|
|
|
Главная --> Справочник терминов Взвешивание производят Приготовление искусственных смесей (внешний стандарт). Готовят искусственные смеси ГХИ-1 и ГХИ-3 в изопентане (изопрене) с концентрацией последних ^0,005% (масс). Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Смесь охлаждают и охлажденным шприцем вводят в хроматограф в количестве 3 мкл. Снимают хроматограмму при условиях, указанных ниже. Ввод пробы повторяют не менее трех раз. На полученных хроматограммах определяют площади пиков гидрохлоридов, усредняя их значения. Приготовление искусственных смесей и их анализ. Вводят в толуол 0,003—0,005% (масс.) изобутилового спирта и ~0,1% (масс.) винилциклогексена. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. После тщательного перемешивания смеси анализируют при условиях, указанных ниже. Определение калибровочных коэффициентов. Для определения калибровочных коэффициентов готовят 3—4 искусственные смеси винилциклогексена в толуоле с концентрациями 0,01—0,2%. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Приготовленные смеси анализируют по 2—3 раза каждую в условиях, указанных Построение калибровочного графика. Для построения графика готовят искусственные смеси. Для этого в емкость из-под пенициллина, взвешенную с точностью до 0,0002 г, вводят 1—2 мл бензина, снова взвешивают и добавляют туда же по массе ЭНБ. Все взвешивания производят с вышеуказанной точностью. Концентрация ЭНБ в бензине должна быть от 5 до 50% (масс). После тщатель ного перемешивания смесь анализируют при условиях, указанных ниже. Пробу на анализ отбирают шприцем, прокалывая пробку. Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Приготовление искусственных смесей. Готовят искусственные смеси с концентрацией метилового спирта в бензине от 0,002 до 0,01% (масс). Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. После отмывки твердых примесей от ТИБА, пробирки помещают в нагретую до 120 °С песчаную баню и сушат до постоянной массы при продувке слабым током инертного газа. Взвешивания производят через каждые 30—45 мин. Перед взвешиванием пробирки охлаждают и закрывают первоначальными пробками. Приготовление искусственной смеси (внешний стандарт). Готовят смеси изобутилового спирта в воде с концентрацией 0,005— 0,06% (масс). Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Построение калибровочных графиков для определения этилена и пропилена. Калибровочные графики строят по результатам анализа искусственных смесей этилена и пропилена в гептане. Смеси составляют в склянках вместимостью 50 мл. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Склянку, предварительно взвешенную, полностью заполняют гептаном и закрывают пробкой. Для удаления из гептана остатков воздуха в пробку вставляют иглу от шприца, а через 30—40 с ее вынимают. приготовления внешнего стандарта вводят в толуол ~10°/о дигли-ма. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Приготовленную смесь 2—3 раза вводят в хроматограф и снимают хро-матограмму при условиях, указанных ниже. На хроматограммах определяют площади пиков (стр. 13) диглима и рассчитывают среднее ее значение. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Каждую смесь анализируют 3—5 раз при нижеуказанном режиме хроматографа. На полученных хроматограммах определяют площади пиков тримеров и циклогексанона, усредняя их значения. Приготовление экстракта каучука. Около 1 г мелко нарезанного каучука помещают в предварительно взвешенную колбу со шлифом. В колбу приливают около 3 мл диметилформамида и снова взвешивают. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. Навески твердых сыпучих веществ вводятся в прибор в виде таблеток, прессуемых на ручном прессе. Диаметр пресс-формы—• 3 мм. Массу введенной навески определяют по разности веса небольшой стеклянной или жестяной лодочки до и после внесения навески в эбулиометр. Взвешивание производят с точностью до 0,01 мг на микроаналитических весах с использованием пинцета на всех этапах работы с лодочкой. Смесь 17 г 90%-ного глицерина и 7 г уксусной кислоты помещают в двухгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и пробкой с подводящей трубкой, доходящей до дна колбы. (Работа проводится в хорошо действующем вытяжном шкафу!) Колбу со смесью взвешивают на технических весах, нагревают до 105°С на бане с насыщенным раствором NaCl и, поддерживая эту температуру, пропускают в колбу хлористый водород (получение хлористого водорода см. рис. 6 в Приложении 1) до тех пор, пока ее масса не увеличится на 15 г (взвешивание производят под тягой). Охлажденное содержимое колбы переносят в стакан, прибавляют сначала 8 мл воды, а потом постепенно твердый К2СОз (осторожно, вспенивание!) до щелочной реакции по лакмусу. Выделившийся сырой хлоргидрин отделяют в делительной воронке (нижний слой!) и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I). Первая фракция с т. кип. до 68'°С при 14 мм рт. ст. расслаивается на дихлоргидрин (нижний слой) и воду. Вторая фракция, переходящая в интервале 68—75 °С при том же давлении, состоит