|
|
|
Главная --> Справочник терминов Выделение триметиламина Хлоргидраты эфиров аминокислот обычно легко кристаллизуются из смеси спирта и эфира. Выделение свободного эфира аминокислоты лучше всего проводить в отсутствие воды. Можно, например, добавить к спиртовому раствору хлоргидрата эфира аминокислоты вычисленное количество алкоголята натрия и отфильтровать выделившийся хлористый натрий: Исследование химических свойств поливинилхлорида указывает также на преимущественное сочетание звеньев в макромолекулах по этой схеме («голова к хвосту»), что подтверждается и спектроскопическими исследованиями. Ультрафиолетовый спектр поглощения поливинилхлорида в большей степени соответствует спектру поглощения 2,4-дихлорбутана, чем спектру 2,3-дихлорбутана. При действии йодистого калия на раствор поливинилхлорида не выделяется свободного иода. Это является косвенным доказательством сочетания звеньев макромолекул полимера в положении 1 — 2. так как выделение свободного иода при взаимодействии дигалоидопроизводных с KJ является характерной реакцией только для изомеров, в которых атомы галоида расположены при двух соседних углеродных атомах. 3. Радикалы можно обнаружить и по их химическим свойствам: они способны, например, вызывать полимеризацию, а с кислородом образуют перекиси типа R — О — О — R, которые являются сильными окислителями (качественная реакция на перекиси — выделение свободного иода из иодида калия). Поместите в пробирку 1 каплю 0,5%-ного раствора крахмального клейстера (33), 1 каплю 0,5 н. KI (56) и 1 каплю скипидара (32). Встряхните пробирку. Через несколько секунд появляется темно-фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в синее, что указывает на выделение свободного иода вследствие окисления иодида калия. Ход реакции: в) Окисление цинка. Поместите в пробирку 4—5 капель раствора селенистой кислоты и две капли 2 н. соляной кислоты и опустите туда два кусочка цинка. Наблюдайте выделение свободного селена в виде красноватого осадка на цинке. Напишите уравнение реакции. а) Взаимодействие пероксида бария с иодидом калия. Внесите в пробирку 2—3 капли иодида калия, добавьте 2—3 капли 2 н. раствора соляной кислоты и немного пероксида бария (1—2 микрошпателя). Наблюдайте выделение свободного иода бурого цвета. Напишите уравнение реакции. Окислительные или восстановительные свойства проявляет пероксид бария в этой реакции? При действии азотистой кислоты на первичные амины происходит образование спиртов и выделение свободного азота: Действие азотистой кислоты на амины. При действии азотистой кислоты на первичные амины происходит выделение свободного азота и образование спиртов: По сравнению с получением спиртов или карбонильных соединений, число методов синтеза простых эфиров весьма ограниченно. Поскольку в молекуле простого эфира нет ни подвижного водорода, ни двойных связей, он обладает наименьшей реакционноспособ-ностью по сравнению с указанными выше соединениями. В большинстве случаев простые эфиры не поддаются ни кислотному, ни щелочному гидролизу и устойчивы при действии как окислителей, так и восстановителей. Алифатические эфиры, однако, обладают неприятным свойством образовывать перекиси при хранении в контакте с воздухом. Наиболее опасными в этом отношении являются диоксан, тетрагидрофуран и диизопропиловый эфир. Для удаления перекисей из эфиров существует много способов. Недавно было предложено пропускать эфир через колонку, содержащую сильно основную ионообменную смолу дауэкс-1 [21. Однако наиболее эффективным методом удаления перекисей является пропускание эфира через колонку с окисью алюминия. Окись алюминия в колонке заменяют после того, как при смешении равных объемов элюата и смеси ледяной уксусной кислоты с конц. HI обнаруживают выделение свободного иода. а) Выделение свободного основания, трудно растворимого в воде, что наблюдается в случае соли ароматического амина или алифатического амина со сравнительно высоким молекулярным весом. Принадлежность исследуемого вещества к этим двум группам органических веществ можно установить по их отношению к лакмусу и другим реакциям (см. стр. 340—342). Некоторые из витаминов также являются аминами. К ним относится .