Термины, связанные с цементом. Выделения свободной

Главная --> Справочник терминов

Выделения свободной Сульфирующие агенты иногда должны иметь концентрацию, отличающуюся от концентрации технических сортов серной кислоты, поэтому приходится приготовлять сульфирующие агенты путем смешения или разбавления соответствующих сортов технической кислоты. Кроме того, разбавление кислот практикуетсяГи для других целей, например для выделения свободных сульфокислот из реакционной ма^сы, для получения из моногидрата 30—40%-ной серной кислоты, применяемой для последующей обработки продуктов сульфирования и в других процессах.

* Для выделения свободных аминокислот из нх гидрохлорндов удобно пользе ваться окисью этилена ТВ. М. Р о д и о и о в. Н. Г. Я р ц е в а, Из* АН СССР, QXH, 108 (1950)]- — Прим. ред. [480] Е. Fischer, W. Axhausen, Ann. 340, 130 (1905).

Для выделения свободных сульфокислот из их солей обычно твердые натриев соли этих кислот смешивают с концентрированной НС1; образующийся NaCl отфи" тровывают на порщлоьг стеклянном фильтре и фильтрат упаривают в вакууме. Г бодные сульфокислоты получаются б виде слропа или в виде расплывающейся кршу ;шческой массы» Дальнейшая очистна сульфокисл'от от незначительных количес1 co.jpfi и других примесей осуществляется растворением в спирте. Свободные суды1

Для выделения свободных сульфиновых кислот магниевую соль cycnei дируют в небольшом количестве воды и при очень хорошем охлаждении обрвб! тывают концентрированной НС] или H2SOa. Выделившееся иаоло экстрагируя; эфиром; из эфирного слоя извлекают кислоту раствором соды, БЕОВЬ осаждай: кислотой, еще раз экстрагируют эфиром и из экстракта удаляют эфир токо воздуха при низкой температуре.

Для выделения свободных аминов соли их растворяют в воде, прибавляют разбавленный раствор едкого натра и на холоду экстрагируют. Эфирный экстракт сушат, отгоняют эфир и остаток, перегоняют в вакууме.

Жирные кислоты в некоторых случаях можно заме-1ить маслами, из которых они получаются, и тем самым обежать необходимости выделения свободных кислот из )х эфиров с глицерином. Такая разновидность процесса модификации называется алкоголизом [21], или масля-[ым процесыш, В этом случае оначале протекает реакция

В основу получения хромотроповой кислоты в свободном состоянии был положен распространенный метод выделения свободных суль-фокислот путем обработки их бариевых солей серной кислотой. Особенностью нижеприведенной методики является применение серной кислоты на 2—3% меньше, чем это необходимо для полного переведения взятого количества бариевой соли хромотроповой кислоты. Этот прием обеспечивав легкость выделения свободной хромотроповой кислоты сразу в химически чистом состоянии.

лексообразования с ионами меди для выделения свободных лигандов

более чистые продукты после избирательного выделения свободных

зол— жидкость плотностью 1044 кг/м3, кипящая в интервале 185—205 °С в зависимости от содержания изомеров и примесей. Трикрезол растворим в этиловом спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется около 2,5% трикрезола. Для получения трикрезола используют фракцию каменноугольной смолы, кипящую в пределах 160—250 "С, которую очищают путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эту фракцию обрабатывают водной щелочью. Полученные феноляты и крезоляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Щелочной раствор фильтруют для отделения смолообразных примесей и обрабатывают углекислым газом для выделения свободных фенолов, которые затем разделяют фракционной перегонкой на фенол, трикрезол и ксиленол.

например соляная или серная. Последние поэтому нельзя применять для выделения свободных сульфокислот. Если, например, разбавленный водный раствор натриевой соли бензолсульфокислоты обработать эквивалентным количеством соляной кислоты, то образуется одинаковое количество ионов Н+, Na+, Cl~ и СбН55ОГ. Если же разбавление недостаточно для 'полной ионизации, то устанавливается равновесие между НС1, NaCI, CnHsSOgH и СеН55ОзКа и указанным^ четырьмя нонами, т. е. образуются все четыре возможные -комбинации этих четыоех ионов.

Аналогичным образом с использованием в качестве исходного 1,2-диаминогексадекана получены С-тетрадецилзамещенные аналоги П2]анХ4(Ь36) и [13]анКт4(Ь37), которые выделяют из реакционной смеси в виде комплексов CuL2+ [107]. Для получения свободных ли-гандов эти макроциклические комплексы меди обрабатывают избытком цианида. При этом, вероятно, также выделяются цианид одновалентной меди и дициан. Такой способ использования предварительного комп-лексообразования с ионами меди для выделения свободных лигандов является скорее исключением, чем правилом.

Из многочисленных сульфокислот, полученных сульфированием карбазола и его производных, лишь для одной удалось, невидимому, достоверно установить строение, для других же приходится удовольствоваться более или менее вероятными предположениями о положении сульфогрупп [881]. Карбазол почти не реагирует с серной кислотой при комнатной температуре [882], но при 70—75° из 20 г карбазола и 12,50 кислоты [882, 883] получается смесь ди- и трисульфокислот и непрореагировавшего карбазола. Из этой смеси не удалось выделить моносулъфокислоту, невидимому, вследствие того, что избыток серной кислоты удалялся в виде сульфата бария, а вместе с ним удалялась и малорастворимая в воде бариевая соль моносульфокислоты. Кар-базол-3-сульфокислоту [884а] можно с успехом получить обработкой карбазола 100%-ной серной кислотой [8846] при 100°, хлорсульфоновой кислотой в нитробензольном растворе [885] пли 20%-ным олеумом в том же растворителе [886]. Для выделения свободной кислоты лучше всего осадить ее соляной кислотой из водного раствора. Ее натриевая соль хорошо растворима в горячей воде и плохо — в холодной.

