|
|
|
Главная --> Справочник терминов Выделившийся кристаллический Готовят раствор 3,7 г .$-нафтола в 2 %-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор /3-нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в яр-«г»-красный порошок. Готовят раствор 3,7 г р-нафтола в 2% -ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании щелочной раствор р-наф-тола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхне-ра и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок. Готовят раствор 3,7 г (3-нафтола в 2%-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г ацетата натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор ^-нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок. Готовят раствор 3,7 г ?> -нафтола в 2 jS-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор ft -нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок. Тогда жидкость охлаждают и, при перемешивании, выливают в раствор, приготовленный из 150 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды. Полученная жидкость должна иметь кислую реакцию на конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 50°. Всю массу выливают в стакан, содержащий 450 мл холодной воды, выделившийся краситель отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Полученную пасту растворяют в фарфоровой ристого натрия, оставляют стоять в течение 1 часа на льду (при периодическом перемешивании), после чего выделившийся краситель отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе. Выход 16 — 17 г. Сочетание. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, вливают 160 мл 4%-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до 70° и вносят при перемешивании 53 г (0,1 М)' влажного азотола 2,4 МК, содержащего 54,7% сухого вещества; через 5—10 минут азотол переходит в раствор. К полученному прозрачному раствору натриевой соли азотола при температуре ~20° добавляют при перемешивании тонкой струйкой полученный раствор диазооксида о-аминофенола и выдерживают при перемешивании 4 часа. Реакционная смесь сразу окрашивается в фиолетовый цвет, переходящий через 15—20 минут в темно-синий; одновременно начинается выделение красителя. По окончании выдержки (см. примечание) выделившийся краситель отфильтровывают и промывают 50 мл дистиллированной воды; получают 56—58 г (влажного) красителя. Очистка красителя. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл. снабженную мешалкой, вливают 300 мл 4%-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до 80° и вносят при перемешивании полученный влажный краситель (56—58 г), перемешивание продолжают 1 час при указанной температуре и отфильтровывают (примеси переходят в раствор). Оставшийся на воронке краситель промывают 20 мл горячего 4%-ного раствора едкого натра и тщательно отжимают, после чего его снимают с фильтра и повторно обрабатывают горячим раствором едкого натра. Краситель, полученный после повторной очистки, растворяют при 60° в 200 мл 4%-ного спиртового раствора едкого натра (растворение полное). К полученному раствору добавляют при указанной температуре 12%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, промывают дистиллированной водой цо отсутствия С1~ в промывных водах (проба с азотнокислым серебром) и сушат при 105° до постоянного веса. конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, тщательно промы- выделившийся краситель отфильтровывают и промывают небольшим 3-Н итробензальдегид. 424 г бензальдегида по каплям вводят в раствор 440 г азотнокислого калия в 1300 г серной кислоты. Реакцию проводят в течение 4—5 час. при охлаждении;температура реакционной смеси равна 25—35°. Затем смесь выливают в трех-четырехкратный объем воды и оставляют на 12 час. Выделившийся кристаллический 3-нитробензаль-дегид отфильтровывают на вакуумфильтре; в маточном растворе остается 2-нитробензальдегид. 3-Нитробензальдегид промывают горячей водой и перекристаллизовывают из бензола. Выход 3-нитробензальдегида составляет 368 г (79,1% от теорет.); т. пл. 54—56° [71]. Горячий раствор фильтруют через предварительно нагретую воронку Бюхнера и осадок тщательно промывают горячей водой. Осадок, содержащий окислы железа и избыток опилок, отбрасывают, а фильтрат упаривают в фарфоровой чашке до объема 300 мл; в случае надобности добавляют активированный уголь и фильтруют горячим. Горячий раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на бумагу конго и оставляют на ночь. Выделившийся кристаллический осадок метаниловой кислоты отсасывают, промывают водой и сушат при 100°. Выход—около 75 г (85—90% от теоретического). Дистиллят сильно охлаждают и отфильтровывают выделившийся кристаллический л-толуидин, который для дальнейшей очистки можно перекристаллизовать из легкого бензина. В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 870 мл азотной кислоты (d=l,37) (примечание 1) ,и при перемешивании добавляют небольшими порциями насыщенный водный раствор 290 г (около 4,83 моля) мочевины в 305 мл воды, поддерживая температуру около 60°. После добавления мочевины перемешивают еще в течение 20 минут и охлаждают водой. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают разбавленной азотной кислотой. Полученный фильтрат упаривают и отфильтровывают вторую фракцию кристаллов. Осадки сушат при 50е'. ч Получение бензиловой кислоты. К раствору 35 г едкого кали в смеси 70 CMS воды и 70 см3 спирта прибавляют 35 г бензила, причем; получается раствор, окрашенный в интенсивно синий цвет. Смесь кипятят с обратным кододилышком в течение 10 мин., 'после чего выливают 'В фарфоровую чашку и оставляют на ночь. Выделившийся кристаллический осадок калиевой соли бензило'вой кислоты отфильтровывают, промывают небольшим ко- Получение N-хлорацетамида. В смесь 59 г ацетамида, 100 см3 воды и 40 г окиси цинка, охлаждаемую смесью льда с солью до — 5°, пропускают быстрый ток хлора до привеса в 71 г. Затем смесь охлаждают до — 15°, выделившийся кристаллический хлорамид отфильтровы-вают и перелфистал-лизовываюг из кипящего петролейного эфира. Темп, л л. 110°; выход 60—70 г20. Получение триазидочезятилена. К раствору 2 г солянокислого три-аминомезитилеиа в минимальном количестве воды прибавляют 10 ем3 концентрированной соляной кислоты и 1,5 г азида натрия. К охлажденному до-—15° раствору понемногу прибавляют раствор 3,2 г азотистокислого натрия (некоторый избыток) и снова прибавляют еще 1,5 г азида натрия. Через несколько часов выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и очищают дадкратН'Ой перего'нкой с паром. Перекристаллизацией из летролейного эфира получают чистое триазидопроизводное в виде белых игл с темп. пл. 50°гг. 2. Получение фени левого эфира бензойной кисл.; реакция Шоттен-Баумана2): раствор 1 гр. фенола в 40 гр. 10%-ного раствора .едкого натра взбалтывают с 5 куб. см. хлористого бензоиладотех пор, пока не исчезает запах хлорангидрида. Смесь при зтом саморазогревается (температуре не дают подняться выше 40 — 45°). Как только начнется выделение фенилового эфира бензойной кисл., •смесь сильно взбалтывают. По охлаждении выделившийся кристаллический порошок в количестве 2 гр. отфильтровывают от щелочного. маточного раствора и перекристаллизовывают его из разбавленного •спирта, при чем он выделяется в виде призм т. пл. 70°. 1-(о-Нктробензмл)-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолин [127]. Смесь 4 г М-(о-нитрофепилацетил)гомовератриламина, 5 s пяти-хлористого фосфора и 30 мл хлороформа оставляют на 1 сугкл при комнатной.температуре. От смеси, которая содержит выделившийся кристаллический осадок, отгоняют л вакууме раство- Диметиловый эфир 3,4-диокситиофен-2-дикарбоновой кислоты [94]. К раствору 4 г натрия в 80—100 мл метилового спирта добаплягот при перемешивании смесь 10 г диметилового эфира тподиуксусной кислоты и 8 г этилового эфира щавелевой кислоты, причем немедленно образуется желтый осадок. Смесь оставляют на несколько дней, после чего выливают со в воду; раствор охлаждают и осторожно подкисляют соляной кислотой. Выделившийся кристаллический осадок эфира тиофендикарбоно-1юй кислоты отфильтровывают, промывают водой и для очистки исрекристнллизовывают из водц; т. пл. 178°. 3,4-Дифенилтиофен-2,5-дикарбонован кислота [99]. К раствору 1G г металлического натрия в 250 мл метилогого спирта доба-1зля1от раствор 42 г (0,2 моля) бензила и 41,2 г (0,2 моля) диэти-лового эфира тиодиуксусной кислоты в 400 мл метилового спирта. Смесь 'Оставляют на 3 дня; затем ее разбавляют водой (1л) и отгоняют спирт в вакууме. Оставшийся водный раствор подкисляют соляной кислотой. Выделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают водой; затем его растворяют в 80%-ном водном этиловом спирте и для обесцвечивания обрабатывают раст-nop активированным углем. 3,4-Дифенилтиофен-2,5-дикарбоп'Овая кислота выпадает в осадок в виде мелких кристаллов; выход составляет примерно 48 г (74%). Для получения чистой кислоты полученное вещество нсрскристаллизовывают вторично; т. пл. 341° (с разложением) .  Важнейшей особенностью Важнейших химических Важнейших органических Важнейших промежуточных Важнейшим свойством Вакуумной перегонке Вакуумной ректификации Вальцуемые полиуретаны Валентные колебания |
- |
Навигация