Термины, связанные с цементом. Встряхивании реакционной

Главная --> Справочник терминов

Встряхивании реакционной Метод II. В круглодонную, длинногорлую колбу на 250 мл помещают 20 мл азотной кислоты и затем постепенно при встряхивании приливают 25 мл серной кислоты. Нитрующей смеси дают охладиться до 25 — 30° С и после этого добавляют к ней бензол небольшими порциями (прибавление можно вести из капельной воронки, укрепленной в штативе), все время встряхивая колбу.

Полученный раствор Гриньяра охлаждают смесью льда с солью и по каплям, при постоянном встряхивании, приливают 9 г (0,075 моля) ацетофенона (примечание 4), сначала очень медленно, затем все быстрее. Падающие в раствор капли с шипением реагируют и вызывают образование белого осадка; постепенно все содержимое колбы превращается в густую серовато-белую массу.

Колбу с раствором Гриньяра охлаждают смесью льда с солью, при встряхивании приливают по каплям в течение 45 минут раствор 18,2 г (0,10 моля) бензофенона (примечание 3) в 45 мл абсолютного эфира и ополаскивают воронку 5 мл эфира (примечание 4). Выпадает белый осадок, который, будучи оставлен еще на 0,5 часа, образует под эфиром отдельный слой. После этого всыпают в колбу около 10 г промытого льда и, при постоянном охлаждении, приливают по каплям в течение 5—10 минут 75 мл 20%-ной серной кислоты. Затем смесь размешивают шпателем

В круглодонную колбу емкостью 1,5 л, снабженную обратным холодильником, помещают 107 г (1 моль) бензиламина и при встряхивании приливают через холодильник 270 г (5 молей) 85%-ной муравьиной'кислоты, а затем 264 г (2,2 моля) 25%-ного раствора формалвдегида. Образовавшуюся смесь нагревают до слабого кипения, пока не прекратится выделение газов. Обычно нагревать приходится около 6 часов. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 85 мл (около 1 моля) концентрированной х. ч. соляной кислоты и отгоняют избыток муравьиной кислоты и формальдегида. Остаток после перегонки затвердевает. Его растворяют в 50 мл воды, подщелачивают 25%-ным водным раствором едкого натра и перегоняют с водяным пароМ. Дистиллят расслаивается (примечание 3), верхний слой отделяют, добавляют едкого кали для высушивания и оставляют на нсчь. Высушенный диметилбензиламин перегоняют над натрием и собирают фракцию с т. кип. 176—180°.

Для приготовления нитрующей смеси к азотной кислоте медленно, при охлаждении ледяной водой н перемешивании или встряхивании, приливают серную кислоту.

28.5 г (0.18 моля) изонитрозоацетоуксусного эфира помещают в колбу Эрленмейера на 250 мл. При охлаждении водой и непрерывном встряхивании приливают постепенно смесь водного насыщенного раствора 20 г Na2Cra07 с 50 мл разбавленной H2S04 (1 :1). После окончания приливания хромовой смеси реакционную массу встряхивают до перехода желтой окраски в зеленую.

К смеси 5 г d-карена, кипящего при 168—171° 4 г амилнитрита и 2 см* .ледяной уксусной кислоты' пои охлаждении льдом с солью очень медленно, при сильном встряхивании приливают 3,5 г HNOS (1,4) Сейчас же появляются кристаллы; прибавляют алкоголя, прибавляют .немного воды до появления мути и оставляют стоять •ночь в холодном месте. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и растворяют в хлороформе. . Из раствора осаждают кристаллы 3 в виде пРекРасных блестящих призм.

