Главная --> Справочник терминов


Вставлена стеклянная Дефлегматоры бывают самой различной конструкции и применяются для более-тщательной фракционной перегонки (рис. 5). В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр, а с помощью отводной трубки (в верхней части) дефлегматор соединяют с холодильником.

конец колонны соединяют (на шлифе) с перегонной колбой 1. В боковой тубус колбы 1 вставляют термометр 7\ для измерения температуры кипящей жидкости. Через другой тубус колбы можно извлекать пипеткой остаток после перегонки или вливать новые порции перегоняемой жидкости. Колбу нагревают электрическим нагреваталем 2, регулируемым реостатом R. Нагреватель помещают на винтовой подставке 3, вращая которую вокруг оси, можно приближать нагреватель к колбе или удалять от нее. С колонной при помощи нормального шлифа соединена головка 6 (одна из изображенных на рис. 139).

Описанным выше способом приготовляют новую порцию бромгидрата пиридина, применяя то же количество реактивов. К полученному сухому бромгидрату пиридина прибавляют высушенный пербромид бромгидрата пиридина. Колбу со смесью обоих продуктов помещают на масляной бане и соединяют с обратным холодильником, к верхнему концу которого присоединяют хлоркальциевую трубку (между этой трубкой и холодильником можно поместить промывную склянку с водой для поглощения бромистого водорода). В одно из отверстий колбы вставляют термометр, а второе закрывают пробкой (примечание 5). Содержимое колбы нагревают до температуры 235° (внутри колбы) и выдерживают при этой температуре в течение 8 часов. Реакция начинается уже при 200°; выделяется бромистый водород, и в холодильнике осаждаются желтые кристаллы (примечание 6). Прекращение выделения бромистого водорода указывает на окончание реакции—тогда нагревание прекращают и охлаждают колбу. Затвердевшую по охлаждении смесь перегоняют с водяным паром для отделения от 3,5-дибромпиридина, который и отго-

Прибор собирают так, как это показано на рис. 1б6,а. Бутыль емкостью 5 л закрывают пробкой.с тремя отверстиями. В одно из них вставляют пипетку с обратным затвором (рис. 166,6), соединенную через реометр с поставленной на весы кругло донной колбой емкостью 1,5 л, содержащей 1000 г жидкой окиси этилена; в другое отверстие пробки вставляют термометр (до 100°), в третье—U-образную трубку с водой (воды вливают столько, чтобы лишь заполнить изогнутую часть трубки). Бутыль охлаждают проточной водой. В бутыль заливают 4000 мл 20,9%-ного водного раствора аммиака (d=0,92), что соответствует 765 г NH3 (45 молей).

В круглодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 50 г (0,53 моля) хлоруксусной кислоты в 100 лм воды и нейтрализуют до слегка щелочной реакции на лакмус 28 г мелко измельченного безводного карбоната натрия, который добавляют медленно (порциями около 1 г), осторожно встряхивая колбу (примечание 1). Отдельно растворяют, слегка подогревая 36,5 г (0,53 моля) нитрита натрия в 50 мл воды, охлаждают раствор водой со льдом и, при размешивании, приливают его к раствору хлор-ацетата натрия. Затем в колбу вносят'кипелки, соединяют ее при помощи пробки и довольно широкой согнутой трубки с длинным холодильником Либиха; в эту же пробку вставляют термометр, погруженный в жидкость. Приемник охлаждают в бане с водой и льдом.

1. Аппаратура и реактивы должны быть сухими. Вместо мешалки с ртутным затвором можно применять мешалку с резиновым уплотнением (см. рис. 85, а, стр. 94), Обратный холодильник соединяют с боковым отводом двурогого форштоса, в прямой отвод которого вставляют термометр для низких температур. Форштос соединяют с одним из боковых отверстий колбы. Второе отверстие закрывают резиновой пробкой; оно служит для внесения амида натрия.

В круглодонной широкогорлой колбе емкостью 500 мл, помещенной на'водяной бане, растворяют. 50 г альдегидоаммиака в 50 мл воды. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой с 4 отверстиями, в которых помещены капельная воронка емкостью 150 мл, доходящая до дна стеклянная трубка для ввода двуокиси углерода и широкая трубка, соединяющая колбу (через наполненную хлористым кальцием U-образную трубку) с поставленным, вертикально спиральным холодильником, В четвертое отверстие пробки вставляют термометр, ртутный шарик которого должен находиться на уровне трубки холодильника. Холодильник присоединяют к сборнику, охлаждаемому смесью льда с солью.

