Термины, связанные с цементом. Выделения некоторых

Главная --> Справочник терминов

Выделения некоторых Типичный процесс образования дифенилолпропана протекает так. После смешения фенола с ацетоном и добавления катализатора в первое время смесь остается прозрачной и однородной, так как смешанные компоненты взаимно растворяются. Однако по мере протекания реакции жидкость становится густой и менее подвижной вследствие выделения кристаллов, а затем застывает в сплошную кристаллическую массу, цвет которой изменяется от белого до желтого или оранжевого. По окончании реакции непрореагировавшие компоненты и катализатор удаляют, отмывая водой, отгоняя с водяным паром, ректификацией или другими методами (выбор метода в значительной мере определяется типом используемого катализатора). Полученный дифенилолпропан очищают затем от примесей.

Известно не менее 12 промышленных вариантов выделения n-ксилола кристаллизацией [1, 8]. Некоторые из них применяются только на установках фирм, разработавших эти процессы. Другие же, благодаря продаже лицензий, получили широкое распространение. Различие процессов в условиях охлаждения, конструкции кристаллизаторов, способах выделения кристаллов на I и II ступенях, наличии или отсутствии промывки кристаллов.

ные воронки, изображенные на рис. 23. Они могут быть с водяным (а), паровым (б, в) или электрическим обогревом (г). Сосуд с горячим фильтратом неплотно закрывают, чтобы предотвратить попадание пыли, и оставляют остывать. Чтобы образовались крупные кристаллы, раствор должен остывать медленно. Для более полного выделения кристаллов сосуд помещают в холодильный шкаф или в охладительную смесь. Очень часто органические вещества образуют пересыщенные растворы. Для начала кристаллизации в раствор целесообразно внести «затравку» — кристаллик того же самого или изоморфного ему вещества. Кристаллизацию можно ускорить трением стеклянной палочкой о стенку сосуда. Скорость кристаллизации органических веществ колеблется в очень широких пределах (от нескольких минут до нескольких суток),

Известны две кристаллические модификации D-глюкозы. Одна из них—а-глюкоза—представляет собой природный виноградный сахар; кристаллизуется из воды при температуре выше 30° С. Вторая — (3-глюкоза — получается, если нагревать концентрированный раствор глюкозы в течение нескольких часов при температуре около 110° С, а затем для выделения кристаллов разбавить спиртом. Строение, физические и оптические свойства а- и Р-ГЛЮ-козы рассмотрены на стр. 229—232.

Промытый водой тэн обрабатывают в течение часа кипящим раствором соды, затем, после фильтрования, растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют углекислый аммонии для нейтрализации оставшихся в тэне минеральных и, вероятно, органических кислот. Раствор отфильтровывают от избытка (NhUhCOa. а также от других мсханиче- § ских примесей, и для выделения кристаллов тэна охлаждают или выливают струей в двух-трехкратное количество воды. а

В кругл сданную колбу емкостью 30 мл с обратным холодильником, охлаждаемую водой со льдом, помещают 5,4 е 1-(а-фурил)-5-ами-ногексана и через верх холодильника приливают небольшими порциями 2 г ледяной уксусной кислоты. Сразу выпадают белые кристаллы соли. Колбу помешают на несколько часов в холодильник для полного выделения кристаллов.

Из двух методов получения пересыщенных растворов—путем испарения части растворителя и путем охлаждения растворов, насыщенных при нагревании,—предпочитают пользоваться последним. При кристаллизации через охлаждение пользуются такими растворителями, в которых растворимость кристаллизуемого вещества резко изменяется с температурой. Существенной является также способность растворителя хорошо растворять примеси; чем больше разница в величинах растворимости основного продукта и примесей, тем легче осуществляется очистка. Нужно отметить, что загрязнения могут сильно влиять на скорость кристаллизации и на полноту выделения кристаллизуемого вещества из раствора. Иногда в присутствии значительного количества примесей кристаллизация может вообще не наступить, а если и удается добиться выделения кристаллов, то потери вещества в маточном растворе оказываются слишком большими. Поэтому во многих случаях к очистке вещества путем кристаллизации следует прибегать лишь после освобождения его от значительной части примесей другими способами, например перегонкой.

Для более полного выделения кристаллов из маточного раствора часто прибегают к его охлаждению при помощи охлаж-

После полного выделения кристаллов (через 20—30 мин) отфильтровывают их на бюхнеровской воронке.

Получение р-нятрофеняларсоповай кислоты. Растворяют 13,8 г р-нитр-аиилина в 80 см3 горячей соляной кислоты уд. в. 1,126, раствор охлаждают и диазотируют прибавлением 8 г азотисгокислого натрия в 25 см3 воды, причем следят, чтобы температура не повышалась более 15°. По окончании диазотирования объем раствора доводят до 1 л, после чего при охлаждении до 10° прибавляют 5 N раствор едкого натра точно до момента исчезно-РСНИЯ кислой реакции на конго. Полученный раствор выливают тонкой сгруей в смесь 400 см3 10%-ного раствора мышьяковистокислого натрия и 450 см8 воды. После прекращения выделения азота раствор упаривают до объема в 400 см3, доводят4 до слабокислой реакции прибавлением соляной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют соляную кислоту до кислой реакции на конго и раствор упаривают до начала выделения кристаллов. Выход около 11 г. Продукт очищают перекристаллизацией из воды с прибавлением животного угля. р-Нитрофениларсоновая кислота кристаллизуется в бесцветных иглах; темп. пл. выше 300° с разложением71.