ливают 150 мл этанола и нагревают, при перемешивании, до 60 — 70°, пока масса станет гомогенной. Спирт и бензол отгоняют на водяной бане под небольшим вакуумом. Отгонку прекращают, когда в колбе остается—' 100 .мл темной массы. Ее охлаждают до 25° и постепенно, при сильном встряхивании, приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты. Масса постепенно становится темно-оранжевой, густеет и из нее выделяются белые кристаллы хлористого натрия.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, соединенную с нисходящим холодильником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают 25 мл 25%-ного раствора аммиака, 12 мл воды и 55 г карбоната аммония Раствор осторожно нагревают на водяной бане до 60 °С. При частом встряхивании приливают из капельной воронки в течение 15 мин раствор 12,5 г монохлоруксусной кислоты в 10 мл воды (температура реакционной смеси не должна превышать 60 °С') Затем смесь нагревают в течение 4 ч, постепенно повышая температуру до 80°С, и отгоняют аммиак и океид углерода (IV) в приемник с водой Когда исчезнет запах аммиака, колбу насухо вытирают и нагревают на пламени горелки до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 112°С К полученному концентрированному

миния. В капельную воронку наливают 6 мл хлористого бензила. Затем в реакционную смесь (в ледяной бане) при встряхивании приливают по каплям хлористый бензил. Начало реакции сопровождается бурным выделением хлороводорода. После введения всего количества хлористого бензила и прекращения выделения хлороводорода реакционную смесь выдерживают 10 мин в ледяной бане при помешивании По окончании реакции алки-лирования из смеси выделится маслянистая жидкость красного цвета Затем в колбу осторожно вносят 20 г толченого льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по лакмусу. Смесь переносят в делительную воронку, отделяют верхний бензольный слой с дифенилметаном. Промывают его 5%-ным раствором гидроксида натрия и затем водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат хлоридом кальция и выливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл с длинной отводной трубкой Сначала отгоняют бензол (см. с. 34) Охлаждают колбу до комнатной температуры. Снимают холодильник, опускают отводную трубку колбы Вюрца в приемник, погруженный в чашку с холодной водой. Нагревая колбу на голом огне, отгоняют дифенил-метан ', собирая фракцию с температурой кипения 255— 265 °С. Выход ди-фенилметана около 5 т.

по каплям, при постоянном встряхивании, приливают 9 г (0,075 моля)

Гидрирование ь о встряхиванием реакционной мае-с ы. Лабораторное гидрирование небольших количеств веществ проводят преимущественно при встряхивании реакционной массы и примзняют катализаторы на основе-благородных металлов и;ш металлов Ренея. Форма реакционного сосуда ие имеет решающего значения; это может быть грушевидная колба, утка пли крутлодонная колба. Большое значение имеет быстрота встряхивания (интенсивность перемешивания). Чаще всего прибор встряхивают в горизонтальном направлении, иногда в вертикаль-

Натриевое производное фталимидомалонового эфира. В круглодоа колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником с хлоркалъцие трубкой, растворяют 4,6 s натрия в 80—100 мл свежеперегианного над натр спирта. К атому раствору при 60—70° С прибавляют 62—33 г (несколько бодз рассчитанного количества) абсолютно сухого фталимидомалонового эфв который при встряхивании реакционной массы растворяется, придавая раств желтую окраску. При точном соблюдении температурного режима вскоре BI пается выделение кристаллического желтого натриевого производного; непре;р ным встряхиванием и соответствующий охлаждением массы достигается пол выделение достаточно мелкокристаллического продукта. После этого, полное1 исключив возможность увлажнения реакционной массы, отгоняют в ваку спирт, повышая температуру бани к концу отгонки до 140° С. Последние ел спирта удаляют продувкой сухим воздухом, очищенным от углекислоты, и ? кукрованием. * ^

4. Во избежание разбрызгивания брома из капельной воронки, при встряхивании реакционной колбы, закрывают верхнее отверстие капельной воронки пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (длина 5 — 7 см), оттянутой в капилляр.

2. Кран капельной воронки должен быть смазан фосфорной кислотой (или вазелином) и проверен. Налив бром в капельную воронку, закрывают ее пробкой со вставленной в нее оттянутой в капилляр стеклянной трубкой (длиной 5—7 см), чтобы избежать возможного разбрызгивания брома при встряхивании реакционной колбы.

Налив бром в капельную воронку, закрывают ее пробкой со вставленной в нее оттянутой в капилляр стеклянной трубкой (длиной 5—7 см)г чтобы избежать возможного разбрызгивания брома при встряхивании реакционной колбы.

