Термины, связанные с цементом. Встряхивание продолжают

Главная --> Справочник терминов

Встряхивание продолжают Затем колбу охлаждают и добавляют при перемешивании кусочки едкого кали до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Отделив выделившийся водный слой, переливают диоксан в склянку, в которой оставляют его на сутки над твердым едким кали, время от времени встряхивая содержимое склянки. После этого переносят диоксан в колбу с обратным холодильником и кипятят над натрием в течение О—12 час., пока реакция не прекратится и поверхность натрия будет оставаться блестящей. Тогда отгоняют диоксан над натрием, предохраняя его от соприкосновения с воздухом (см. при этиловом спирте). Чистый диоксан кипит при 101,5° (760 мм) и плавится при 12°,

Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл, покрывают ее стеклянным колпачком или часовым стеклом и охлаждают колбу холодной водой, перемешивая или встряхивая содержимое колбы. Через 30—40 мин. после охлаждения отфильтровывают выделившиеся кристаллы, отсасывая их на небольшой воронке Бюхнера и смывая в нее кристаллы из колбы небольшими количествами маточного раствора. Отжав кристаллы на вороике плоской стороной стеклянной пробки, прерывают' отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления.

водной трубкой; к последней с помощью длинной резиновой трубки присоединяют склянку Тищенко с водой. В реакционную смесь в течение часа пропускают сероводород при комнатной температуре, часто встряхивая содержимое колбы. Затем колбу нагревают несколько минут на водяной бане, охлаждают и вновь пропускают сероводород в течение получаса при встряхивании.

В круглодонную колбу на 250 мл, закрываемую пробкой с обратным воздушным холодильником (40 — 50 см длины), помещают 42 мл концентрированной серной кислоты (d=l,S4) и постепенно, при встряхивании и охлаждении холодной водой, приливают 34 мл концентрированной азотной кислоты (d=l,4). К охлажденной до комнатной температуры смеси постепенно, при сильном встряхивании (превращая содержимое колбы в эмульсию), прибавляют небольшими порциями 26 г бензола; при этом внимательно наблюдают за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 30 — 40°, для чего время от времени охлаждают смесь, погружая колбу ненадолго в ледяную воду. Только после этого 'Продолжают прибавлять бензол, каждый раз сильно встряхивая содержимое колбы.

В колбу помещают раствор 50 г йодистого калия в 50 мл воды, слабо нагревают его на водяной бане и постепенно, слегка встряхивая содержимое колбы, прибавляют по каплям 30 мл диметилсульфата (примечание). Если реакция не начинается, то следует повысить температуру. Прибавление диметилсульфата ведут с такой скоростью, чтобы образующийся йодистый метил отгонялся равномерно и не слишком быстро.

дней. В колбу вносят 7,8 г красного фосфора, предварительно высушенного в эксикаторе, приливают 60 г ледяной уксусной кислоты, размешивают и приливают из капельной воронки по каплям 32,5 мл сухого брома, хорошо охлаждая колбу холодной водой и непрерывно сильно встряхивая содержимое колбы.

Введя весь спирт и хорошо разболтав реакционную смесь, нагревают колбу два часа на водяной бане, не встряхивая содержимое колбы, во избежание -возможного бурного вскипания находящегося в смеси бромистого этила.

разом, чтобы он на 2—3 мм не доходил до поверхности воды; более удобно присоединять к концу трубки опрокинутую вниз небольшую >воронку и опускать ее в стакан с водой так, чтобы она не касалась жидкости (рис. 8). В колбу вносят 0,5 г крупных железных опилок, 19,5 г бензола и прибавляют из капельной воронки по каплям 11 мл брома (примечание 2), встряхивая содержимое колбы или перемешивая его легким круговым вращением колбы. Сначала прибавляют лишь небольшое количество брома (0,5—1 мл) и выжидают чтобы реакция началась и началось обусловленное ею выделение бромистого водорода. Тогда прибавляют по каплям все

В круглодонной колбе с обратным воздушным холодильником смешивают 10 мл нитробензола и 19 г железных опилок. Затем небольшими порциями приливают 56 мл концентрированной соляной кислоты, все время встряхивая содержимое колбы. Если реакция идет слишком бурно, реакционную смесь охлаждают в водяной бане. После прибавления всей соляной кислоты колбу нагревают на кипящей водяной бане 0,5 ч при периодическом встряхивании. Об окончании реакции восстановления судят по исчезновению запаха нитробензола (запах горького миндаля). Горячую смесь осторожно нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия до щелочной реакции и из этой же колбы отгоняют с водяным паром анилин. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не .станет совсем прозрачным.

