|
|
|
Главная --> Справочник терминов Вставляют стеклянную мЯ склянками Дрекселя, глубоко погруженными в воду со льдом. Отводную трубку второго дрекселя соединяют с водоструйным насосом. В приемники (дрекселя) наливают по 20 мл воды. В горло перегонной колбы вставляют резиновую пробку со стеклянной трубкой, доходящей до дна. Второй конец трубки соединяют со склянкой Тищенко с серной кислотой для осушения воздуха, который просасывается через систему (рис. 68). 3. Промывание водой удобно вести в -большой делительной воронке, сделанной из 18-литровой склянки. Для этого дно склянки отрезают, а в горло вставляют резиновую пробку со стеклянной трубкой, к которой присоединяют резиновую трубку, запирающуюся зажимом, Получение трет-бутилового эфира О-ацетил^-а-оксиизова-лериановой кислоты. Раствор О-ацегил-О-а-оксиизовалериано-вой кислоты в хлористом метилене (вместе с промывным раствором) переносят в колбу Бунзена емкостью 5л. В горло колбы вставляют резиновую пробку с трубкой, доходящей до дна (для ввода нзобутилена), а к отводу присоединяют стеклянный кран. В колбу добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают смесью льда и соли и конденсируют в ней изобутилен до увеличения объема смеси на 2 л. Затем колбу Бунзена герметически закрывают и оставляют стоять при комнатной температуре 3 суток. колбе и в атмосфере азота вставляют резиновую отрезают, а в горло вставляют резиновую пробку со стеклянной отрезают, а в горло вставляют резиновую пробку со стеклянной В фарфоровой чашке обливают разбавленной (1:1) соляной кислотой (d=\,\8) маленькие кусочки мрамора. После окончания бурной реакции сливают собравшуюся сверху грязь, промывают водой кусочки мрамора и загружают их до половины в средний шар аппарата Киппа. В тубус среднего шара вставляют резиновую пробку со стеклянным краном. К трубке крана, находящейся внутри аппарата, посредством короткой резиновой трубки присоединяют стеклянную изогнутую вверх трубку для удаления в первую очередь более легких газообразных примесей. Затем в аппарат наливают столько разбавленной соляной кислоты, чтобы В фарфоровой чашке обливают разбавленной (1:1) соляной кислотой (d=l,18) маленькие кусочки мрамора. После окончания бурной реакции сливают собравшуюся сверху грязь, промывают водой кусочки мрамора и загружают их до половины в средний шар аппарата Киппа. В тубус среднего шара вставляют резиновую пробку со стеклянным краном. К трубке крана, находящейся внутри аппарата, посредством короткой резиновой трубки присоединяют стеклянную изогнутую вверх трубку для удаления в первую очередь более легких газообразных примесей. Затем в аппарат наливают столько разбавленной соляной кислоты, чтобы Для получения мембран из нитрата целлюлозы** поступают следующим образом. Отрезав дно 5-литровой бутыли, ее укрепляют горлом вниз в деревянной стойке, установленной в глубоком металлическом противне. В горло бутыли вставляют резиновую пробку с отверстием (ofelO мм), также закрытым резиновой пробкой. В бутыль вкладывают кольцо из текстолита (dH=l70 мм, й„=130 мм) толщиной 3—4 мм. Кольцо служит подставкой для кристаллизатора (cfel70 мм). Сверху бутыль плотно закрывают сетчатой металлической крышкой с отверстиями диаметром около 1 мм, число которых на 1 смг приблизительно равно 20. В фарфоровой чашке обливают разбавленной (1:1) соляной кислотой (d—1,18) маленькие кусочки мрамора. После окончания бурной реакции сливают сверху собравшуюся грязь, промывают водой кусочки мрамора и загружают их до половины в средний шар аппарата Киппа. В тубус -среднего шара вставляют резиновую пробку со стеклянным краном. К трубке крана, находящейся В небольшую круглодонную колбу помещают 10 г измельченной камфары. Колбу закрывают корковой пробкой с двумя отверстиями; через одно из них вставляют стеклянную трубку, доходящую до дна сосуда, а через второе—обратный холодильник, который соединяют с хорошо действующим вакуум-насосом. Через стеклянную трубку постепенно пропускают струю сухого сернистого газа, который почти полностью адсорбируется камфарой. Камфара по мере поглощения сернистого газа переходит в жидкое состояние. После поглощения сернистого газа (1 ч. камфары при давлении 760 мм рт. ст. поглодцает около 0,88 вес. ч. S02) через ту же трубку пропускают струю хлора, который моментально поглощается. По насыщении смеси хлором вновь пропускают сернистый газ, а затем снова хлор. Полученную реакционную смесь разгоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 68—70°. Препарат всегда содержит следы камфары, от которых можно избавиться- путем повторной перегонки. Для отфильтровывания очень малых количеств кристаллов (порядка 0,1 г и менее) пользуются обычной маленькой стеклянной воронкой, в которую вставляют стеклянную палочку с расплюснутым концом— «пуговкой». Для приготовления такой «пуговки» конец тонкой стеклянной палочки нагревают до размягчения и затем прижимают ко дну ступки, к керамиковой плитке и т. п. Стеклянная палочка должна быть настолько тонкой и длинной, чтобы