например, тиаминхлорид (витамин BI) . Еще одни алкалоид -никотин находится в табаке и вызывает болезненную привычку к курению. Гистамин относится к токсичным аминам, связанным с белком во всех клетках организма. Выделение свободного гистамина в организме вызывает аллергическую реакцию и понижение температуры. Элениум и хлорпромазнн представляют собой примеры мощных транквилизаторов, снимающих чувство тревоги, страха и неуверенности, но не обладающих снотворным эффектом. а) Получение нитрила фталимидоуксуснои кислоты. 3,46 г иод-метилата N-диметиламинометилфталимида и 0,5 г цианистого натрия в 25 мл д им ет и л форм амида нагревают при температуре кипения до* тех пор, пока не прекратится выделение триметиламина (3—4 ч). Раствор перегоняют под вакуумом, остаток перемешивают с водой для отделения нитрила. Перекристаллизация из воды дает 1,4 г (76%) продукта с т. пл. 123 °С [41]. При исследовании алкалоидов представляет интерес выяснить, когда при пиролизе происходит выделение триметиламина. выделение триметиламина. Продолжая псремспшпание, температуру постепенно повышают до 165—180°, причем время от времени к реакционной смеси прибавляют воду для возмещении потерь вследстние испарения. Когда выделение амина прскра- Делительную воронку наполняют раствором едкого натра (1100 г в 2 л воды); этот раствор приливают к реакционной смеси с такой скоростью, чтобы после вытеснения из прибора воздуха триметил-амин стекал из холодильника в растворитель непрерывным рядом капель и чтобы в последнюю склянку Вульфа почти не проходили пузырьки газа. Сначала выделение триметиламина идет быстро, поэтому щелочь приходится приливать очень осторожно (примечание 4); по мере частичного разложения реакционной смеси скорость прибавления щелочи можно увеличить. По прибавлении всей щелочи реакционную смесь нагревают в продолжение 10—15 мин., и тогда можно быть уверенным, что весь амин отогнан. Вся обработка щелочью отнимает около 3—4 часов. Внимание! Этот синтез следует проводить в вытяжном шкафу, поскольку происходит выделение триметиламина. В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и механической мешалкой, приготовляют раствор 10,0 г (0,25 моля) едкого натра в 250 мл воды, после чего к раствору прибавляют 25 г (0,065 моля) иодметилата N. М-диметил-аминометилферроцена2. Полученную суспензию при перемешивании нагревают до температуры кипения, в результате чегс образуется раствор. Через 5 мин из раствора начинает отделяться масло и происходит выделение триметиламина. По истечении 3,5 час, когда выделение амина фактически прекратится, реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры. Обычно при охлаждении масло кристаллизуется. Добавляют 150 мл эфира и смесь перемешивают до полного растворения масла или твердого вещества. Эфирный слой отделяют, пользуясь делительной воронкой, а водный слой экстрагируют еще двумя порциями по 150 мл эфира. Эфирные вытяжки соединяют, промывают один раз водой и сушат над сернокислым натрием. Внимание! Этот синтез следует проводить в вытяжном шкафу, так как происходит выделение триметиламина. (0,15 моля) иодметилата N. М-диметиламинометилферроцена2 и смесь нагревают до кипения при энергичном перемешивании. Как только смесь начнет кипеть, осадок растворяется. Через несколько минут после начала кипения Происходит выделение триметиламина и из раствора выделяется увлекаемое водяным паром масло. Реакционную смесь энергично кипятят в течение 2 час при перемешивании, а затем дают ей охладиться до комнатной температуры. При охлаждении выделившееся масло затвердевает. шкафу, поскольку происходит выделение триметиламина. ляться масло и происходит выделение триметиламина. По исте- шкафу, так. как происходит выделение триметиламина.  Вязкотекучее состояние Вязкоупругих материалов Важнейшая характеристика Важнейших функциональных Выделяется цианистый Важнейших процессов Важнейшим источником Вакуумный дегазатор Вакуумной перегонкой |
- |
Навигация