|
|
|
Главная --> Справочник терминов Возрастает эффективность Небольшое количество а-бромнафталина, перегнавшегося с водяным паром, отделяют, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку. Перегонку с паром продолжают до тех пор, пока в холодильнике не перестанут появляться кристаллы нафталина. Когда температура отходящих паров достигнет 90°, тушат горелку, и по охлаждении колбы приливают вторую фракцию «з приемника 1Г к остатку в перегонной колбе и возобновляют перегонку, собирая в приемник I все то, что перегоняется в интервале 80—90°, а затем в приемник II — то, что перегоняется в интервале от 90 до 100°. Соединенные вытяжки осторожно промывают разбавленным раствором соды и подвергают затем перегонке под атмосферным давлением. Отогнав основную массу четыреххло-ристого углерода (примечание 4), дают колбе остыть, после чего понижают давление и возобновляют перегонку, отбирая отдельно первые порции дистиллята и собирая затем хлоран-гидрид бензолсульфокислоты (бензолсульфохлорид) при 113—115° (10 мм), 118—120° (15 мм) (примечание 5). Небольшое количество а-бромнафталина, перегоняющегося с водяным паром, отделяют, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку. Перегонку с паром продолжают да тех пор, пока в холодильнике не перестанут появляться кристаллы нафталина. а-Б р о м н а фт а л и н. Остаток в реакционной колбе (после отгонки из нее бромистого этила) представляет собой смесь а-бромнафталина, неизмененного нафталина и незначительного количества бромистоводородной кислоты. Нафталин удаляют перегонкой с водяным паром, перегретым до 130°; при этом удаляется и вся бромистоводородная кислота. Небольшое количество а-бромнафталина, переходящего с водяным паром, отделяют от воды, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку с паром. Перегонку с водяным паром прекращают лишь тогда, когда в холодильнике переста- лина, перегоняющегося с водяным паром, отделяют, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку. Перегонку с пароЦ продолжают до тех пор, пока в холодильнике не перестанут по-й Вторая разгонка. В чистую и сухую перегонную колбу помещают фракцию / и перегоняют ее в прежних температурных интервалах, т. е. 80—90 °С. В первый приемник собирают отгон до температуры 90 °С, выключают горелку, дают колбе слегка остыть и приливают через дефлегматор фракцию // к остатку в перегонной колбе. Опять нагревают колбу, при этом в первый приемник собирают все то, что перегоняется до 90 °С, а во второй приемник —то, что перегоняются в пределах 90—100 °С. Затем выключают горелку и по охлаждении колбы приливают фракцию III к остатку в перегонной колбе. Возобновляют перегонку, собирая в первый приемник отгон до 90 °С; во второй — отгон до 100 °С; в третий — до 110,6°С. Окончив вторую разгонку, взвешивают (измеряют объем) полученные фракции и остаток от перегонки, вычисляют общую массу (объем) продуктов второй разгонки и процентное содержание полученных фракций от общей массы '(объема) продуктов второй разгонки. Эти данные также заносят в рабочий журнал. Вторая разгонка. В чистую и сухую перегонную колбу помещают фракцию / и перегоняют ее в прежних температурных интервалах, т. е. 80—90 °С. В первый приемник собирают отгон до температуры 90 °С, выключают горелку, дают колбе слегка остыть и приливают через дефлегматор фракцию // к остатку в перегонной колбе. Опять нагревают колбу, при этом в первый приемник собирают все то, что перегоняется до 90 °С, а во второй приемник —то, что перегоняются в пределах 90—100 °С. Затем выключают горелку и по охлаждении колбы приливают фракцию III к остатку в перегонной колбе. Возобновляют перегонку, собирая в первый приемник отгон до 90 °С; во второй — отгон до 100 °С; в третий — до 110,6°С. Окончив вторую разгонку, взвешивают (измеряют объем) полученные фракции и остаток от перегонки, вычисляют общую массу (объем) продуктов второй разгонки и процентное содержание полученных фракций от общей массы '(объема) продуктов второй разгонки. Эти данные также заносят в рабочий журнал. Когда температура отходящих паров достигнет 90°, тушат горелку, и по охлаждении колбы приливают вторую фракцию из приемника II к остатку в перегонной колбе и возобновляют перегонку, собирая в приемник I все то, что перегоняется в интервале 80—90°, а затем в приемник II—то, что перегоняется в интервале от 90 до 100°. 'Выделение а-бромнафталина. Остаток в реакционной колбе (после отгонки из нее бромистого этила) представляет собой смесь а-бромнафталина, неизмененного нафталина и незначительного количества бромистоводсродной кислоты. Нафталин удаляют перегонкой с водяным паром, перегретым до 130°; при этом удаляется и вся бромистоводородная кислота. Небольшое количество а-бромнафталина, переходящего с водяным паром, отделяют от воды, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку с паром. Перегонку с водяным паром прекращают лишь тогда, когда в холодильнике перестанут появляться кристаллы нафталина. После отгонки всего нафталина колбу охлаждают, переносят содержимое колбы в делительную воронку, отделяют а-бромнафталин- от воды, высушивают его хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Вторая разгонка. В чистую и сухую перегонку колбу помещают фракцию / и перегоняют ее в прежних температурных интервалах, т. е. 80—90° С. В