фильтровальной рамки ^ (рис. 22). Осадок отжимают прессом (рис. 23) и кипятят с водой (1 литр), фильтруют, отжимают и, соединив все фильтраты, содержащие кальциеву соль р-нафталинсульфокислоты, сгущают раствор, нагревая в фарфоровой чашке на голом пламени до тех пор, пока проба жидкости при охлаждении не затвердеет. На следующий день отсасывают выделившийся {5-нафталинсульфокислый кальций, промывают один раз небольшим количеством воды и растворяют в горячей воде. К раствору медленно прибавляют крепкий раствор соды до тех пор, пока проба не перестанет давать осадок. После этого жидкость отсасывают от выделившегося углекислого кальция, осадок промывают водой; фильтрат и промывные воды выпаривают на гйлом огне в фарфоровой чашке до выделения кристаллов. Тогда раствор охлаждают и после некоторого стояния отсасывают выделившийся р-нафталинсульфокислый натрий и высушивают в фарфоровой' чашке на водяной бане. При сгущении маточного раствора можно получить еще некоторое количество р-нафталинсульфокислого натрия.

Для молекулярной перегонки применяют различные приборы, имеющие развитую поверхность испарения (рис. 59). Достаточно низкое давление (0,001—0,0001 мм рт. ст.) может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума) совместно с диффузионным насосом — масляным или ртутным. Молекулярную перегонку можно применять во всех случаях, когда обычные методы перегонки сопровождаются разложением вещества. Особое значение этот метод имеет для очистки природных соединений, главным образом витаминов (A, D, Е), стероидов и других неомыляемых компонентов жиров растительного и животного происхождения. Молекулярная перегонка широко применяется для выделения некоторых продуктов из нефти (апие-зоны).

платиноцианиды специально применяются для выделения Некоторых

лективного выделения некоторых ионов в аналитических и промышлен-

Ионообменные смолы позволяют производить полную замену одного иона на другой. Например, если раствор натриевой соли карбоновой кислоты пропускать через колонку сильнокислотного катионита, находящегося в форме свободной кислоты (Н+-форма), то все ионы натрия в растворе заменяются на протоны, и из колонки элюируется только карбоновая кислота. Этот способ удобен для выделения некоторых растворимых в воде кислот из растворов их солей; его можно рассматривать как один из примеров использования реагентов на полимерных носителях. Равным образом, если пропустить раствор четвертичной аммониевой соли (например, хлорида) через колонку с сильноосновным анионитом в гидроксидной форме (~ОН-форма), то анионы соли заменятся ионами НО~. Элюат будет содержать только гидроксид четвертичного аммония; этот способ весьма удобен для получения таких соединений.

К сожалению, систематического исследования растворимости солей сульфокислот и их характерных реакций не производилось, или по крайней мере такие данные не опубликованы. Возможно, что при систематическом изучении найдутся еще удобные сочетания металла и сульфокислоты, которые дадут метод выделения некоторых сульфокислот.

В-третьих, наблюдаемую селективность реакций образования мак-роциклических металлокомплексов можно использовать для разделения близких по свойствам ионов металлов и даже их изотопов, селективного выделения некоторых ионов в аналитических и промышленных целях.

Имеются исследования по разделению некоторых газовых смесей при помощи пористых и иепористых перегородок. Способность гелия диффундировать через кварц дает возможность выделять гелий из природных газов, в которых он содержится в небольшом «оличестве. В области применения диффузионных методов для разделения смесей углеводородных газов, их очистки и выделения некоторых компонентов ведутся поисковые работы.

Сверхчеткое фракционирование применяется для разделения систем углеводородов Сг—Сь с малой относительной летучестью, а также для 'выделения некоторых фракций углеводородов С6—С7.

Известны также и другие направления использования молекулярных сит для промышленного разделения и выделения некоторых летучих органических веществ. Так, например, проведенные испытания показали целесообразность применения молекулярных сит для выделения ацетона из этилена. В данном случае речь идет о процессе, при котором ацетон используют для удаления ацетилена из этилена. Потери ацетона, уносимого при этом процессе вместе с этиленом, довольно значительны и существенно увеличивают эксплуатационные расходы. Примесь паров ацетона в этилене может быть практически полностью удалена в адсорберах с молекулярнымЕ ситами. Максимальная концентрация ацетона в адсорбенте до егс насыщения составляет около 2% вес.

Высокоэластичных материалов Высококипящие компоненты Выбранной температуре Высококипящим компонентом Высоковязких расплавов Высушивания препарата Высушивают безводным Высушивают сплавленным Вызывается образованием