из дешевых горючих природных га лов высококачественного моторного топлива и ценных алифатических кислородсодержащих соедиш-нин, в первую очередь больших количеств этилового спирта; недостатком — трудность выделения индивидуальных соединений из сложной смеси образующихся продуктов.




Высказали предположение Высокоэластичных материалов Высококипящие компоненты Выбранной температуре Высококипящим компонентом Высоковязких расплавов Высушивания препарата Высушивают безводным Высушивают сплавленным

-
Яндекс.Метрика