Главная --> Справочник терминов


Выделившуюся кристаллическую Обе кривые соответствуют состоянию равновесия. Поэтому если принять, что процесс длится достаточно долго, а следовательно, состав выделившихся кристаллов в результате диффузии может выровняться и при каждой температуре кристаллы будут находиться

На следующий день к смеси прибавляют воду в количестве, необходимом для полного растворения выделившихся кристаллов бензойнокислого калия, и переливают раствор в делительную воронку. Труднорастворимый в воде бензиловый спирт извлекают эфиром, встряхивая раствор последовательно с 25 и 15 мл эфира.

Растворитель пригоден, если при охлаждении-, горячего раствора кристаллизация происходит. Тогда, определив приблизительно количество выделившихся кристаллов, а также количество использованного растворителя, оставля-

3. Смесь фильтруется от выделившихся кристаллов йода.

до растворения выделившихся кристаллов, и к горячему проз: рачному раствору приливают при размешивании примерно 120 мл 10%-ной уксусной кислоты до рН 6—6,5. После охлаждения белый осадок отсасывают, промывают его дистиллированной водой и высушивают на воздухе. Сухое вещество растворяют в 900 мл перегнанного этилового спирта, фильтруют и к фильтрату добавляют 900 мл дважды дистиллированной воды. Подогревают до растворения выпавшего осадка л оставляют на 15—20 часов. Бесцветные кристаллы отсасывают и сушат на воздухе, защищая их от пыли.

Получение нитроизобутнлглицерина NO2-C(CH2-OH).5*S7. К раствору 6,1 г ннтромстана в 50 смъ сухого уксусного эфира прибавляют 9 г параформальдегида и несколько капель 33%-ного водного раствора едкого кали. Полученную смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником. После того как альдегид растворится, 35 с.и8 уксусного эфира отгоняют при температуре водяной бани. К остатку добавляют 10 слр хлороформа, затем смесь 60 частей сухого уксусного эфира с 40 частями хлороформа; после этого нагревают до растворения выделившихся кристаллов. Из отфильтрованного раствора при охлаждении выпадает нитроизобутил-глицерин. Кроме того некоторое количество вещества можно получить из-маточного раствора. Выход 79% от теории. Температура плавления 159°.

Получение иитронзобутилглицернна (2-нитро-2-метилол-1,3-пропаидиола) из нитрометана и параформальдегида. К раствору 6,1 г нитрометана в 50 см3 сухого уксусноэтилового эфира прибавляют 9 г параформальдегида и несколько капель 33%-ного водного раствора едкого кали, после чего смесь нагревают с обратным холодильником иа водяной бане. После того как пара-формальдегид растворится, от смеси отгоняют на водяной бане 35 см3 уксусноэтилового эфира и к остатку прибавляют 10 см* хлороформа. Для растворения выделившихся кристаллов прибавляют около 100 CMS смеси 60 частей сухого уксусноэтилового эфира и 40 частей хлороформа, после чего жидкость нагревают и фильтруют. Из фильтрата по охлаждении выделяются прекрасные кристаллы нитроизобутилглицерина. Из маточника при упаривании можно получить еще некоторое количество вещества. После полного испарения растворителя остаток отжимают на пористой тарелке для удаления маслянистых примесей. Общий выход достигает примерно 12 г, т. е. 79% от теории; темп, пл. 169°.

Цианистый водород, содержащийся в поступающем газе, абсорбируется полностью и превращается в роданистый аммоний. Чтобы предотвратить потери серы, вызываемые этой реакцией, цианистый водород можно извлекать для превращения в железосинеродистую соль щелочного металла еще до поступления газа на очистку. Поскольку в процессе требуется непрерыв-* ная добавка железосинеродистых солей для компенсации потерь сини с серой, такой режим вполне экономичен. Цианистый водород можно выделять абсорбцией растворами карбоната щелочного металла в чугунных аппаратах, заполненных железными опилками. При температуре абсорбции около 93° С цианистый водород быстро взаимодействует с железом; H2S и С02 в этих условиях не абсорбируются. Часть раствора через определенные интервалы выводят из аппарата и добавкой карбоната высаливают железо-синеродистую соль. После отделения выделившихся кристаллов остающийся раствор возвращают в абсорбер.

3. Смесь фильтруется от выделившихся кристаллов йода.

Растворитель пригоден, если при охлаждении горячего раствора кристаллизация происходит. Тогда, определив приблизительно количество выделившихся кристаллов, а также количество использованного растворителя, отставляют пробирку с этой пробой и производят аналогично испытание других растворителей, чтобы найти наилучший. Найдя наилучший растворитель, возможно точнее устанавливают количественное отношение—вещество : растворитель.

