|
|
|
Главная --> Справочник терминов Возобновляют нагревание Для различных технологических условий на разных стадиях газификации обычно оправдывает себя ступенчатая обработка. Например, на какой-то стадии может возникнуть необходимость повысить давление или изменить температурный режим. Вышг уже говорилось о роли давления в реакциях, представленных в табл. 23. На температурных изменениях при постоянном) давлении следует остановиться более подробно. Системы двухтопливных дизельных двигателей. Коммерческое использование СНГ в качестве дополнительного топлива в дизельном двигателе не обеспечивает тех преимуществ, которые достигаются при их применении в карбюраторных двигателях. Имеется несколько промышленно освоенных систем обеспечения работы дизельных двигателей на двойном топливе: Австрия — «Заурер», «Стейер Даймлер Пуш.»; Нидерланды — «Ланди—Харторг»; Италия— «Тартарини», «Ланди»; США — «Борг-Уорнер», «Торкю-Топпер», «Олгэс Пауэрмайзер», «Ред-Ростер-Пауэр-Бустер». Однако перевод на эти системы достаточно сложен из-за того, что подачу СНГ следует контролировать положением топливного инжектирующего устройства. Следовательно, идеальная система дополнительной подачи СНГ будет работать при помощи микровключателей, контролирующих положение топливного насоса, а значит может возникнуть необходимость модификации топливного насоса или замены его. Помимо обычного тщательного контроля за инжекцией в дизельный двигатель СНГ дизельного топлива необходимо осуществлять точную регулировку двигателя для обеспечения максимальной мощности при минимальных выбросах дыма, несгоревших углеводородов и окислов азота. В лабораторной практике может возникнуть необходимость в осушгке газа, идущего на то или иное исследование. течение 1 часа из реакционной смесн выделяется метано т, :ле чего пробирку погружают возможно глубже. Смесь нагревают е 2 часа при 197°. Для образования высокомолекулярного поли-•фа необходимо удалить последние следы метанола. Во время iro периода может возникнуть необходимость нагревать отводную жовую) трубку, чтобы избежать забивания отверстия днметил-^ефталатом. Прореденис почти всякого исследования в области органической химии сиязано с необходимостью использования нескольких из.наиболее известных синтетических реакций. Чтобы найти оптимальные условия применения даже хорошо изученной реакции к соединению, которое раньше этой реакции не подвергалось, часто приходится просмотреть весьма обширный литературный материал, причем и после такого просмотра все же может возникнуть необходимость проведения ряда предварительных опытов. При опубликовании результатов исследования описание синтеза, иа который было затрачено, быть может, несколько месяцев работы, обычно приводится без всяких комментариев. Таким образом, все знания и опыт, которые были накоплены в результате изучения литературы и предварительных экспериментов, оказываются потерянными для тех, кто в будущем захочет использовать этот общий способ. В таком же положении оказываются и студенты при прохождении практикума по органической химии. Учебники и руководства по лабораторным работам описывают многочисленные примеры проведения различных реакций, но крайне редко дают точные понятия о возможности использования и области применения этих реакций. Загрязнение и забивание слоев окиси железа можно предотвратить максимальным предварительным удалением из газа смолистых веществ. Для удаления тумана смолистых примесей газ охлаждают и пропускают через электрофильтры. В некоторых случаях целесообразно установить специальные холодильники непосредственно перед электрофильтром. Содержание смол в газе снижают до уровня, при котором отработавшая окись содержит не более 1—1,5% смолы. Если требуется получение очистной массы с весьма низким содержанием смолы, может возникнуть необходимость отмывки смолы маслом перед очистной секцией. При наличии в молекуле функциональной группы более высокого старшинства может возникнуть необходимость указать группу -S~ в виде префикса «сульфиде»: под давлением. Е отдельных случаях при благоприятных экономических условиях (нехватка легкого сырья, отсутствие потребителей местных ресурсов тяжелых видов сырья, дешевая электроэнергия и наличие свободных ресурсов кислорода) может возникнуть необходимость в использовании процесса кислородной конверсии тшкелого сырья. Аналогичные тенденции в области преимущественного развития каталитической конверсии с водяным паром имеют место и за рубежом. Если осаждение проводят при нагревании, то выгодно проводить фильтрование или отсасывание горячего продукта; фильтрование идет тогда значительно быстрее и возможные примеси остаются в растворе. Только в том случае, если при нагревании ие удается провести полного осаждения, может возникнуть необходимость перед фильтрованием опять охлаждать. Для промывания применяют раствор соли, который по температуре и концентрации соответствует примерно первоначальному раствору. Большое значение для безопасности труда имеет покрой приме--няемой спецодежды. Работающим с кислыми растворами выдаются куртки и брюки. Применение комбинезонов в этом случае противопоказано, так как в аварийном случае может возникнуть необходимость быстро снять одежду. При использовании соединений переходных металлов -может быть осуществлено множество различных реакций изомеризации, наиболее важными и изученными среди которых являются реакции изомеризации алкенов. Некоторые из этих реакций являются стехиометрическими и при их проведении может возникнуть необходимость выделить промежуточное металлорга-ническое производное, другие являются каталитическими и требуют лишь небольшого количества переходного металла. Среди наиболее изученных каталитических реакций следует отметить вызываемые переходными металлами перегруппировки напряженных углеводородов в циклические соединения или алкены — реакции, сопровождающиеся разрывом углерод-углеродной связи. Однако среди индуцируемых переходными металлами реакций изомеризации наибольшее практическое значение имеют процессы миграции двойной связи, включающие разрыв только углерод-водородных связей. С помощью таких реакций часто можно с высоким выходом осуществить синтез желаемого изомера, получение которого другими методами невозможно. Взаимные превращения цис- и гранс-изомеров и изомеров положения алкенов катализируются различными катализаторами на основе переходных металлов. Реакции, катализируемые гетерогенными системами (например, палладием на угле), известны уже много лет, однако гомогенные катализаторы исследованы лишь относительно недавно. Гомогенные катализаторы час-. стро, что дальнейшего нагревания не требуется. Образующийся ни-трометан отгоняется с водой. По мере течения реакции температура смеси самопроизвольно повышается до 100° С, после чего возобновляют нагревание, доводя за 10 мин температуру до 110° С. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и холодильником Либиха, помещают 170 г (1,8 моля) фенола и нагревают на асбестовой сетке до 42—45°. Когда фенол расплавится, нагревание прекращают, в колбу вносят 61 г (1,1 моля) мелко измельченного едкого кали (примечание 1) и включают мешалку. По растворении всей щелочи возобновляют нагревание, причем начинает постепенно отгоняться вода с фенолом. В течение 2—3 часов сильного нагревания температура смеси должна подняться до ^^225° (примечание 2). Для полного обезвоживания смеси нагревание продолжают еще 1,5— 2 часа при 225—250°. Всего отгоняется при этом около 50 г смеси фенола с водой (примечание 3). . В лаборатории фракционированную перегонку проводят следующим образом. Предположим, что подлежащая разделению смесь состоит из двух веществ: одного,—кипящего при 90°, и другого—с темп. кип. 135°. Интервал между температурами кипения делят на три равные части и при перегонке собирают следующие фракции: I—в пределах 90—105°, II—в пределах 105—120° и III—в пределах 120—135°. Фракцию I перегоняют вторично да тех пор, пока термометр не покажет 105°. Тогда перегонку прерывают, прибавляют к остатку в колбе фракцию II и снова нагревают до кипения. То, что перегонится до 105°, собирают в тот же приемник. Когда температура достигнет 105°, меняют приемник и отгоняют до 120°. Снова прерывают перегонку, прибавляют фракцию III, возобновляют нагревание и, когда температура дойдет до 120°, меняют приемник и собирают дестиллат, перегоняющийся при 120—135°. После вторичной разгонки оказывается, что количество вещества в I и III фракциях увеличилось, а во II фракции—значительно уменьшилось. Реакция протекает с выделением тепла; поэтому горелку на некоторое время убирают (особенно при приготовлении больших количеств этилата алюминия) и снова возобновляют нагревание, как только кипение ксилола начнет ослабевать. После того как весь спирт будет прибавлен и при дальнейшем нагревании не будет наблюдаться выделения водорода, реакцию можно считать законченной. гревают смесь до 85°. При этой температуре разложение натриевой соли нитроуксусной кислоты происходит так быстро, что продолжает идти без дальнейшего притока тепла извне, и образующийся нитрометан отгоняется с водой. По мере отгонки температура смеси постепенно повышается до 100°; тогда возобновляют нагревание на 10 мин, пока термометр не покажет 110°. Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане большим пламенем горелки и продолжают нагревание до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно (примечание 1). Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то отставляют горелку и через короткое время возобновляют нагревание. 500 г (9,35 мол.) технического хлористого аммония и 1330 г (14,8 мол.) параформальдегида тщательно смешивают и помещают в 5-литровую круглодонную колбу, соединенную с обратным холодильником (длина — около 100 см, диаметр внутренней трубки — около 2 см; примечание 1). Реакционную смесь постепенно нагревают на масляной бане. При температуре от 85 до 105° масса на дне колбы начинает плавиться и одновременно начинается очень бурное выделение углекислого газа. Нагревание немедленно прекращают и, если реакция идет слишком бурно, удаляют масляную баню. Реакции дают возможность продолжаться без дальнейшего нагревания до тех пор, пока выделение газа не замедлится, что происходит приблизительно через 1 час 30 минут. После "этого возобновляют нагревание, постепенно повышая температуру масляной бани до 160°; температуру поддерживают на этом уровне до тех пор, пока выделение углекислого газа практически не прекратится, на что требуется 21/,—За/2 часа; после этого реакцию можно считать законченной. шается до 100° С, после чего возобновляют нагревание, доводя за По растворении всей щелочи возобновляют нагревание, причем начинает цию III, возобновляют нагревание и, когда температура дойдет миния) и снова возобновляют нагревание, как только кипение ксилола начнет 2-(4-Вром.метилфенил)-5-фенил-1,3,4-оксадиазол. В кругло-донную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 13,6 г (0,1 М) бензгидразида и 250 мл хлорбензола и нагревают до кипения. После растворения бензгидразида нагревание прекращают, прибавляют 23,3 г (0,1 М) хлорангидрида 4-бромметил-бензойной кислоты и включают мешалку. После того как весь хлорангидрид растворится, возобновляют нагревание и продолжают его до полного прекращения выделения HCI (примерно 5-6 ч). Сначала образуется гелеобразная масса, затем отделяется мелкодисперсный осадок. Смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, этанолом и сушат.  Вследствие доступности Вследствие испарения Вследствие кристаллизации Вследствие небольшой Вследствие нерастворимости Вследствие незначительной Выделением значительного Вследствие отщепления Вследствие перегруппировки |
- |
Навигация