и 40 г (0,71 моля) едкого кали. Смесь нагревают до 120—140° и взбалтывают от руки до тех пор, пока щелочь не растворится. К еще горячему раствору прибавляют в один прием (примечание 2) 110 мл (100 г, 0,11 моля) подсолнечного масла (примечания 3 и 4), предварительно подогретого до НО—115°. Горячий раствор энергично размешивают кругообразным движением до тех пор, пока не завершится процесс омыления (примечание 5); признаком этого служит образование неисчезающей мыльной пены. После того, как смесь несколько охладится к ней осторожно прибавляют 150 мл серной кислоты (25% по объему; примечание 6), встряхивая содержимое колбы кругообразным движением, Затем к смеси прибавляют 200 мл горячей воды и, если это окажется необходимым, нагревают смесь до тех пор, пока слой жирных кислот не станет прозрачным. Водный слой отделяют, а кислотный промывают двумя порциями горячей воды по 500 мл и фильтруют с отсасыванием через большую воронку Гиргаа*, в рубашку которой пропускается пар или горячая вода. Смесь кислот (90—95 г) (примечание 7) тщательно сушат, для чего ее быстро при перемешивании нагревают до 130°.

В колбу Клайзенаемйостью 0,5 л с прямым холодильником и присоединенной к горловине колбой помещают тщательно перемешанную смесь 323,1 г (0,5 моль) комплексного соединения этилтетрабромфосфина с бромистым алюминием (см, примечание 1) и 59,5 г (0,5 моль) бромистого калия. В слегка расплавленную реакционную массу из присоединенной колбы вводят небольшими порциями (см. примечание 2) смесь 9 г (0,334 моль) алюминиевой пудры и 39,8 г (0,334 моль) бромистого калия, одновременно осторожно нагревая (см. примечание 3) и постоянно встряхивая содержимое колбы.

Р~(2-М етилфени л)э тилкарбаминовокислый р-(2 - м е-тилфенил)этиламмоний. Водный раствор хлоргидрата Р-(2-метилфенил)этиламина встряхивают с бикарбонатом натрия и отфильтровывают выделившееся твердое вещество. р-(2-Метилфенил)этилкарбами-новокислый р-(2-метилфенил)этиламмоний можно получить встряхиванием р*-(2-метилфенил)этиламина с раствором соды; в этом случае после выделения масла прибавляют небольшое количество эфира и встряхивание продолжают.

Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом бензоилхлорида по Шоттен — Бауману (общая методика для качественного анализа). В пробирке растворяют или суспендируют 0,5 т спирта в 5 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного в ацетоне и 1 мл свежеперегнанного 'бензоилхлорида. Затем по каплям постепенно прибавляют 5 н. КОН. После прибавления каждой порции пробирку закрывают пробкой и сильно встряхивают, пока желтая окраска индикатора не перейдет в красную. Прибавление раствора едкого кали и встряхивание продолжают до тех пор, когда появится неисчезающая желтая окраска и исчезнет запах бензоилхлорида. Образовавшийся сложный эфир отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллнзовывают. Жидкие

3,3'-Дибромбензидин, В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 25 мл охлажденной до О °С концентрированной соляной кислоты и затем очень маленькими порциями вносят раствор 4 г 1,2-бис(2-бромфенил) гидразина в 50 мл эфира. После добавления каждой порции раствора колбу плотно закрывают заранее подобранной пробкой, обертывают полотенцем и весьма энергично встряхивают. Периодическое встряхивание продолжают в течение 1 ч после добавления всего раствора. Затем реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают выпавшую в осадок солянокислую соль и промывают ее несколько раз на фильтре эфиром. Полученное белое кристаллическое вещество суспендируют в 10% -ном растворе NaOH и нагревают на кипящей водяной бане. Реакционную смесь после охлаждения экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл), высушивают эфирные вытяжки над MgSO4, отгоняют эфир и остаток перекристаллизовывают из этанола. Выход около 3 г (75% от теоретического); т. пл. 127— 129 °С.

