Главная --> Справочник терминов


Взвешенном состоянии Синтетический метод состоит в том, что в замкнутый объем помещают взвешенное количество исследуемых жидкости и газа и путем изменения температуры и давления системы находят их значения, при которых двухфазная система переходит в однофазную. Метод этот не нуждается в отборе проб на анализ, так как состав системы известен по загрузке исходных веществ. «Наступление однофазного состояния обычно наблюдают визуально. Для этого исследуемую систему помещают в запаянную ампулу, изготовляемую из молибденового стекла, а ампулу — в воздушный термостат, где осуществляется ее постепенный нагрев. Применение метода ограничено температурой и давлением, которые может выдержать стекло. Аналитические методы исследования делятся на динамические, статические и циркуляционные.

При проведении кристаллизации взвешенное количество загрязненного вещества помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины горлышка колбы. Через обратный холодильник в колбу вливают растворитель, количество которого заведомо недостаточно для полного растворения вещества. Необходимо поддерживать интенсивное кипение растворителя, способствующее быстрой циркуляции твердого вещества и хорошему контакту его с горячей жидкостью. Если вещество плохо растворяется, то можно добавить еще немного растворителя. Если же вещество в основном растворяется в малом количестве растворителя, а небольшие остатки вещества упорно не растворяются из-за большей величины зерен, их целесообразнее отфильтровать, а не добавлять растворитель. Некоторые вещества имеют малую скорость растворения, поэтому приходится выждать достаточное время, прежде чем добавлять новые порции растворителя.

Влажност ь. —Содержание влажности определяется следующим образом. Для этого взвешенное количество образца помещают в сушильный шкаф при температуре 125° (влага и кристаллизационная вода удаляются) и сушат до постоянного веса. Содержание влаги высчитывают по разности между первоначальным весом и весом высушенного вещества. Отбирание пробы. —Можно особенно*^рекомендовать Орать пробу от каждого боченка так, чтобы от каждой тонны товара было взято по кило пробы. Эта проба помещается в четыре сосуда, которые запеча-. тываются. Отбирание п^рбы делается присяжным отборщиком из Торговой Палаты или другого подобного учреждения.

Растворение. Взвешенное количество сырого (неочищенного) продукта помещают в круглодонную или коническую колбу, снабженную обратным холодильником. В колбу кладут кусочки пористого фарфора или длинные капилляры, достигающие запаянным концом до середины гор-.лышка колбы. После этого в колбу вливают необходимое количество растворителя и нагревают смесь до кипения. Если вещество полностью не растворится, через холодильник добавляют дополнительную порцию растворителя. Кипящий раствор должен быть прозрачным. Если при добавлении дополнительных порций растворителя количество нерастворившегося вещества не уменьшается, его следует отфильтровать.

2. Взвешенное количество (0,1—0,2 г) N-бромсукцинимида добавляют к раствору 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды и после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод титрованным раствором тиосульфата натрия. Результат пересчитывают на активный бром, оп'ределяя таким образом степень чистоты препарата. Содержание активного брома должно быть не ниже 99%. Если содержание активного брома выше 100% или ниже 90%, продукт следует перекристаллизовать из кипящей воды; при перекристаллизации - теряется около 20% продукта.

Текучесть композиции зависит от содержания смолы и ее реакционной способности, природы и количества наполнителей, смазочных веществ, содержания свободного фенола и особенно содержания влаги, что влияет на условия хранения и состояние композиции. Поэтому возможен некоторый разброс характеристик от партии к партии. Было изучено множество процессов, прежде чем стало возможным хоть в какой-то мере предсказывать «технологичность» пресс-композиции [1]. По некоторым методикам технологические свойства материала испытывают на отформованной детали—пластине, стаканчике, палочке или спирали. Взвешенное количество композиции формуют в прессе в виде пластины и измеряют ее диаметр (метод пластины) или в виде стандартного стаканчика и измеряют время завершения процесса отверждения (DIN 53465). В соответствии со стандартом ASTM D-731, определяют минимальное давление, при котором происходит заполнение пресс-формы формовочной массой. При этом необходимо сделать несколько отливок. При испытании образца таблетированный ма^-териал выпрессовывают при определенном давлении из нагретой камеры в калиброванный канал. Протяженность образовавшегося клейкого участка является мерой продолжительности течения.

