|
|
|
Главная --> Справочник терминов Воздушного холодильника Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию приходится подвергать водаше^шс.'щщщ,.. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис. 48), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка, должна быть заполнена не более чем на 2/3. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от Х/Б Д° Vs объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус закрывают пробкой и делительную воронку осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран *. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку течение 1—2 мин. в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис. 49), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более чем на -А,. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от '/'5 до '/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство делительной воронки не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1—2 мин. В настоящее время выпускают делительные воронки с отверстиями в верхнем тубусе и в пробке. Для выравнивания давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе совмещают с отверстием в пробке. 3. Воздушная баня представляет собой полусферический металлический сосуд диаметром около 125 мм, в котором колба устанавливается таким образом, чтобы между дном ее и металлом оставалось свободное воздушное пространство в 3—6 мм. Баню нагревают небольшим пламенем горелки. и пробку делительной воронки специальной смазкой и убедиться в герметичности их. Затем в делительную воронку наливают столько раствора и экстрагента, чтобы общее количество жидкости было не более 3А объема воронки Объем растворителя должен составлять примерно '/5 от объема раствора Воронку закрывают пробкой и, придерживая одной рукой пробку, а другой — кран, осторожно встряхивают качающим движением, держа воронку в горизонтальном положении Затем воронку переворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания избыточного давления После этого воронку опять встряхивают в горизонтальном положении Эту операцию проводят несколько раз, пока воздушное пространство над жидкостью не будет насыщено парами растворителя При этом при открывании крана не будет характерного шипения По окончании встряхивания воронку закрепляют в штативе при помощи лапки и кольца После расслоения жидкостей открывают пробку Жидкость нижнего слоя спускают в колбочку через кран, а верхнего выливают через верхнее отверстие воронки в другую колбу Экстракцию повторяют несколько раз, пока вещество перестанет переходить в растворитель В этом можно убедиться, выпаривая каплю экстракта из последней порции на часовом стекле Экстрагирование кончают, когда не остается при выпаривании остатка В том случае, когда трудно определить, какой из слоев водный, каплю каждого из слоев приливают в пробирки с водой и определяют, в какой пробирке происходит смешивание Экстрагирование окрашенных растворов проводят до тех пор, пока прекратится окрашивание растворителя вание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство над жидкостями под пробкой осталось воздушное пространство. Затем в блок. Под пластинкой остается небольшое воздушное пространство, что позволяет поддерживать более равномерную температуру. Так, воздушное пространство закрытого сосуда, содержащего жидкость, через некоторое время насыщается парами этой жидкости, а ацетон, добавленный к двухфазной системе вода — масло, распределится между фазами пропорционально его растворимости. Указанное распределение произойдет, если ацетон добавить к одной из фаз, а полученный раствор в течение 20 — 30 мин перемешивать со второй фазой. Так, воздушное пространство закрытого сосуда, содержащего жидкость, через некоторое время насыщается парами этой жидкости, а ацетон, добавленный к двухфазной системе вода — масло, распределится между фазами пропорционально его растворимости. Указанное распределение произойдет, если ацетон добавить к одной из фаз, а полученный раствор в течение 20 — 30 мин перемешивать со второй фазой. ласъ какая-либо возможность смешения двух растворов, но изменение в концентрации двух растворов могло произойти за счет испарения растворителя в значительное, доступное парам воздушное пространство трубки, в которую помещались капилляры. Вследствие того, что капилляры неплотно прикасаются друг к другу и первоначально растворитель стремится испаряться во внешнее воздушное пространство, предварительно требуется полное насыщение воздушного пространства. Только после этого можно наблюдать изменение в величине капель. Это частично искажает результаты измерения. Длительность такой «акклиматизации» составляет 24 часа. Обобщенная схема создана на основе анализа существующих современных способов и схем переработки газа и включает практически все самые современные элементы и узлы, применяемые в том или ином способе газопереработки. В частности, в схеме НТК применены три основных ступени сепарации, т. е. их максимальное число, применяемое в современных схемах НТК, и две вспомогательные ступени, которые применяются некоторыми зарубежными фирмами. Каждая основная ступень сепарации аппаратурно оформляется следующим образом: регенеративная система теплообмена -> источник холода -»- сепаратор. Но возможно отсутствие в той или иной ступени либо регенеративного теплообмена, либо источника холода. Первая вспомогательная ступень сепарации (см. рис. IV.37) состоит из воздушного холодильника 3 и сепаратора 4, вторая —• из системы регенеративного теплообмена 6 и сепаратора 7. В трех основных ступенях сепарации применены все возможные источники холода: внешние, дросселирование жидких потоков, детандер. К 0,3—0,5 г нафталина, помещенного в пробирку, добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты. Закрыв пробирку пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой длиной 20—25 см (в качестве воздушного холодильника), содержимое пробирки встряхивают и нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. Затем смесь выливают в стакан с