Главная --> Справочник терминов


Вставляют капельную Твердые вещества с высокой температурой кипения можно легко перегнать под уменьшенным давлением в аппарате, изображенном на рис. 129,и, состоящем из трехгорлой колбы 1 емкостью 500—1000 мл, в которую и помещают перегоняемое вещество. В среднем, наиболее широком горле укрепляют приемник 2, которым служит обычная реторта с укороченным отводом, емкостью 150—200 мл. Одно боковое горло коя-бы закрывают пробкой с термометром 3, другое—резиновой пробкой е трубкой 4, заканчивающейся капилляром. Через тубус реторты вставляют изогнутую трубку 5, соединяющую прибор с вакуум-насосом, После

Полулитровую круглодонную колбу закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями (рис. 35). В одно из этих отверстий вставляют изогнутую насадку, соединенную с обратным холодильником, в другое—капельную воронку и в третье—доходящую почти до дна колбы трубку для пропускания углекислого газа.

Круглодонную колбу на 150—200 мл снабжают двурогим форштоссом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник (примечание 1). В верхний конец форштосса холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку '(примечание 1), конец которой опускают в коническую колбу с водой таким об-

Для отвода и поглощения выделяющихся газов верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой, в которую вставляют изогнутую под острым углом и опущенную вниз стеклянную трубку; конец трубки опускают в колбу с водой (примечание 2) так, чтобы трубка не касалась поверхности воды (рис. 8).

Работа проводится в грушевидной трехгорлой колбе емкостью 100 мл (видоизмененный прибор 3 в Приложении I: вместо капельной воронки в левое горло вставляют на каучуковой пробке газо-подводящую трубку, доходящую до дна колбы; вместо обратного холодильника в правое горло колбы, также на каучуковой пробке, вставляют изогнутую, оканчивающуюся несколько ниже пробки газоотводную трубку). К газоподводящей трубке присоединяют газометр (см. стр. 54) с водородом (взрывоопасен; получение и меры предосторожности см. стр. 55, 271) и склянку Тищеико с H2SO4, которая позволяет контролировать скорость подачи водорода в прибор (работа выполняется под тягой!). К газоотводной трубке также присоединяют склянку Тищенко с H2SO4, которая служит гидравлическим затвором и позволяет контролировать герметичность прибора; при отсутствии герметичности через склянку не будет пробулькивать избыточный водород.

Круглодонную колбу снабжают двурогим форштосом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник. В верхний конец холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку, к концу которой присоединена небольшая воронка, опущенная в стакан с водой так чтобы она не касалась жидкости.

вставляют изогнутую насадку, соединенную с обратным холодиль-

Работа проводится в грушевидной трехгорлой колбе емкостью 100 мл (видоизмененный прибор 3 в Приложении I: вместо капельной воронки в левое горло вставляют на каучуковой пробке газо-подводящую трубку, доходящую до дна колбы; вместо обратного холодильника в правое горло колбы, также на каучуковой пробке, вставляют изогнутую, оканчивающуюся несколько ниже пробки газоотводную трубку). К газоподводящей трубке присоединяют газометр (см. стр. 54) с водородом (взрывоопасен; получение и меры предосторожности см. стр. 55, 271) и склянку Тищеико с H2SC>4, которая позволяет контролировать скорость подачи водорода в прибор (работа выполняется под тягой!). К газоотводной трубке также присоединяют склянку Тищенко с H2SO4, которая служит гидравлическим затвором и позволяет контролировать герметичность прибора; при отсутствии герметичности через склянку не будет пробулькивать избыточный водород.

1. Круглодонную короткогорлую колбу емкостью 150 мл, помещенную на охладительную баню, снабжают двурогим форш-тоссом, в прямое колено которого вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную газопроводную трубу, холодящую почти до дна колбы. К боковому колену форш-тосса присоединяют обратный холодильник, верхний (конец которого закрывают хлор-кальциевой трубкой. Газопроводную трубку при помощи резиновых трубок соединяют

1. Круглодонную короткогорлую колбу емкостью 150 мл, помещенную на охладительную баню, снабжают двурогим форш-тоссом, в прямое колено которого вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную газопроводную трубу, холодящую почти до дна колбы. К боковому колену форш-тосса присоединяют обратный холодильник, верхний (конец которого закрывают хлор-кальциевой трубкой. Газопроводную трубку при помощи резиновых трубок соединяют

1. Круглодонную, короткогорлую колбу емкостью 150 мл, помещенную на охладительную баню, снабжают двурогим форштос-сом, в прямое колено которого вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную газоприводную трубку, доходящую почти до дна колбы. К боковому колену форштрсса присоединяют обратный холодильник, верхний конец которого закрывают хлоркаль-циевой трубкой. Газоприводную трубку при помощи резиновых трубок соединяют последовательно с пустой предохранительной склянкой, потом с промывной склянкой, содержащей концентрированную серную кислоту, а затем с прибором для получения хлористого'водорода.

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воровку в воздушный холодильник, помешают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси ври энергичном перемешивании , постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. Б процессе нитрования температура реакционной мессы не должна превышать 50 °с и не дражна опускаться ниже 25 °С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане о холодной водой.

Если остаток, полученный после отгонки растворителя, занимает небольшой объем в перегонной колбе и, в свою очередь, подлежит разгонке, то его следует перелить в перегонную колбу меньших размеров. Чтобы избежать этого, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки приливают из капельной воронки новые порции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку.