139 г бензола-He обрабатывают в атмосфере азота 150 г хлора при одновременном облучении лампой дневного света. Из 184 г неочищенного продукта фракционированной кристаллизацией выделяют 12 г чистого -[-1, 2, 3,4, 5, 6-гексахлорцикло-гексана-Не с т. пл. 112,5° [1]. Неочищенный продукт обрабатывают строго определенным количеством метанола, в котором а- и 3-изомеры относительно нерастворимы. После выделения твердого продукта (I) в растворе остаются -Y- и §-изомеры. При неполном испарении раствора сначала выпадает небольшое количество практически чистого "f-изомера (II). При дальнейшем испарении выделяются кристаллы, содержащие f-изомер и небольшое количество 3-изомера. Фракция III содержит f-, следы Р- и небольшое количество 8-изомеров. Чистый -[-изомер получают перекристаллизацией фракции II из хлороформа. Значи-тельно труднее _у_дается получить из фракции III чистый 5-изо-мер; его выделяют селективным осаждением из метанольного раствора действием петролейного эфира с последующей перекристаллизацией выделившихся кристаллов из хлороформа. Чистые а- и 8-изомеры можно легко выделить из фракции I, используя слабую растворимость р-изомера практически во всех растворителях.

В стакане емкостью 200 мл растворяют 0,5 г гидроокиси бария в 25 мл воды, затем в этом растворе при комнатной температуре раство-рщрт 30 г (0,5 моля) мочевины. Раствор охлаждают льдом и к нему приливают по каплям 15 г (0,5 моля) формальдегида (соответственно рассчитанное количество формалина). По окончании приливания формалина (примечание 2) через раствор пропускают ток углекислоты до полного осаждения карбоната бария. Карбонат бария отсасывают и фильтрат выпаривают досуха в вакууме при температуру, не превышающей 30—40°. Выделившуюся кристаллическую массу тщательно высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным сульфатом натрия.

Получение сорбиновой кислоты СНзСН : СНСН : СНСООН. Смесь 40 г кретонового ал;ьдегида, 60 г малоновой кислоты и 60 г пиридина нагревают на водяной бане, причем наблюдается энергичное выделение двуокиси углерода. Когда выделение таза прекратится, что происходит приблизительно через 3 часа, смесь охлаждают во льду и прибавляют к яей избыток разбавленной серной кислоты, Через некоторое времся выделившуюся кристаллическую массу сорбиновой кислоты отфильтровывают. Из фильтрата экстрагированием эфиром можно получить еще некоторое количество продукта. Общий выход 20 г. Сорбиновая кислота кристаллизуется из горячей воды в виде длинных и>гл с темп. ил. 134° 1№.

Получение 2, 3, 4, 6-тетраац%тилбром-а-глюкозы (ацетобромглюкозы). Смесь 150 г мелкорастергой (3-пентаацетилглкжозы с ,400 г ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0° сухим бромистым водородом, взбалтывают до полного растворения осадка. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа, после чего его разбавляют 600 см3 хлороформа я выливают в "2 л ледяной воды при механическом перемешивании. Хлороформ отделяют и водный слон взбалтывают еще с 150 см3 хлороформа. Соединенный хлороформный раствор промывают 1 л воды и ввбалтывают с безводным хлористым кальцием, пока жидкости не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток извлекают пстролейным эфиром (темп. кип. 40—60°). Ацетобромглюкоза выделяется при этом в виде длинных игл. которые отфильтровывают. Для очистки продукт растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и быстро охлаждают. Выделившуюся кристаллическую -пасту отсасывают н тщательно промывают петролейпым эфиром для удаления -последних следов спирта. Вещество хра-чят н вакуум-эксикаторе над хлористым' кальцием. Темп. пл. 88°; выход около 120 г'267.

Получение фенилмочевины. К раствору солянокислого 'анилина в воде прибавляют рассчитанное по теории количество водного раствора цианово-кислого калия. После стояния в течение нескольких часов выделившуюся кристаллическую массг ^„.^сывают, промывают холодной водой и перекри-сталлизовывают нз спящей воды. Фсннлмочевина плавится при 147° 27.

16 частей пиперидина растпоряют примерно в 32 частях спирта, прилипают раствор 25 частей едкого кали в 100 частях спирта и медленно, по каплям, добавляют 84 части йодистого метила. Выделившуюся кристаллическую массу отфильтровывают, сушат, смешивают с твердым едким натром и перегоняют из медной реторты. Получают так называемый диметилпиперидин с т. кип. 116—118°, с выходом 70% от теории.