она свободно входила в трубку воронки и конец ее выдавался немного снизу. На «пуговку» кладут кружок фильтровальной бумаги немного большего диаметра, так чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки (рис. 8). Воронку вставляют или в маленькую колбу для отсасывания, или в укрепленную в штативе пробирку для отсасывания. равномерного кипения в колбу вставляют стеклянную трубку, оттянутую на конце в тонкий капилляр, доходящий почти до дна колбы. Входящие через этот капилляр пузырьки воздуха предотвращают перегрев жидкости и обеспечивают равномерность кипения. Если капилляр достаточно тонок Рис. 20. «Паучок», (не толще волоса), то количество входящего В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 100—150 мл помещают смесь ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора. При помощи двурогой насадки колбу соединяют с обратным холодильником. В прямой отросток насадки вставляют стеклянную трубку для пропускания хлора (рис. 29). Прибор устанавливают на хорошо освещенном месте, лучше всего на прямом солнечном свету, так как скорость хлорирования сильно зависит от освещения. Колбу нагревают на КИПЯЩей ВОДЯНОЙ Рис. 29. Прибор для получения монохлор-бане и пропускают силь- уксусной кислоты, ную струю хлора из баллона (нужно по возможности избегать резиновых соединений, так как резина быстро разрушается хлором). Выделяющийся при реакции хлористый водород и непрореагировавший хлор или поглощают раствором щелочи, или при помощи стеклянной трубки отводят в хорошо действующую тягу. Пропускание хлора ведут до тех пор, пока охлажденная проба (взятая в пробирку) не будет застывать при потираний стеклянной палочкой стенок пробирки. В зависимости от интенсивности освещения реакция заканчивается через 6—12 час. Перекристаллизация п-т олуолсульфохло-р и д а. На часовом стекле отвешивают 0,5 г сырого я-толуол-сульфохлорида и вносят щепотку его в пробирку с 2 мл эфира. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставляют стеклянную трубку 25—30 см длины. Пробирку погружают в стакан с теплой водой;, .когда эфир закипит, пробирку вынимают и слегка встряхивают. По мере растворения добавляют понемногу д-толуолсульфохлорид (охлаждая предварительно в холодной воде) до тех пор, пока он не перестанет переходить в раствор. Взвесив остаток на часовом стекле, определяют приблизительно минимальное количество эфира, нужное для перекристаллизации всего я-толуолсульфохлорида. 1. Вместо обычного ртутного затвора рекомендуется применять простой затвор из резиновой трубки, который предложил Л. Киридес. В пробку вставляют стеклянную трубку диаметром 10 мм и длиной 8 см и на верхнюю часть ее надевают резиновую 1. Для регулирования прибавления пастообразной массы пригодна обыкновенная воронка, в которую вставляют стеклянную палочку соответствующего диаметра. аммиака из правой колбы в левую. В пробку в правой колбе вставлена стеклянная трубка, доходящая почти до ее дна. Через пробку в левой колбе также вставляют стеклянную трубку, но таким образом, что она входит в левую колбу лишь на несколько сантиметров. Эти стеклянные трубки согнуты так, что они направлены друг к другу, и их соединяют резиновой трубкой, на которой имеется зажим. 3. Вместо 3—4-часового кипячения реакционной массы с нитробензолом (нитробензол используется как окислитель) можно проводить окисление кислородом, подаваемым из кислородного баллона через редуктор. Для этого температуру реакционной смеси понижают до 50—60°, приливают 100—150 мл бензола, ч. д, а., и перемешивают смесь 15 минут. В горло реакционной колбы вставляют стеклянную трубку на шлнфе так, чтобы она не доставала до дна колбы на 3—4 мм и соединяют ее с редуктором баллона резиновым шлангом. Кислород подают со скоростью 3—4 пузырька в секунду (скорость измеряется U-образным счетчиком) и окисление ведут 3—4 часа при 50—60°. Если в процессе окисления будет происходить интенсивный саморазогрев реакционной массы, колбу следует охладить до указанной температуры смесью соли со льдом. Прибор для перегонки в вакууме состоит из перегонной колбы с термометром и капилляром, холодильника, алонжа специальной формы и приемников (рис. 17). В качестве перегонных колб могут быть использованы колбы Кляйзена, Фаворского. При разгонке смеси жидкостей целесообразно использовать колбы с дефлегматором, что способствует лучшему разделению смеси. В одно горло колбы вставляют стеклянную трубку с оттянутым на конце ее тонким капилляром, доходящим до дна. Проходящие при перегонке через капилляр пузырьки воздуха, а в некоторых случаях инертного газа равномерно перемешивают жидкость, препятствуя перебросу и перегреву ее. Если капилляр недостаточно тонок, то иа широкую часть капиллярной трубки надевают пробку в левой колбе также вставляют стеклянную трубку, но  Вторичных отстойников Вторичных структурных Выделение промежуточных Вторичной аминогруппы Вторичной спиртовой Вторичного излучения Вторичного вскипания Введением карбоксильной Вулканизация резиновых |
- |
Навигация