Реакцию дегидратации этилового спирта проводят в круглодонной широкогорлой колбе емкостью 1,5 А; в тщательно подобранную прюб-ку вставляют термометр так, чтобы он доходил почти до дна колбы, и довольно широкую Т-образную трубку (примечание 1). В колбу предварительно помещают около 30 г сухого чистого, мелкозернистого песка (примечание 2). К Т-образной трубке присоединяют при помощи резиновой трубки капельную воронку емкостью 200 мл с длинной отводящей трубкой; воронку следует закрепить в лапке. Боковое отверстие Т-образной' трубки соединяют при помощи резиновой трубки с концом второй Т-образной трубки, второй конец которой соединяют с промывной склянкой, содержащей кислоту, а третий—с горлом капельной воронки. Промывную склянку в свою очередь соединяют с согнутой трубкой, доходящей почти до дна склянки Вульфа, которую заполняют 4 н. раствором едкого натра. Среднее отверстие склянки Вульфа закрывают пробкой с вертикально поставленной предохранительной трубкой, нижний конец которой погружают в жидкость на 2—4 мм (примечание 3).

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, ^снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 лм и двурогим форштоссом (в который вставляют термометр и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой), помещают раствор 40 г 1,2-изо-пропилиден-а-о?-глюко*фуранозы в 400 мл безводного пиридина. К этому раствору, при перемешивании, приливают по каплям раствор 31,2 г я-толуолсульфохлорида (примечание 4) в 280 мл сухого хлороформа. Скорость приливания регулируют так, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 25—30°. Затем реакционную массу оставляют на 12 часов при комнатной температуре, после чего отгоняют в вакууме из перегонной колбы емкостью 500 мл пиридин и хлороформ, нагревая на водяной бане с температурой не выше 40°. Перегонную колбу с оставшимся густым маслом помещают в большой вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой и сушат до исчезновения запаха пиридина, а затем растворяют в небольшом количестве эфира, смешанного с водой. В делительной воронке отделяют нижний водный слой, а эфирный слой поочередно промывают небольшими количествами 0,1%-ной соляной кислоты, 5%-ного раствора бикарбоната натрия и дважды водой, после чего сушат безводным сульфатом натрия. Смесь отфильтровывают и отгоняют растворитель, нагревая на водяной • бане при температуре не выше 40°, оставшееся масло растворяют в небольшом количестве эфира и переносят в широкогорлую коническую колбу. К раствору медленно,

Остаток переливают в маленькую перегонную колбу, вставляют термометр и продолжают перегонку до тех пор, пока термометр не покажет 190°. Тогда заменяют водяной холодильник коротким воздушным и, используя в качестве приемника небольшую коническую колбу, перегоняют ацетамид, главная масса которого переходит в пределах 210—216°. Частично закристалли-зовывающийся на стенках воздушного холодильника ацетамид расплавляют, осторожно подогревая трубку небольшим пламенем горелки. Застывший в приемнике ацетамид нагревают до плавления, переливают в фарфоровую чашку и по охлаждении отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги, высушивают в эксикаторе и взвешивают. Выход около 9,5 г.

Определение температуры плавлений. Для этого очень удобен аппарат Гребе1) (рис. 26). В круглодонную колбочку, наполненную-крепкой серной кислотой, погружают пробирку (в верхней ее части должен быть выступ), свободно прилегающую к краям колбочки. В пробирку вливают такое количество серной кислоты, чтобы кислота внутри пробирки и вне ее находилась на одном уровне. Пробирка недолжна доходить до дна колбочки. В нее вставляют термометр на пробке, снабженной боковым вырезом для пропуска воздуха. На термометре укрепляют трубочку (рис. 28 представляет трубочку в натуральную величину), в которую насыпают сухого измельченного

Приборы и реактивы. Конические колбы на 200—300 мл с пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка. Бюретка на 10 мл. Аналитические весы. Электроплитка. Весовой стаканчик. Спирт. Минеральное масло. Раствор КОН (0,05 н. спиртовой, титрованный).

В толстостенную склянку, охлаждаемую смесью снега с солью, содержащую 230 г дивинила, вносят 310 г монохлордимети-лового эфира, охлажденного до —15—18°, и добавляют 4 г растертого в порошок свежесплавленного хлористого цинка. Склянку закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка с надетой резиновой трубкой и зажимом. Пробку прикрепляют к горлу склянки проволокой. Содержимое склянки осторожно перемешивают, после чего ее помещают в сосуд со льдом на 5—6 час. и затем оставляют при комнатной температуре на 15—20 час. Окончание реакции узнают по спаду давления внутри склянки, что легко определить, открывая зажим.

Примечания: 1. В лабораторных условиях в качестве реактора удобно употреблять небольшую вюрцевскую колбочку, в горло которой через пробку вставлена стеклянная трубка (служащая барботером), погруженная почти до дна колбы и наполненная приблизительно на 2 см длины стеклянными бусами или обрезками стеклянной трубки. Непрореагировавший кетен и сопутствующие газы отводятся через резиновый шланг, надетый на отводную трубку колбы, под тягу, где сжигаются.

Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и прибавляют прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка (в качестве обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной, переливают нитробензол в перегонную колбу и перегоняют с воздушным холодильником. После отгонки небольшого количества непрореагировавшего бензола перегоняется нитробензол при температуре 204—207°. Отгонять продукт досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола**.