В склянку на 2 л из стекла пирекс с притертой пробкой; помещают 70 г (0,25 моля) трифеншшюрметака (т. пл; 112 — 113°), 950 г свежеприготовленной 1,5% -ной амальга-j мы натрия и 1500 мл абсолютного эфира. После этого склянку плотно закрывают предварительно смазанной специальные составом притертой пробкой и «эдежн^ укрепляют на механической качалке, делающей 3— ^ качания в секунду при длине хода 10 — 12 см.. Еслц после начала встряхивания на качалке температура скляк ки повышается примерно до 40°, то встряхивание ирекрЯ тцзют до тех пор, пока склянка немного -не остынет. Xapatd тернос тёмнокрасное окрашивание появляется через 5—1 минут. Встряхивание продолжают 3 — 6 часов, зате •склянке дают остыть до комнатной температуры, вынимай? се из качалки, закрепляют пробку и оставляют стоя на ночь. При этом хлористый натрий и частицы ртути о дают на дно.

3%-ную амальгаму натрия, приготовленную по вышеописанному способу из 51 г натрия и 1649 г ртути, выливают в горячем виде на плоский железный противень и дают ей остыть. Минеральное масло сливают и затем молотком и зубилом разбивают амальгаму па куски неличиной пример но 1 см в поперечнике. Амальгаму тщательно промывают бензолом или лигроином и переносят R склянку из стекла иирекс на 2 л, прибавляют расгпор 278 г (\ моль) трифе-лшшюрметана (т. пл. 112—ИЗ") в 1500 мл сухого эфира, закрывают склянку пробкой и встряхивают так же, как описано выше. Во время встряхивания нужно тщательно следить за температурой и, если нужно, останавливать качалку, чтобы не допускать перегрева. Постоянное красное окрашивание, характерное для трифенилметилнатрия, появляется через I ~- 2 часа после начала встряхивания; после появления окрашивания выделение тепла становится незначительным. Встряхивание продолжают до тех пор, пока не исчезнут все куски твердой амальгамы, и еще 2 часа после этого. Затем_ склянку охлаждают, вынимают из качалки и оставляют стоить, как описано выше. После этого раствор анализируют, отбирая пробу в 10 мл и разбавляя ее до промывания нодой и титрования 25 чл эфира.

Круглодонную колбу емкостью 5 л снабжают 1-литровой капельной воронкой, горло которой соединяют с трубкой, проходящей через пробку колбы, и весь этот прибор жестко прикрепляют к качалке (примечание 3). В колбу помещают около половины сульфитного раствора и приливают к нему 800 мл эфира. В капельную воронку помещают 800 мл 10%-ного водного раствора едкого натра. Начинают встряхивание и, когда содержимое колбы хорошо перемешается, приливают к нему в течение примерно 1 часа небольшой непрерывной струей раствор едкого натра. После прибавления всего раствора встряхивание продолжают в течение не более 5 мин.; затем смесь переливают в большую делительную воронку. Водный слой сливают, а эфирный— переливают в отдельный сосуд. Затем водный слой снова возвращают в делительную воронку, добавляют к нему 300 мл эфира и 200 мл 10%-ного водного раствора едкого натра и встряхивают. После разделения слоев водный слой экстрагируют один раз 150 мл эфира, а затем соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым натрием.

помещают в экстрактор, укрепленный на качалке. Туда же прибавляют вычисленное количество 10%-ного водного раствора едкого натра (1 моль едкого натра на 1 моль взятого бисульфита натрия), как это указано при описании способа . очистки цитраля. После того, как прибавление щелочи будет закончено, встряхивание продолжают в течение еще 15 мин. (примечание 5). Слои разделяют (примечание 6); водный слой возвращают в делительную воронку и приливают к нему 200 мл эфира. После прибавления 100 мл 10%-ного раствора едкого натра смесь энергично взбалтывают, водный слой отделяют и экстрагируют свежей порцией эфира в 200 мл. Затем повторно дважды экстрагируют водный слой эфиром — один раз с прибавлением едкого натра, другой раз без него. Вторую половину бисуль-фитного раствора подвергают аналогичной обработке, после чего все эфирные вытяжки соединяют вместе (примечание 7) и сушат над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют на водяной бане и оставшееся масло желто-зеленого цвета перегоняют в вакууме. Выход имеющего бледножелтую окраску псевдоионона с т. кип. 114—116° (2 мм) [124—126° (4 мм)] составляет 120—130 г (45—49% теоретич., из расчета на 210 г чистого цитраля).

