|
|
|
Главная --> Справочник терминов Выделение цианистого Выделение бутадиена водно-аммиачным раствором уксуснокислой меди основано на способности бутадиена образовывать с солями одновалентной меди комплексы, разлагающиеся на исходные составные части при повышении температуры до 80°. Основными аппаратами установки являются абсорбер и отпарная колонна. При контактировании с раствором бутадиен абсорбируется в нем, в то время как большая часть бутана и бутадиенов выводится из системы. Растворитель контактируется с углеводородной фракцией последовательно в несколько ступеней, представляющих собой главным образом турбосмесители и сепараторы. Углеводородная фракция после извлечения из нее бутадиена промывается водой и поступает на рециркуляцию или на установку алкилирования. Раствор, насыщенный бутадиеном, подается в де-сорбционную колонну, где из него выделяется углеводородная часть, которую отмывают в скруббере водой от увлеченного растворителя. Из скруббера бутадиеновый поток поступает в колонну редистилляции, где освобождается от примесей. Абсорбция проводится при 37°, десорбция при 79°. Этот метод дорогой и применяется при малых содержаниях бутадиена в газах. Выделение бутадиена из пиролизных фракций. 27 В 'настоящее время в промышленности для производства бутадиена используются двух- и одностадийное дегидрирование бутана, выделение бутадиена из пиролизной фракции С4 и контактное разложение этилового спирта. Процесс получения бутадиена из этилового спирта является старым, по технико-экономическим показателям значительно уступающим дегидрированию бутана и выделению бутадиена из пиролйзных фракций. Объем производства бутадиена из этилового спирта все время сокращается, в то же время увеличивается выделение бутадиена из пиролизной фракции С4. Выделение бутадиена методом хемосорбции основано на различной способности олефиновых и диеновых углеводородов образовывать комплексные соединения с солями металлов переменной валентности. Промышленное применение при выделении бутадиена хемосорбцией получил водоаммиачный раствор ацетата меди (I) следующего состава, моль/л: ВЫДЕЛЕНИЕ БУТАДИЕНА ИЗ ПИРОЛИЗНЫХ ФРАКЦИЙ Выделение бутадиена водно-аммиачным раствором уксуснокислой меди основано на способности бутадиена образовывать с солями одновалентной меди комплекс.].), разлагающиеся на исходные составные части при повышении температуры до 80". Основными аппаратами установки являются абсорбер и отпарпая колонна. При контактировании с раствором бутадиен абсорбируется в нем, в то время как большая часть бутана и бутадиепов выводится нз системы. Растворитель контактнруется с углеводородной фракцией последовательно в несколько ступеней, представляющих собой главным образом турбосмесители п сепараторы. Углеводородная фракция после извлечения нз нее бутадиена промывается водой и поступает па рециркуляцию или на установку алкилирования. Раствор, насыщенный бутадиеном, подастся в де-сорбционную колонну, где из него выделяется углеводородная часть, которую отмывают в скруббере водой от увлеченного растворителя. Из скруббера бутадиеновый поток поступает в колонну редистилляции, где освобождается от примесей. Абсорбция проводится при 37°, десорбция при 79°. Этот метод дорогой и применяется при малых содержаниях бутадиена в газах. 2.3. Выделение бутадиена, изопрена и циклопентадиена из пи-ролизных фракций ... 47 9.4. Выделение бутадиена методом хемосорбции168 Дебутани-зация Фракция С, Выделение бутадиена 1) выделение бутадиена и бутиленов из фракции С4, циклопентадиена, изопрена, пиперилена из фракции С5; 2.3. ВЫДЕЛЕНИЕ БУТАДИЕНА, ИЗОПРЕНА И ЦИКЛОПЕНТАДИЕНА 4. Во время нейтрализации раствора серной кислотой возможно выделение цианистого водорода. Необходимо соблюдать особую осторожность. 