холодной водой. Нитронафталин выделяется в виде желтого маслянистого вещества, затвердевающего при охлаждении. боната натрия для удаления небольших количеств бензойной кислоты. Эфирный раствор бензилового спирта сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир с использованием водяной бани и водяного холодильника, а остаток перегоняют с использованием воздушного холодильника. Отбирают фракцию бензилового спирта, кипящую при 203 -205 °С. Выход 8 г (74%). Обобщенная схема создана на основе анализа существующих современных способов и схем переработки газа и включает практически все самые современные элементы и узлы, применяемые в том или ином способе газопереработки. В частности, в схеме НТК применены три основных ступени сепарации, т. е. их максимальное число, применяемое в современных схемах НТК, и две вспомогательные ступени, которые применяются некоторыми зарубежными фирмами. Каждая основная ступень сепарации аппаратурно оформляется следующим образом: регенеративная система теплообмена ->• источник холода -*• сепаратор. Но возможно отсутствие в той или иной ступени либо регенеративного теплообмена, либо источника холода. Первая вспомогательная ступень сепарации (см. рис. IV.37) состоит из воздушного холодильника 3 и сепаратора 4, вторая — из системы регенеративного теплообмена 6 и сепаратора 7. В трех основных ступенях сепарации применены все возможные источники холода: внешние, дросселирование жидких потоков, детандер. реакционную смесь нагревают так, чтобы нитробензол конденсировался в ва ней части воздушного холодильника. Небольшая часть его при атом нопад в нисходящий холодильник. Этот дистиллят время, от времени сушат над Naa? н возвращают в реакцию. Реакция заканчлвается'через 12—24 ч, когда ирек щается выделение воды. Нитробензол и избыток дифениламина отгоняю* колбы емкостью 5 л с паром. Собирают дистиллят (около 8—10 л), закончив, перегонку» идтда 1 л дистиллята содержит менее 5 г нерастворимых в воде тцеств. Из остатка при охлаждении кристаллизуется неочищенный трнфенз амин, который дважды промывают 400 мл воды. Неочищенный продукт Экстра] руют, 1 л бензола и затем еще треия порциями бензола (по 75 мл каждая)* Э] тракты отделяют от основного количества воды: и перегоняют до тех пор, поиа начнет отгоняться прозрачный бензол. -Затем к остатку приливают сухой ft зол до объема 1,2 л, фильтруют, охлаждают и пропускают в него гааообр ПЕЛИ HG1. Через несколько часов отфильтровывают выпавший гидрохлор дифениламина и промывают его бензолом. После отгоикя бензола от объеднщ них фильтратов отгоняют в вакууме неочищенный трифеннламиа, пользу! короткой колонкой и достаточно широким воздушным холодильником. Пер* фракция состоит из небольшого количества бензола и сильноокрашенных Щ месей, затем перегоняется трифеннламин; выход от 220—235 г; т. кип. 195—205* (10—12 лык рт. cm); т. пл. 120—124° С. Продукт перекристаллизовйлаки 700 мл атилацетага; общий выход после выделения продукта из маточных р творов 200—210 е (82—85% от теоретического); т. пл. 126° С. Изменяя скорость течения воды в дефлегматоре 6, можно регулировать количество сконденсированных паров и тем самым произвольно изменять степень дефлегмации. Другие описанные колонны лишены подобной возможности регулировки. Верхняя часть колонны может не иметь изоляции. Величину неизолированной части колонны устанавливают в зависимости от температуры перегонки: для низких температур кипения она должна быть больше, для более высоких температур—соответственно меньше. Неизолированная часть колонны играет роль воздушного холодильника и в ней конденсируется часть дистиллята. Скорость перегонки при правильном фракционировании должна составлять 1 каплю дистиллята за 2—3 секунды. температур холодильник может треснуть. В этих случаях пользуются воздушным холодильником, представляющим собой обычную стеклянную трубку с тонкими стенками диаметром 12—16 мм. В качестве воздушного холодильника можно использовать внутреннюю трубку холодильника. После того как будет прибавлена вся серная кислота и саморазогревание реакционной смеси прекратится, колбу закрывают пробкой, в которую вставлена широкая стеклянная трубка (играющая роль обратного воздушного холодильника), нагревают смесь на сетке до слабого кипения и кипятят еще в течение получаса. Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и прибавляют прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка (в качестве обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной, переливают нитробензол в перегонную колбу и перегоняют с воздушным холодильником. После отгонки небольшого количества непрореагировавшего бензола перегоняется нитробензол при температуре 204—207°. Отгонять продукт досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола**. Остаток переливают в маленькую перегонную колбу, вставляют термометр и продолжают перегонку до тех пор, пока термометр не покажет 190°. Тогда заменяют водяной холодильник коротким воздушным и, используя в качестве приемника небольшую коническую колбу, перегоняют ацетамид, главная масса которого переходит в пределах 210—216°. Частично закристалли-зовывающийся на стенках воздушного холодильника ацетамид расплавляют, осторожно подогревая трубку небольшим пламенем горелки. Застывший в приемнике ацетамид нагревают до плавления, переливают в фарфоровую чашку и по охлаждении отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги, высушивают в эксикаторе и взвешивают. Выход около 9,5 г. а) Получение Пиридинсульфотриоксида, К перегонной колбе присоединяют воздушный холодильник с изогнутым вниз концом, причем прибор этот собирают обязательно на шлифах. В колбу помещают 50 мл 60— 65%-ного олеума (или 100—120 мл 25%-ного олеума) и под" ставляют под изогнутый конец воздушного холодильника кол-  Возможность осуществлять Возможность появления Возможность практического Возможность применять Возможность проникновения Возможность расщепления Возможность различать Возможность селективного Возможность существования |
- |
Навигация