Главная --> Справочник терминов


Выделение отдельных Чтобы сделать метод непрерывным, предложено несколько аппаратов соединять последовательно и передавать суспензию из одного аппарата в другой, причем в каждом аппарате поддерживается определенный режим и обеспечивается заданное время пребывания смеси52. Соотношение объемов ступеней 1:2:6:3. Температура в первой ступени поддерживается 53—55 °С, во второй 44— 45 °С, в третьей 42,2 ± 0,2 °С, в четвертой ступени 30 °С. Скорость охлаждения в последней ступени кристаллизации составляла 24— 25 °С в час. В первом аппарате суспензия охлаждается, во втором образуются первые зародыши кристаллов, в третьем происходит выделение кристаллов с одновременным охлаждением. Авторы рекомендуют на последней ступени строго контролировать температуру — поддерживать ее ниже температуры зарождения кристаллов, но не более чем на 2 °С. Такой способ позволяет получить кристаллы длиной 500—1500 мк и толщиной 50—120 мк и провести кристаллизацию за короткое время.

Хлоргидрат 2 - (р-х л о р э т и л)п и п е р и д и н а. 21,6 г 2-ф-оксиэтил)пиперидина (см. стр. 265) растворяют в 100 мл хлороформа, насыщенного хлористым водородом без охлаждения. Раствор охлаждают ледяной водой и при перемешивании прибавляют 28 мл чистого хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают в течение 2 час. с обратным холодильником, прибавляют 10 мл воды и хлороформенный раствор экстрагируют четырьмя порциями 6 н. соляной кислоты (по 200 мл каждая). После двух обработок активированным углем получают светло-желтый раствор, который упаривают досуха на водяной бане под уменьшенным давлением, и остаток растворяют в 50 мл абсолютного спирта. Прибавление сухого эфира вызывает выделение кристаллов хлоргидрата 2-(р-хлорэтил)пипе-ридина, т. пл. 148—150°; выход равен 26,1 г (85% от теорет.) [352].

В пробирку помещают несколько кристаллов кадбамида и 1 мл воды. Пробирку встряхивают, а затем проверяют реакцию среды по лакмусовой бумажке или с помощью бумажки, смоченной универсальным индикатором. К раствору осторожно приливают 1 мл концентрированной азотной кислоты, смесь нагревают на водяной бане 5 мин, а затем охлаждают.' Наблюдается выделение кристаллов труднорастворимой соли — азотнокислого карбамида. Отметьте, что в отличие от карбамида его соли плохо растворимы в воде.

Выделение кристаллов из раствора. Загрязнения, содержащиеся в растворе, всегда адсорбируются на поверхности кристаллов. У крупных кристаллов отношение поверхности к объему значительно меньше, чем у мелких кристаллов, поэтому мелкокристаллические вещества, у которых общая поверхность кристаллов, способных адсорбировать загрязнения, больше, чем у крупнокристаллических веществ, всегда более загрязнены.

3. Для того чтобы ускорить выделение кристаллов, нужно после истечения 1 часа добавить к реакционной смеси несколько кристаллов триацетата оксигидрохинона или потереть о стенки стеклянной палочкой.

Д1Я получения гексанитроднфеннла одну весовую часть пикрнлх юрида растворяют в 20 частях кипящего спирта н вводят 0,7 части мсдн. Через 10—15 мин. раствор фильтруют н осторожным добавлением эфира вызывают выделение кристаллов гексаннтроднфенила.

К полученному раствору соли диазония при помешивании приливают охлажденный до 0° раствор хлористого олова в 47 мл концентрированной соляной кислоты. В результате восстановления диазосоединения происходит выделение кристаллов солянокислого фенилгидразина. Смесь оставляют стоять в течение нескольких часов на холоду, после чего кристаллы отсасывают и отжимают на фильтре стеклянной пробкой.

Другие случаи каталитического действия. Петтит и Боуэр [20] обрабатывали 0,14 г тигогенина в 3 мл димеркаптоэтана 1 каплей 72%-ной X. к. и через несколько минут наблюдали выделение кристаллов. Этилентиокеталь выделяли с помощью хроматографии; выход сырого продукта составил 0,15 г.

г) Отделение кристаллов от маточного раствора производят обычно через 30—40 мин. после охлаждения, когда практически выделение кристаллов заканчивается. Кристаллы отфильтровывают, отсасывая их на воронке Бюхнсра, хорошо отжимают плоской стороной стеклянной пробки и промывают небольшими количествами охлажденного растворителя, каждый раз отключая на короткое время от насоса колбу для отсасывании.

Если получится окрашенный раствор, то несколько охлаждают его (до 50—60°), прибавляют 0,2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля и кипятят 5—10 мин., чтобы удалить окрашенные примеси. Кипящий раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр, пользуясь воронкой с коротко обрезанным отводом, нагреваемой в воронке для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в коническую колбу на 250 мл. Профильтровав весь раствор, покрывают колбу с горячим фильтратом стеклянным колпачком нлн часовым стеклом и быстро при перемешивании охлаждают холодной водой или льдом. После 30—40-минутного стояния при охлаждении выделение кристаллов заканчивается.

В другом стакане готовят при охлаждении до 2...3°С раствор 3,15 г л-фенилендиамина в 35 мл 10%-ной соляной кислоты и к нему приливают полученный ранее раствор диазосоединения. Жидкость при этом окрашивается в слабый красно-оранжевый цвет и начинается выделение кристаллов красителя.

В результате окисления сжиженных газов можно получить оксидат, представляющий сложную смесь различных кислородсодержащих продуктов. В частности, из 1 т сырья получается примерно 85 кг метанола, 250 кг формальдегида, 110 кг ацеталь-дегида. Однако трудности в создании эффективной схемы разделения оксидата препятствуют широкому распространению этого процесса в СССР. В дальнейшем строительство установок окисления углеводородного сырья будет иметь место лишь в том случае, если затраты на выделение отдельных продуктов будут ниже, чем экономия на сырье.