В К'руглодонную колбу 'С длинным горлом на 1 л наливают раствор 135 г едкого натра в 500 мл дистиллированной воды, охлаждают в бане до 0е (лед с солью) и при перемешивании добавляют 52 мл (1 М) брома 'порциями по 5— 7 мл. Очередную порцию брома прибавляют после того, как предыдущая полностью прореагирует со щелочью. Немедленно после растворения последней порции брома 'начинают вводить фурфурол. Последний в количестве 96 г (1 М) прибавляют порциями по 3—4 мл при энергичном 'встряхивании реакционной массы, поддерживая при этом температуру в колбе от минус 5 до 'минус 10°. Прибавление фурфурола заканчивается в течение 1 часа. Смесь выдерживают в бане еще 30 минут, после чего подкисляют предварительно охлажденной разбавленной (1:1) соляной кислотой до кислой реакции по Конто. Выпавшие белые кристаллы кислоты отсасывают и переносят в колбу для перекристаллизации. Осадок растворяют в 300 мл кипящей воды, добавляют 6 г активированного угля, кипятят раствор несколько минут и отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. При охлаждении фильтрата пирослизевая кислота выпадает в виде белых игл. Через несколько часов кислоту отфильтровывают и сушат при 60—70°.

лового спирта. Колбу помещают в баню с холодной водой и постепенно в течение примерно 10 мин вносят 15 г тонко растертого иода (при частом встряхивании реакционной смеси). После внесения иода колбу соединяют с обратным водяным холодильником и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая ее содержимое. Затем колбу помещают в водяную баню и при частом встряхивании нагревают ее в течение 1,5—2 ч. Далее реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Заменяют обратный холодильник нисходящим (рис. 28). Отгоняют йодистый этил, нагревая колбу на сильно кипящей водяной бане. В конце перегонки, когда йодистый этил начинает отгоняться медленно, баню отставляют. Колбу вытирают полотенцем и осторожно нагревают ее на асбестовой сетке до окончания перегонки.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником или стеклянной трубкой длиной 25—30 см, вставленной в резиновую пробку, вносят 20 г железных опилок. Для повышения активности железные опилки предварительно кипятят с кислотой Затем в колбу наливают 10,3 мл нитробензола. Приливают концентрированную хлороводородную кислоту порциями по 1 — 2 мл при встряхивании реакционной смеси (кислоту приливают через отверстие, куда вставлен холодильник). Если реакция восстановления идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 8 — 10 мл. Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мик при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из колбы исчезнет запах нитробензола (горького миндаля) и часть железа окислится в оксид железа (II, III) красно-коричневого цвета. В горячую смесь приливают 20 мл воды и осторожно порциями-раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Причем раствор щелочи наливают в последний момент, когда собран прибор для' перегонки анилина с водяным паром (рис 15), иначе значительная часть анилина может испариться Из горячей-реакционной массы отгоняют анилин с водяным паром.

Получение метилового эфира а-транс-у-цис-$-стирилакри-ловой кислоты. В колбу емкостью 0,5 л помещают 9,3 г (0,05 моль) метилового эфира 5-фенил-2-пентен-4-иновой кислоты в 300 мл абсолютного метанола и прибавляют 2 г катализатора Линдлара. При непрерывном встряхивании реакционной смеси пропускают в течение 4—5 часов так водорода. По окончании реакции (прекращается поглощение водорода) катализатор отфильтровывают, а метанол отгоняют. Остаток сушат сульфатом натрия и перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 110—11 Г/2 мм.

количеством вазелина или каплей серной кислоты, плотно вставить на место и, налив в воронку немного эфира, убедиться, что в закрытом положении кран не пропускает. После этого вставляют воронку в форштос, наливают в нее бром и закрывают пробкой со вставленной в нее оттянутой в капилляр стеклянной трубкой (длиной 5—7 см), чтобы избежать возможного разбрызгивания брома при встряхивании реакционной колбы.

Третий атом хлора в этот продукт вступает очень трудно. Это удается только при употреблении большого избытка хлорокиси фосфора и при частом встряхивании реакционной смеси, а также при тщательном регулировании необходимой температуры sn.

Вторичная перегонка Вторичная третичная Вторичной перегонки Вторичного бутилового Выделение пузырьков Вторичную структуру Вулканизация происходит Вулканизации натурального Вулканизации резиновой