2, б), обогреваемая горячей водой. При любой конструкции обогрев начинают, когда в воронку для горячего фильтрования уже вставлена стеклянная коническая воронка с фильтром, накрытая для уменьшения испарения растворителя покровным стеклом. Если

напр., длина печи 65 см., то трубка, диаметр которой 12—15 мм., должна быть длиною в 71—72 см. Края трубки оплавляют и по охлаждении трубку хорошо промывают и высушивают. Затем ее наполняют следующим образрм: вдвигают сантиметров на пять медную спираль (I), длиною 2—3 см.1), и с противоположного конца трубки вносят зер-неную окись меди (k) в таком количестве, чтобы она образовала слой в 40 см. 2). Закрыв этот слой окиси меди короткой медной спиралью (г), в трубку,вдвигают длинную (10-11 см.) медную спираль. Наполненную таким образом трубку помещают в печь для сожжения 3), при чем отверстие трубки, вблизи' которого находится длинная медная спираль (д), закрывают каучуковой пробкой4), в которую вставлена стеклянная трубка с двухходовым краном 5); последнюю соединяют с сушильным аппаратом. Затем приступают к нагреванию трубки, зажигая под трубкой горелки, и пропускают через трубку ток сухого кислорода для того, чтобы окислить имеющуюся медь. Трубку нагревают по всей длине, при чем сначала пускают самое маленькое пламя, мало-по-малу его увеличивают и, наконец, прикрыв трубку кафлями, нагревают окиоь меди до начинающегося темно-красного каления. Тогда трубку для сожжения закрывают хлоркальциевоп трубкой ж, вытеснив кислород воздухом, гасят горелкн. После этого трубка вполне готова для сожжения.

В 2-литровую двугорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлена стеклянная трубка' с оттянутым капилляром (примечание 1), помещают 371 г (5 молей) я-бутилового спирта, 861 г (10 молей) метилового эфира акриловой кислоты, 20 г гидрохинона и Ю г п-толуолсульфокислоты (примечание 2). .К колбе присоединяют колонку, сделанную целиком из стекла, лучше без насыпной насадки, т. е. колонку типа елочного дефлегматора (примечание 3), и раствор нагревают на масляной бане до кипения. Колонка работает с закрытым краном и с полным возвратом дестил-

В одно горло колбы вставлены термометр и стеклянная трубка, ведущая через предохранительную ловушку Б к водоструйному насосу. В другое горло вставлена стеклянная трубка диаметром 7 'мм, доходящая до дна колбы и соединенная со склянкой В емкостью 500 мл, в которую помещают 255 мл (5 молей) брома (примечание 1). Склянка В соединена с промывной склянкой Г емкостью 500 мл, которая содержит 250 мл серной кислоты. Трубка для введения воздуха в склянку Г защищена хлоркальциевой трубкой.

Круглодонную 1-литровую трехгорлую колбу снабжают делительной воронкой емкостью 50 мл и механической мешалкой, затвором которой служит хорошо смазанная резиновая трубка. Третье горло закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, доходящая до дна колбы; другой конец этой трубки вводится через верхнюю часть в делительную воронку емкостью 1 л и доходит до ее крана.

В колбу из стекла «пирекс» емкостью 500 мл, закрытую пробкой, в которую свободно вставлена стеклянная механическая мешалка и делительная воронка, помещают 90 г (1 мол.) безводной щавелевой кислоты («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 522) и 100 мл (79 г, 2,5 мол.) метанола (примечание 1). Энергично перемешивая смесь, к ней медленно прибавляют -через делительную воронку 35 мл чистой концентрированной серной кислоты (примечание 2). Затем смесь нагревают, если надо (примечание 3), почти до кипения и по возможности быстро фильтруют через 15-сантиметровый фильтр, вложенный в слабо нагретую стеклянную воронку; фильтрат собирают в широкогорлую коническую колбу емкостью 500 мл. Реакционную колбу споласкивают 40 мл горячего метанола и жидкостью промывают фильтр. После стояния при 15° в течение 24 час. (примечание 4) выпавшие кристаллы отсасывают по возможности досуха, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе в течение нескольких минут. Фильтрат охлаждают до —10°, быстро отсасывают выкристаллизовавшийся продукт и сушат его, как указано выше. Всего получается 100—115 г щавелевого эфира, 'слегка загрязненного серной кислотой и плавящегося при 50—52°.

аммиака из правой колбы в левую. В пробку в правой колбе вставлена стеклянная трубка, доходящая почти до ее дна. Через пробку в левой колбе также вставляют стеклянную трубку, но таким образом, что она входит в левую колбу лишь на несколько сантиметров. Эти стеклянные трубки согнуты так, что они направлены друг к другу, и их соединяют резиновой трубкой, на которой имеется зажим.




Вторичных процессов Вторичных углеродных Вторичная спиртовая Вторичной конденсации Вторичной структурой Вторичного метаболизма Вторичную аминогруппу Введенного пластификатора Вулканизации эластомеров

-