Чтобы избежать переливания, отгонку растворителя ведут из небольшой колбы, в которую по мере отгонки приливают из капельной воронки новые порции перегоняемого раствора. Для этой цели можно, например, использовать колбу Вюрца, в которую вместо термометра вставляют капельную воронку.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, переходом с двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воронку и воздушный холодильник, помещают 20 мл

В приборе для магнийорганического синтеза получают бромистый н-бутилмагний. После этого капельную воронку заменяют приспособлением для ввода сыпучих гигроскопичных веществ. С помощью этого приспособления при энергичном перемешивании прибавляют к реакционной массе небольшими порциями пара-форм. После этого приспособление снимают, закрывают горло колбы пробкой и нагревают реакционную смесь при кипении эфира до получения однородной массы. Обычно для этого требуется несколько часов. Затем в колбу вставляют капельную воронку, снимают хлоркальциевые трубки, охлаждают смесью льда с солью и при перемешивании осторожно прибавляют по каплям раствор серной кислоты с такой скоростью, чтобы в результате экзотермич-ной реакции не произошел выброс содержимого колбы. Добавление кислоты ведут до образования двух прозрачных слоев. При этом на границе слоев наблюдается скопление мелкодисперсной твердой фазы, состоящей из непрореагировавшего параформа.

В трехгорлую колбу на 250 мд, снабженную мешалкой, термометром, переходом с .двумя параллельными горловинами, в которые вставляют капельную воронку и воздушный холодильник, помещают 20 мл азотной кислоты и затем прибавляют 25 мл серной кислоты. К охлажденной до 25-30 °С нитрующей смеси при энергичном перемешивании, постепенно, небольшими порциями приливают бензол. Уже после прибавления порции бензола наблюдается повышение температуры. В процессе нитрования температура реакционной массы не ..должна превышать 50 с и не должна опускаться ниже 25 С. Это достигается регулированием скорости добавления бензола и охлаждением реакционной колбы в бане с холодной водой.

Иногда требуется вести реакцию при нагревании, одновременном введении в колбу жидкости и перемешивании, в таких случаях применяют трехгорлую колбу или форштос с двумя или тремя отводами (рис. 118), в которые вставляют капельную воронку, обратный холодильник и мешалку.

Метод 2. Хлористый водород из концентрированной соляной и серной кислот получают в приборе, изображенном на рис. 155. Делительную воронку емкостью 500 мл до половины наполняют концентрированной серной кислотой (d=l,84) и закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку (емкостью 100 мл) с длинной отводной трубкой, наполненную соляной кислотой (rf=l,19). Через второе отверстие пробки проходит стеклянная трубка, соединяющая делительную воронку с промывалкой, заполненной концентрированной серной кислотой. Прибор нужно собрать таким образом, чтобы отводная трубка меньшей капельной воронки была заполнена соляной кислотой. Скорость выделения хлористого водорода регулируют скоростью прибавления соляной кислоты к серной кислоте. Выход— 30—33 г хлористого водорода из 100 мл соляной кислоты.

Перегонную колбу 1 емкостью 100 мл, с прямой боковой отводной трубкой, помещают в водяную баню 2. В горло колбы на резиновой пробке вставляют капельную воронку емкостью 50 мл, трубка которой доходит почти до дна колбы 1. Колбу соединяют со склянкой 3, заполненной водой. Соединительная трубка имеет боковой отвод для подачи в систему водорода из аппарата Киппа или газометра. Склянка снабжена предохранительной трубкой, на которую надевают резиновую трубку, выведенную в хорошо действующий вытяжной шкаф. К отводной трубке колбы 1 присоединяют трубку 4 из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм длиной 30—40 см, заполненную кусками пористого фарфора. Трубку 4 при помощи трехходового крана 5 соединяют с толстостенной трубкой в диаметром 20 мм, длиной 60 см, заполненной кусочками меди. Межд^ пробками и медью прокладывают с обеих сторон стеклянную вату. К трубке 6 на пробке присоединяют трубку для отвода бромистого водорода. Через смонтированный таким образом прибор пропускают ток водорода. для того чтобы полностью вытеснить из него воздух, затем прекращают доступ водорода и из капельной воронки начинают вводить бром в колбу 1, нагретую на водяной бане до 38°; начинают обогревать трубку 4 и возобновляют подачу водорода.

Небольшие количества фосгена можно получить действием концентрированной серной кислоты на четыреххлористый углерод. В круглодон-ную колбу наливают 100%-ную серную кислоту, Колбу соединяют с шариковым холодильником, закрытым корковой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, во второе—газоотвод-ую трубку, соединенную с охлаждаемым сосудом, наполненным толуо-ом, К серной кислоте прибавляют кизельгур в количестве 2% от веса ислоты. Колбу нагревают на масляной бане до 120—130° и начинают медленно приливать из капельной воронки четыреххлористый углерод. Выделяющийся фосген полностью растворяется в толуоле.

Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня/ жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл (0,45 моля) 50%-ного водного раствора ацетона.




Вторичных нитросоединений Вторичных радикалов Вторичная перегонка Вторичная третичная Вторичной перегонки Вторичного бутилового Выделение пузырьков Вторичную структуру Вулканизация происходит

-
Яндекс.Метрика