В книге рассматриваются теоретические вопросы растворения веществ в надкритических газах и жидкостях и приводятся данные, характеризующие их растворяющую способность по отношению к различным классам веществ в широком диапазоне температур и давлений. Растворяющую способность газы и пары многих жидкостей приобретают при их сжатии при надкритических темиературах до некоторых давлений, неодинаковых для различных флюидов и веществ. Растворяющими и селективными свойствами надкритических газов и жидкостей можно управлять, меняя температуру и степень сжатия их. С этой характерной особенностью газовых растворителей связана возможность их мспользовяния для разделения смесей веществ. В книге дано несколько примеров такого разделения в аналитической практике и технологических процессах. Выделение отдельных компонентов смеси из газового раствора осуществляется при ступенчатом снижении его давления или при повышении его температуры. .

К. Цозел разделил смесь а-олефинов от Си до Сго с помощью надкритического этана при 45°С (tc этана = 32,4°С и рс = =48 кгс/см2) и начальном давлении 60 кгс/см2 (р=0,2 г/см3). Его работа [Zosel K-, 1978] интересна тем, что выделение отдельных компонентов смеси из газовог-О раствора .осущеетвля-лось повышением его температуры (до 85°С, р=0,08 г/см3), а не снижением давления.

Эфирные масла. Летучие вещества, содержащиеся в различных частях растений (в цветах, листьях, хвое, древесине, плодах и т. п.). Обычно — маслянистые жидкости с приятными запахами, некоторые — твердые вещества. Представляют собой смеси, содержащие углеводороды (преимущественно терпены), спирты, альдегиды, кетоны, сложные эфиры. Выделение отдельных компонентов из таких смесей часто связано со значительными трудностями; для этой цели применяют разгонку, вымораживание, извлечение растворителями (экстракция и т. -п.). Эфирные масла находят разнообразное применение, особенно в парфюмерии и в кондитерском производстве,

деляемой смесью и выделение отдельных компонентов осуществляют при

графии, должны позволять осуществить выделение отдельных составляющих

ные физические и химические методы разделения веществ. Очень широко используются хроматографические методы (ГЖХ, ВЭЖХ, ТСХ, колоночная хроматография). Идентификацию соединений осуществляют с применением различных спектральных методов (ИК-, УФ-, ЯМР-, масс-спетроскопия и др.). Современное оборудование позволяет в значительной мере автоматизировать эти процессы. При анализе растительного сырья проводят обычно лишь групповой анализ экстрактивных веществ, т.е. определяют суммарные количества веществ, например, отгоняемых с водяным паром, экстрагируемых диэтиловым эфиром или экстрагируемых горячей водой и т.д. [30]. Летучие с паром (эфирные, или летучие, масла) содержат вещества с температурой кипения выше 100°С (терпены, терпеноиды, низкомолекулярные фенолы, спирты, эфиры, кислоты и др.), но благодаря высокому парциальному давлению паров они отгоняются с водяным паром. В их состав попадает и уксусная кислота, которая не является компонентом экстрактивных веществ, а образуется из ацетильных групп гемицел-люлоз при гидролизе под действием водяного пара. Выделение отдельных компонентов летучих масел проводится вакуум-ректификацией. Эфирные масла придают харак-•герный запах свежесрубленной древесине. При хранении и сушке древесины они частично теряются. Их присутствие может вносить ошибку в результаты определения влажности древесины методом высушивания.

выделение отдельных углеводородов основан на двухступенчатой ректификации. В первой колонне, имеющей около 100 тарелок, отделяют в виде кубовой жидкости более высококипящий о-ксилол концентрацией до 99,5%. В следующей колонне, имеющей 300 тарелок, отгоняют этилбензол. Из оставшейся смеси двухступенчатой ректификацией выделяют n-ксилол концентрацией 98—99%. Этот процесс разделения фракций можно совмещать с изомеризацией л-ксилола.

При окислении самых разнообразных алифатических соединений их молекулы расщепляются и образуются карбоновые кислоты с меньшим числом атомов углерода в молекуле, чем у исходных веществ. Однако этот способ не может применяться для получения индивидуальных карбоновых кислот, так как механизм реакции в большинстве случаев очень сложен и выделение отдельных кислот связано с большими затруднениями. Наоборот, в технике метод получил самое широкое распространение, так как он дает возможность получать высшие жирные кислоты из легкодоступных и дешевых материалов, как например ненасыщенные углеводороды нефти и каменноугольного дегтя *", высокомолекулярный парафин 278 и т. д.

путем фракционного растворения остатка от извлечения первой фракции смесью с меньшим содержанием воды. При каждой последующей обработке в раствор переходит новая фракция. Выделение отдельных фракций из растворов производят путем разбавления водой.

Изменения, происходящие при нагревании целлюлозы, так же как и общая анизотропия спектра, очевидно, указывают на присутствие по меньшей мере трех радикалов. Основную широкую полосу поглощения приписывают одному радикалу. Второму радикалу соответствует более узкий спектр, который начинает проявляться на рис. 205, б и преобладает на рис. 205, г. Третий радикал, спектр которого не показан, дает очень узкий спектр при высоких температурах. Выделение отдельных спектров вычитанием — метод, который был использован для спектров полиэтилена [114],— оказа-




Вытянутой конформации Вызывающие появление Выдающихся достижений Вязкоупругими свойствами Важнейшей особенностью Важнейших химических Важнейших органических Важнейших промежуточных Важнейшим свойством

-
Яндекс.Метрика