К оставшейся части прозрачного раствора средней двузамещенной натриевой соли мочевой кислоты (см. оп. 173) добавьте 1 кашно насыщенного раствора хлорида аммония (64). Немедленно выпадает белый осадок мочекислого аммония. Сохраните этот осадок для последующего опыта выделения свободной мочевой кислоты (оп. 178).

Для предотвращения рацемизации предложен также метод получения фталоильных производных аминокислот, заключающийся во взаимодействии водного раствора аминокислоты с раствором фталевого ангидрида в диоксане в присутствии триэтиламина. Образующееся N-замещенное фталаминовой кислоты подвергают циклизации, добавляя дополнительное количество триэтиламина, диоксана и отгоняя летучие вещества до достижения температуры кипения диоксана. Затем отгоняют растворитель и добавляют соляную кислоту для выделения свободной фталоиламинокислоты (Гоффман, 1962).

При получении арплгалогенидов из очень слабоосновпых ароматических аминов уи'азаинме амины приходится дназстировать в концентрированных кислотах, например в концентрированной H2S04, Однако последняя образует с NaNO.. нитрозпл-еерную кислоту, и поэтому для выделения свободной азотистой кислоты во время диаао-тироиания необходимо добавлять ледяную уксусную (1152, 1153J или фосфорную кислоту Ц15-1, 1155]. Можно также диазотировать амплы подныи раствором NaNO, в смесп Н.,Р04 (8-i%-nou) и Г1КОЭ (d = 1,4) прп температуре от —8 до —12° С. Разложение веду г концентрированной НС1 или 48%-ной Hljr в присутствии гаттермановской жди пли СпВг на холоду. Так получают 2-хлор- и соответственно 2-бром-4гметокси-щензгпазол [11Г>61, этиловый эфир 2-бромтиазол-4-карбоновой кислоты [1157] и 2-5ром-тиазол J1158, 1159]. 1

Для выделения свободной а-бромзамещенной кислоты продукт реакции обрабатывают водой:

Применение концентрированной серной кислоты для получения соответствующих вторичных аминов из нитрозаминов имеет ограниченный характер. У нитрозаминов жирного ряда для отщепления нитрозогруппы удобнее применять нагревание с концентрированной соляной кислотой. При этом после упаривания смеси 'и удаления таким образом избытка кислоты остается солянокислая соль вторичного аминаш. Во избежание побочных реакций, вследствие выделения свободной азотистой кислоты, часто целесообразно прибавление небольшого количества реактива, способного быстро связывать эту кислоту. В особенности это рекомендуется в случае алкиларилнитрозаминов. В качестве реактива для связывания азотистой кислоты обычно применяется хлористое олово 102. Менее часто применяется отщепление нитрозогруппы нагреванием со смесью соляной кислоты и спирта или же действием цинковой пыли и теплой соляной кислотыш. При наличии в ароматическом ядре нитрогрупп, очевидно, нельзя применять хлористое олово или цинковую пыль и соляную кислоту, если процесс желательно ограничить отщеплением только нитрозогруппы, iB этих случаях для превращения нитрозамина в соответствующий вторичный амин, рекомендуется нагревание со спиртовым или водным раствором coin1 Renouf, Ber., 13,2170(1880); Geuther, Annalen, 128,' 151 (1863). юз NO It ing и Boasson, Ber., 10, 795 (1877). 105 Re ill у н Hi ckin bottom, J., 113, 978 (1918).

5. Необходимо работать как можно быстрее, поддерживая температуру, близкую к 0°, путем добавления мелких кусочков льда, особенно — до выделения свободной кислоты из натриевой соли. Если эти требования не соблюдать, то результаты получаются весьма неопределенные, тогда как при правильном соблюдении описанных выше условий выход пербензойной кислоты неизменно составляет 82—86 % теоретического.

или низший диалкиловый эфир. На второй стадии получают тио (диалкилпропионат) ; при этом превращение динитрила тио(ди-пропионотюй) кислоты и тио(диметилпропионата) в тио(диалкил-пропионат) можно вести как с выделением, так и без выделения свободной тио (диопропиономж) кислоты.

легко отделяющуюся от углеводородного слоя. Для выделения свободной гидроперекиси через водный растнор этой соли пропускают двуокись углерода:

Образовавшуюся соль 2, 4-дихлорфеноксиуксус.ной кислоты сна чала подкисляют 33%-ной соляной кислотой до рН = 5, что сг;о* собствуст выделению нспрореагиронапшсго дихлорфенола в влдр масла. Подкисленную смесь подают в перегонный куб, в которт, дихлорфенол отгоняется с водяным паром. Кубопый остаток ире/.. ставлнет собой водный раствор натриевой соли 2, 4-дихлорфепокср. уксусной кислоты; его подкисляют 33%-ной соляной кислотой д0 рН = 1 для выделения свободной кислоты 2,4-Д- Из полученного густого шлама путем фильтрования и промывки выделяют кислоту 2, 4-Д в виде цлажных кристаллов. Ее сушат или непосредственно перерабатывают в сложные эфиры или соли.

Для выделения свободной бифенил-4-карбоновой кислоты лот осадок (кальциевая соль названной кислоты) медленно вносят при размешивании в 1200 мл концентрированной со-ляпой кислоты, нагревают до кипения и выдерживают до полного перехода соли в кислоту, что определяют по температуре плавления пробы.

Высококипящих растворителях Высокополимерных соединений Высушенный хлористым Высушивание органических Высушивают кипячением Вытянутой конформации Вызывающие появление Выдающихся достижений Вязкоупругими свойствами