В охлажденный до минус 40° автоклав (баллон) емкостью 0,7 л (см. примечание 1) загружают 133,3 г (1 М) хлористого алюминия, 137,3 г (1 М) треххлористого фосфора и через 15 минут приливают 96,7 г (1,5 М) хлористого этила (см. примечание 2). Быстро закрывают автоклав (баллон) и помещают его на трясучку. Через некоторое время реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 50—80°. Встряхивание продолжают до тех пор, пока реактор не охладится до комнатной температуры (примерно один час) и оставляют на ночь. Содержимое в автоклаве (баллоне) закристаллизовы-вается в однородную массу. Затем автоклав (баллон) помещают в водяную баню, нагретую до 40—50°, выпускают избыток хлористого этила в охлажденную ловушку через вентиль, вскрывают автоклав (баллон) длинным шпателем, размельчают осадок, быстро переносят его (см. примечание 3) в вакуум-эксикатор и выдерживают под вакуумом 10 мм 1 час.

3,3'-Дибромбензидин. В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 25 мл охлажденной до О °С концентрированной соляной кислоты и затем очень маленькими порциями вносят раствор 4 г 1,2-бис(2-бромфенил)гидразина в 50 мл эфира. После добавления каждой порции раствора колбу плотно закрывают заранее подобранной пробкой, обертывают полотенцем и весьма энергично встряхивают. Периодическое встряхивание продолжают в течение 1 ч после добавления всего раствора. Затем реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают выпавшую в осадок солянокислую соль и промывают ее несколько раз на фильтре эфиром. Полученное белое кристаллическое вещество суспендируют в 10%-ном растворе NaOH и нагревают на кипящей водяной бане. Реакционную смесь после охлаждения экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл), высушивают эфирные вытяжки над MgSO4, отгоняют эфир и остаток перекристаллизовывают из этанола. Выход около 3 г (75% от теоретического); т. пл. 127—129 °С.

встряхивают в течение 1 час при комнатной температуре и давлении 3,5 атм, при необходимости подкачивают водород и нагревают при 35—40° в течение 2 час. Встряхивание продолжают в течение 12 час, при этом смесь охлаждается до комнатной температуры. Избыточное давление снимают и открывают автоклав. Смесь фильтруют через 10 г целита, а нерастворимый остаток промывают 25 мл толуола. Объединенные фильтраты промывают сначала 25 мл 5%-иого раствора карбоната натрия, а затем 25 мл воды. Толуольиый раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме водоструйного насоса. Перегонка остатка с 10-сантиметровой колонкой Вигре (для предотвращения кристаллизации дистиллята через холодильник пропускают теплую воду) дает 12,8—16,2 г (64—83%) 3,4,5-триметоксибензальдегида, т. кип. 158—16Г/7—8 мм, т. пл. 74—75°.

встряхивают в течение 1 час при комнатной температуре и давлении 3,5 атм, при необходимости подкачивают водород и нагревают при 35—40° в течение 2 час. Встряхивание продолжают в течение 12 час, при этом смесь охлаждается до комнатной температуры. Избыточное давление снимают и открывают автоклав. Смесь фильтруют через 10 г целита, а нерастворимый остаток промывают 25 мл толуола. Объединенные фильтраты промывают сначала 25 мл 5%-иого раствора карбоната натрия, а затем 25 мл воды. Толуольиый раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме водоструйного насоса. Перегонка остатка с 10-сантиметровой колонкой Вигре (для предотвращения кристаллизации дистиллята через холодильник пропускают теплую воду) дает 12,8—16,2 г (64—83%) 3,4,5-триметоксибензальдегида, т. кип. 158—16Г/7—8 мм, т. пл. 74—75°.

Вторичных радикалов Вторичная перегонка Вторичная третичная Вторичной перегонки Вторичного бутилового Выделение пузырьков Вторичную структуру Вулканизация происходит Вулканизации натурального