5. Обугливание не наблюдалось; цианистый водород образуется только в небольшом количестве. Если в -качестве исходного вещества используют хлоруксусную кислоту2, то при перегонке полученного препарата выделение цианистого водорода бывает значительным. Одну из делительных воронок наполняют раствором серной кислоты, полученным осторожным прибавлением 392 г (213 мл; 4 мол.) концентрированной серной кислоты к 830 мл воды, В другую делительную воронку наливают раствор цианистого натрия, содержащего 203 г (4 мол.) технического продукта (приблизительно 96%-ного) в 500 мл воды. Выделение цианистого водорода происходит при одновременном вливании в колбу обоих растворов. Практически реакция протекает в воронке Р; в колбу сливается раствор бисульфата натрия, а в воронку поступают свежие растворы.. Раствор в воронке р остается прозрачным и бесцветным, если имеется достаточное количество серной кислоты. При избытке цианистого натрия жидкость окрашивается в желтый цвет и выделяется, липкий коричневый осадок (примечание 3). Изменяя скорость истечения растворов, легко регулировать скорость выделения цианистого водорода, и при хорошо налаженном приборе процесс не требует почти никакого наблюдения; нужно только время от времени доливать растворы в делительные воронки. Последнюю часть цианистого водорода можно удалить из аппарата кипячением раствора бисульфата в течение нескольких минут. Выход кислоты с т. пл. от —15 до—14,5°ьсоставляет 100—105 г (93—97%-; теоретич.; примечания 4 и 5). Б. 2-Бром-З-метилбензойная кислота. Внимание! Этот синтез следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу, так как при синтезе выделяется ядовитый газ — цианистый водород. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 90г цианистого калия, 900 мл моноэтилового эфира этиленгликоля (примечание 3), 850 мл воды и полученный выше 2-бром-4-нит-ротолуол во влажном состоянии. К колбе присоединяют обратный холодильник и смесь кипятят в течение 16 час. (примечание 4). Затем к горячему раствору темно-красного цвета прибавляют 1,5 л воды и смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой. (Внимание! При этом происходит выделение цианистого водорода.) Для удаления цианистого водорода подкисленную смесь кипятят в течение 15 мин., а затем охлаждают до 35—40°. Прибавляют 5 г диатомита, смесь перемешивают и фильтруют через воронку Бюхнера, дно которой предварительно покрывают небольшим слоем диатомита. Осадок отбрасывают, а фильтрат экстрагируют трем! порциями хлороформа по 200 мл. Хлороформные вытяжки сг -диняют вместе и экстрагируют тремя порциями 5%-ного растьора углекислого аммония по 100 мл. Щелочные вытяжки соединяют, подкисляют концентрированной соляной кислотой и охлаждают в бане со льдом. Выделившееся вначале маслянистое вещество вскоре закристаллизовывается. Внимание! Настоящий синтез следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу, учитывая выделение цианистого водорода. Рекомендуется принимать меры предосторожности для предотвращения попадания тетрацианоэтилена на кожу. ВНИМАНИЕ! Цианистый калий является сильным ядом. Отравления могут происходить вследствие вдыхания его пыли, с пищей и через кожу. Главную опасность представляет выделение цианистого водорода, образующегося даже при действии слабых кислот. Работу с цианистыми солями следует проводить под тягой, в резиновых перчатках, строго соблюдая аккуратность и правила личной безопасности. Запрещается есть и курить в лаборатории [5]. ВНИМАНИЕ! Работу с цианистым калием и получение 4-толунитрилд следует производить в хорошо действующем вытяжом шкафу, так как возможно выделение цианистого водорода. - В четырехлитровую трехгорлую колбу (Всю работу необходимо проводить под хорошо действующей тягой, так как возможно выделение цианистого водорода!) наливают 660 мл воды и нагревают ее до 90°. Затем добавляют 55 г (0,51 М) хинона, включают мешалку и после растворения хинона добавляют 184 мл 24,5% серной кислоты. Понижают температуру до 70° и из делительной воронки спускают в течение 2 — 3 минут раствор 110 г (1,7 М) цианистого калия в 180 мл воды. При этом температура реакционного раствора поднимается до 86°. Перемешивают 10 минут, охлаждают реакционную смесь до 70° и добавляют из делительной воронки 164 мл 24,5% серной кислоты. Через 10 минут проверяют реакцию по бумажке конго (реакция кислая) (см. примечание) и пересасывают реакционный раствор в 5-литровую колбу, в которой находится 1350 г мелкотолченого льда. Выпавший дициангид-рохинон отсасывают, промывают водой до отсутствия кислой реакции по бумажке конго и сушат при 100 — 110°. 96%-ного) в 500 лмводы. Выделение цианистого водорода проис- 96%-ного) в 500 лмводы. Выделение цианистого водорода проис- выделение цианистого водорода, который частично расходуется  Выбранном растворителе Высушивают прокаленным Вытесняют водородом Вязкостью растворов Вязкотекучем состоянии Вязкоупругого материала Важнейшие синтетические Важнейших мономеров Важнейших представителей |
- |
Навигация