в основном из дихлор-гидрина глицерина. Из первой фракции отделяют в делительной воронке слой дихлоргидрнна, соединяют его со второй фракцией, высушивают над плавленым СаС12 и повторно перегоняют в вакууме. Выход около 10 г (50% от теоретического); т. кип. 70—73 °С при 14 мм рт. ст.; и™ 1,4790. Калибрование посуды. Мерную посуду при выполнении точных измерений необходимо калибровать. Вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюреткн по всей длине нлн неравномерной толщины стенок пипетки, а иногда в результате ошибок, допущенных на фабрике-изготовителе, показания мерной посуды могут не соответствовать действительной вместимости. Перед проверкой бюретки, пипетки, пикнометры, мерные колбы тщательно моют, высушивают и охлаждают до комнатной температуры. Проверку пипеток н бюреток следует проводить при температуре, указанной на них. Взвешивание производят с точностью, соответствующей вместимости мерной посуды. Так, при калибровании бюреток, пнпеток, мерных колб вместимостью 10... 100 мл массу мера после сушки при 100° С в течение 5 мин. Взвешивание производят Смесь 17 г 90%-ного глицерина и 7 г уксусной кислоты помещают в двухгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и пробкой с подводящей трубкой, доходящей до дна колбы. (Работа проводится в хорошо действующем вытяжном шкафу!) Колбу со смесью взвешивают на технических весах, нагревают до 105°С на бане с насыщенным раствором NaCl и, поддерживая эту температуру, пропускают в колбу хлористый водород (получение хлористого водорода см. рис. 6 в Приложении 1) до тех пор, пока ее масса не увеличится на 15 г (взвешивание производят под тягой). Охлажденное содержимое колбы переносят в стакан, прибавляют сначала 8 мл воды, а потом постепенно твердый К2С03 (осторожно, вспенивание!) до щелочной реакции по лакмусу. Выделившийся сырой хлоргидрин отделяют в делительной воронке (нижний слой!) и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I). Первая фракция с т. кип. до 68°С при 14 мм рт. ст. расслаивается на дихлоргидрин (нижний слой) и воду. Вторая фракция, переходящая в интервале 68—75 °С при том же давлении, состоит в основном из дихлор-гидрина глицерина. Из первой фракции отделяют в делительной воронке слой дихлоргидрнна, соединяют его со второй фракцией, высушивают над плавленым CaClz и повторно перегоняют в вакууме. Выход около 10 г (50% от теоретического); т. кип. 70—73°С при 14 мм рт. ст.; п® 1,4790. Плотность. Плотность наиболее точно определяется при помощи пикнометра (рис. 19). Обычно пользуются пикнометрами емкостью от 1 до 5 мл. Чистый и сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах (взвешивание производят вместе с петлей из проволоки — для удобства закрепления). Далее определяют Определение плотности газов основано на взвешивании определенного объема газа при данных температуре и давлении. Взвешивание производят в колбах емкостью 250—300 мл (рис. 37). Конструкция колбы такова, что в ней нет мертвых пространств, ц которых мог бы остаться заполнявший ранее колбу газ при продувке ее тем газом, которым она должна быть заполнена. При определении молекулярного веса вещества определяют разность температур замерзания чистого растворителя и раствора. Поступают при этом следующим образом. В сухую и чистую пробирку 3 наливают такое количество чистого растворителя, чтобы ртутный шарик термометра был бы полностью погружен в жидкость. Количество растворителя определяют по разности весов наполненной и пустой пробирки. Взвешивание производят на технических весах с точностью до 0,1 г. Затем в пробирку вставляют пробку с термометром и мешалкой и производят приблизительное определение , показания термометра при замерзании жидкости. Для этого помещают пробирку 3 непосредственно в охлаждающую среду и охлаждают ее лри перемешивании. Момент замерзания определяют по выпадению кристаллов. После этого, осторожно нагревая пробирку, полностью расплавляют кристаллы, стараясь при этом по возможности не перегреть жидкость (если жидкость все же перегреется, то следует охладить ее до температуры на 0,5 град выше найденной ранее приблизительно температуры замерзания, вновь погрузив пробирку в охлаждающую среду), и производят точное определение показания термометра при замерзании. При этом пробирку 3, вставив ее предварительно в пробирку 2, охлаждают через воздушную прослойку. Охлаждение ведут вначале при перемешивании, а при достижении температуры, на 0,2 — 0,3 град превышающей температуру замерзания, перемешивание прекращают или значительно щество осторожно прикапывают из спе- рис. 44. График изме-циальной пипетки для взвешивания, нения температуры при Взвешивание производят на аналитических замерзании раствора, весах, величина навески определяется по Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Бюкс прокаливают под лампой до постоянной массы. Взвешивание производят после охлаждения в эксикаторе с точностью до 0,0002 г.  Вынужденной эластичности Вынужденно эластической Выполняется соотношение Выпрямленных макромолекул |
- |
Навигация