первый приемн-ик собирают отгон до температуры 90° С, тушат горелку, дают колбе слегка остыть и приливают через дефлегматор фракцию // к остатку в перегонной колбе. Снова нагревают колбу, при этом в первый приемник собирают все то, что перегоняется до 90° С, а во второй приемник — то, что перегоняется в пределах 90—100° С. Затем снова тушат горелку и по охлаждении колбы приливают фракцию /// к остатку в перегонной колбе. Возобновляют перегонку, собирая в первый приемник отгон до 90° С; во второй отгон до 100° С, третий — до 110,6° С. Окончив вторую разгонку, взвешивают (измеряют объем) полученные фракции и остаток от перегонки, вычисляют общий вес (объем) продуктов второй разгонки и процентное содержание полученных фракций от общего веса (объема) продуктов второй разгонки. Эти данные также заносят в рабочий журнал. ' Падение давления в колонках для перегонки в вакууме должно быть по возможности минимальным, так как давление в перегонной колбе не может быть ниже давления в колонке. Например, если падение давления в колонке составляет 10 мм рт. ст., а в конденсационной головке поддерживают давление 1 мм рт. ст., то в пе-'pej-онной колбе оно будет составлять 11 мм рт. ст. Соединения, Чувствительные к нагреванию, могут при этом разлагаться. '• В табл. 5 дана характеристика наиболее важных видов колонок, Используемых в лабораторной практике. Эффективность оценивается значениями ВЭТТ (высота, эквивалентная одной теоретической тарелке; эта условная величина соответствует высоте колонки в сантиметрах, отвечающая как бы одной теоретической Та"релке). ВЭТТ приведенных колонок зависит от их пропускной способности1*: у большинства типов колонок ВЭТТ возрастает эффективность колонки падает) с повышением пропускной способности. При определенной величине последней флегма может не стекать в перегонную колбу, а удерживаться в колонке током поднимающихся ей навстречу паров. Колонка «захлебывается». Естественно, что при этом невозможна никакая ректификация. возрастает эффективность колонки. Газообразные образцы имеют обычно переходном режиме резко возрастает эффективность смешения и уменьшает- молекулярной массы возрастает эффективность ингибирования. В работе [300] при исследовании эффективности пластификации ПВХ диэфирными пластификаторами было установлено, что с увеличением относительного содержания алифатических групп и уменьшения расстояния между сложноэфирными группами эффективность пластификатора снижается (модуль при 100%-ной деформации возрастает). Эффективность эфиров гликолей увеличивается при переходе от этиленгликоля к бутандиолу и далее гек- В ламинарном режиме коэффициент диффузии очень мал (/>10~9 м2/с). В результате времена смешения велики и возрастают с изменением R как R2. В переходном режиме резко возрастает эффективность смешения и уменьшается тсм. В турбулентном режиме значение Д достаточно велики (~10~3 м2/с) и увеличиваются приблизительно по закону Д ~R. К белковым веществам относятся (рер-:.ментьТ*'лли энзимы, выполняющие в живом организме- функцию катализаторов _1зысокой селективности*^ и «'работающих»" при очень мягких условиях. Это избирательное действие обусловлено колтле-Мёнтарносгы^ структур реагирующего субстрата и фермента — тем, что заряд или выступающая группа на поверхности одного из них отвечает противоположному заряду или полости у другого (принцип «ключа к замку» —см. рис. 70). Вследствие этого молекулы фермента и субстрата настолько сближаются, что резко возрастает эффективность межмолекулярных сил, противостоящих тенденции молекулярно-кинетического движения разъединить взаимодействующие частицы, происходит специфическая адсорбция (образование фермент-субстратного комплекса). Те же .силы могут играть^ существенную роль в самом возникновении структурного соответствия между субстратом и ферментом. При замене 0,1 — 0,2 % метальных групп винильными значительно возрастает эффективность сшивания (число мостиков на молекулу разложившейся перекиси). К белковым веществам относятся (рер-менты7>.или энзимы, выполняющие в живом организме- функцию катализаторов _1зысокой селективности^ и «"работающих»" при очень мягких условиях. Это избирательное действие обусловлено колтле-М~ёнтарносгь1& структур реагирующего Схематическое сУбстРата и фермента — тем, что заряд или выступающая группа на поверхности одного из них отвечает противоположному заряду или полости у другого (принцип «ключа к замку» —см. рис. 70). Вследствие этого молекулы фермента и субстрата настолько сближаются, что резко возрастает эффективность межмолекулярных сил, противостоящих тенденции молекулярно-кинетического движения разъединить взаимодействующие частицы, происходит специфическая адсорбция (образование фермент-субстратного комплекса). Те же .силы могут играть^ существенную роль в самом возникновений структурного соответствия между субстратом и ферментом. При замене 0,1 — 0,2 % метальных групп винильными значительно возрастает эффективность сшивания (число мостиков на молекулу разложившейся перекиси). возрастает эффективность деструкции. Но повышение вязкости яв-  Вследствие гидролиза Вследствие изомеризации Выделением углекислого Вследствие недостаточной Вследствие несколько Вследствие одновременно Вследствие окисления Вследствие относительной Вследствие перемещения |
- |
Навигация