В реакционную колбу, предварительно высушенную при Шс, вносят взвешенное количество чистых сухих магниевых стружек (1 моль). К колбе присоединяют мощный обратный холодильник и капельную воронку, защищенные от доступа влаги предохранительными трубками, содержащими безводный перхлорат магния. Прибавляют небольшое количество эфира и кри-

Количественное определение брома: Взвешенное количество трибромфенола вносят в серебряную чашку, туда прибавляют едкого натра, смесь слабо прокаливают; полученный сплав раство-

5. Если предполагают использовать циклопентадиен в растворе, то удобно собирать его непосредственно в колбу, содержащую взвешенное количество необходимого растворителя (например, толуола или эфира).

6. Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1,04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли; большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром и очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе (например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество (безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром.

6. Если предполагается использовать амин вводном растворе, то можно подвергнуть разложению щелочью взвешенное количество чистой соли, основание отогнать количественно с водяным паром и использовать весь дестиллат.

Известны непрерывно действующие кристаллизаторы циркуляционного типа двух видов — с циркулирующим раствором и с циркулирующей суспензией. В первых аппаратах53 в одной части аппарата (холодильнике) раствор пересыщается, а в другой происходит собственно кристаллизация. С помощью насоса суспензия непрерывно циркулирует в замкнутом контуре холодильник — кристаллизатор; при этом в кристаллизаторе создается восходящий поток, который поддерживает кристаллы во взвешенном состоянии. Раствор с наибольшим пересыщением соприкасается вначале с кристаллами, находящимися в нижней части взвешенного слоя, поэтому именно в этой части аппарата происходит наибольший рост кристаллов. Таким образом осуществляется распределение кристаллов по величине на разной высоте аппарата. Раствор, выходящий с верха аппарата, практически свободен от кристаллов и поступает в холодильник. Крупные кристаллы, скорость осаждения которых больше скорости циркуляции смеси, оседают на дно и непрерывно выводятся из аппарата. Величину кристаллов регулируют, изменяя скорость циркуляции смеси и скорость отвода тепла в холодильнике. Эти кристаллизаторы пригодны для веществ, кристаллы которых оседают в растворе со скоростью более 20 мм/сек (при меньших скоростях оседания трудно избежать циркуляции кристаллов с маточным раствором). В аппаратах второго типа используется принцип совместной циркуляции. В этом случае растущие кристаллы попадают в зону, где создается пересыщение.

Получение бутадиен-стирольных каучуков с применением металлического лития отличается только начальной стадией инициирования, которая осуществляется в специальном аппарате. Смесь мономеров, растворителя и регулятора молекулярной массы непрерывно подается в аппарат, где помещены крупные гранулы лития. Гранулы за счет перемешивания находятся во взвешенном состоянии. При интенсивном перемешивании в присутствии мономера и регулятора происходит инициирование. Раствор, содержащий активные центры живого полимера, поступает ц батарею полимеризаторов и дальше процесс аналогичен процессу с применением литийалкилов. Расход металлического лития по этому способу близок к теоретическому.

При эксплуатации установок карбонатной очистки необходимо исключить возможность загрязнения раствора углеводородами, механическими примесями и другими веществами, способными вызвать ценообразование. Твердые частицы, находящиеся в растворе во взвешенном состоянии, рекомендуется удалять фильтрованием. Экономические показатели процесса карбонатной очистки можно значительно улучшить, предусмотрев применение деталей и оборудования из нержавеющей стали в схеме регулирования уровня жидкости в аппаратах, линиях отвода раствора из абсорберов (где источниками коррозии является как сам раствор, так и газы, растворенные в нем), а также в тарелках абсорберов и насосах для перекачки раствора.

и обескислороженной воды и из бункера 5 загружается необходимое количество стабилизатора. Смесь перемешивается до получения дисперсии. Чтобы дисперсия была более тонкой и поддерживалась во взвешенном состоянии, осуществляется непрерывная циркуляция смеси"насосом 4 через интенсивный смеситель 7 и коллоидную мельницу 6. Готовая суспензия насосом 4 подается-в мерник /, откуда насосом 2 дозируется на заправку-полимеризата и в мерник 8 на приготовление стоппера.

Влажный полистирол непрерывно поступает в сушилку с кипящим слоем 11 или в сушильный агрегат аэрофонтанной сушилки, где во взвешенном состоянии сушится до остаточной влажности не более 0,5%. Готовый полистирол, проходя вибрационное сито 12, поступает на упаковку.

продувают через отверстия снизу аппарата, а находящиеся в нем твердые исходные вещества при этом как бы кипят, находясь все время во взвешенном состоянии. Этот принцип получил широкое распространение в химической промышленности для интенсификации гетерогенных процессов, т. е. химического или физического взаимодействия веществ, находящихся в разных агрегатных состояниях (обжиг пирита в производстве серной кислоты, каталитический крекинг нефтепродуктов, сушка влажных материалов, сорбция из газовых смесей и растворов и т. д.).

М-(р-Хлорэтил)-!,2,3,4 -тетрагидрокарбазол. Смешивают 28 г М-(р-хлорэтил)-М-фенил-п-толуолсульфамида, 135 мл уксусной кислоты и 135 мл соляной кислоты и смесь осторожно кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником, после чего выливают на лед. Слегка мутному раствору дают стоять в течение часа, выделившиеся кристаллы негидролизовавшегося вещества отфильтровывают и к холодному кислому фильтрату при перемешивании прибавляют раствор 7,5 г азо-тистокислого натрия в 30 мл воды. Отделяют 11 г выделившегося тяжелого маслообразного нитрозосоединения и водный слой встряхивают с небольшим количеством эфира, в результате чего остатки нитрозосоединения, находившиеся во взвешенном состоянии, осаждаются в виде тяжелого слоя. Все выделившееся нитрозосоединение растворяют в 37 мл уксусной кислоты, смешивают с 15 жл циклогексанона и затем прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании 18 г 90%-ной цинковой пыли. Выделяется значительное количество тепла, но во время прибавления цинковой пыли температуру поддерживают равной 25—30°, после чего повышают в течение 10 мин. до 35°. Продукт реакции фильтруют, остаток промывают небольшим количеством уксусной кислоты и соединенные кислые фильтраты нагревают в течение 5 мин. при 65°. Полученный красновато-коричневый раствор выливают в воду и смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не перегонится около 300 мл дистиллята. Остаток выливают на лед, причем выпадает светло-коричневая смола, которая после перемешивания с небольшим количеством метилового спирта постепенно переходит в светло-коричневое твердое вещество; выход равен 6 г. Из раствора этого вещества в метиловом

материал, удерживают их в воде во взвешенном состоянии, т. е. образуют устойчивые эмульсии или суспензии. В виде последних жиры и грязь выводятся с поверхности и из пор ткани или других материалов и предметов. Кроме того, мыла, являясь солями слабых кислот и сильных оснований, подвергаются гидролизу. Например:

Глинистый раствор при бурении применяется для крепления малоустойчивых стенок скважин от обвалов, для ускорения (по сравнению с промывкой водой) выноса выбуренных частиц породы на поверхность и для поддержания частиц породы во взвешенном состоянии в случае прекращения циркуляции.

Повысить .интенсивность газификации можно, применяя мелкозернистое топливо с большой реакционной поверхностью частиц. Газификацию мелкозернистого топлива оказалось целесообразным проводить в «кипящем» и во взвешенном состоянии, что не только повысило интенсификацию .процесса, но я позволило значительно расширить сырьевую базу газификации за счет .низкосортных видов топлива (пыль, штыб, угольная полукоксовая и другая мелочь и т. п.).

Содержание пыли в газах колеблется в широких пределах. Особенно велико содержание ее (до 25% от веса загружаемого топлива) в газах, получаемых в газогенераторах, работающих на мелком топливе в «кипя щем» слое или во взвешенном состоянии.




Вынужденная эластичность Вынужденно эластические Выпаривания растворителя Выполняют различные Выпускаемой продукции

-
Яндекс.Метрика