Нитрование бензидина в нитробеизидин354. К 300 г перегнанной серной кислоты прибавляют 28,2 г чистого сернокислого беизидина; при этом часть его остается не растворенной. Смесь нагревают до 50—60° и образовавшийся прозрачный раствор охлаждают до 10—20°, но не ниже. Затем при той же температуре медленно прибавляют Ю,1 г азотнокислого калия, смесь перевешивают в течение нескольких часов, после чего выливают в трехкратное количество воды. Выделившуюся кристаллическую соль отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из воды в присутствии животного угля.

Получение сорбиновой кислоты СНэСН : СНСН : СНСООН. Смесь 40 г кретонового ал^ьдегида, 60 г малоновой кислоты и 60 г пиридина нагревают на водяной бане, причем наблюдается энергичное выделение двуокиси углерода. Когда выделение газа прекратится, что происходит приблизительно через 3 часа, смесь охлаждают во льду и прибавляют к ней избыток разбавленной серной кислоты. Через некоторое вреця выделившуюся -кристаллическую массу сорбиновой кислоты отфильтровывают. Из фильтрата экстрагированием эфиром можно получить еще некоторое количество продукта. Общий выход 20 г. Сорбиновая кислота кристаллизуется из горячей воды в виде длинных игл с темп. нл. 134° 108.

Получение 2, 3, 4, 6-тетраацуилбром- а -глюкозы (яцетобромглюкозы). Смесь 150 г мелкорастергой (3-пентаацетилглюкозы с 300 г ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0° сухим бромистым водородом, взбалтывают до полного растворения осадка. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа, после чего его разбавляют 600 см3 хлороформа и выливают в '2 л ледяной воды при механическом перемешивании. Хлороформ отделяют и водный слон взбалтывают еще с 150 см3 хлороформа. Соединенный хлороформный раствор 'промывают 1 л воды и взбалтывают с безводным хлористым кальцием, пока жидкость не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток извлекают пстролейным эфиром (темп. кип. 40—60°). Адетобромглюкоза выделяется при этом в виде длинных игл. которые отфильтровывают. Для очистки продукт растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и быстро охлаждают. Выделившуюся кристаллическую -пасту отсасывают и тщательно промывают петролейпым эфиром для удаления .последних следов спирта. Вещество хра-чят в вакуум-эксикаторе над хлористым' кальцием. Темп. пл. 88°; выход около 120 г '26Т.

Получение фенилмочевииы. К раствору солянокислого 'анилина в воде прибавляют рассчитанное по теории количество водного раствора цианово-кислого калия. После стояния в течение нескольких часов выделившуюся кристаллическую масс11 а_,^сывают, промывают холодной водой и перекри-сталлизовываюг нэ !*яйящей воды. Фенилмочевина плавится при 147° 27.

Получение сорбииовой кислоты СНэСН : СНСН : СНСООН. Смесь 40 г кретонового ал^ьдегида, 60 г малоновой кислоты и 60 г пиридина нагревают на водяной бане, причем наблюдается энергичное выделение двуокиси углерода. Когда выделение газа прекратится, что происходит приблизительно через 3 часа, смесь охлаждают во льду и прибавляют к ней избыток разбавленной серной кислоты. Через некоторое вреця выделившуюся -кристаллическую массу сорбино'вой кислоты отфильтровывают. Из фильтрата экстрагированием эфиром можно получить еще некоторое количество продукта. Общий выход 20 г. Сорбиновая кислота кристаллизуется из горячей воды в виде длинных игл с темп. пл. 134° 1№.

Получение 2, 3, 4, 6-тетраацетилбром- а -глюкозы (ацетобромглюкозы). Смесь 150 г мелкорастергой (3-пентаацетилглюкозы с 300 г ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0° сухим бромистым водородом, взбалтывают до полного растворения осадка. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре на 2 часа, после чего его разбавляют 600 см3 хлороформа и Ешливаюг в "2 л ледяной воды при механическом перемешивании. Хлоро-форл! отделяют и водный слон взбалтывают еще с 150 см3 хлороформа. Соединенный хлороформный раствор 'промывают 1 л воды и взбалтывают с безводным хлористым кальцием, пока жидкость не станет прозрачной. Растворитель отгоняют в вакууме и остаток извлекают пстролейным эфиром (темп. кип. 40—60°). Адетобромглюкоза выделяется при этом в виде длинных игл. которые отфильтровывают. Для очистки продукт растворяют в минимальном количестве абсолютного спирта и быстро охлаждают. Выделившуюся кристаллическую насту отсасывают н тщательно промывают петролейиым эфиром для удаления .последних следов спирта. Вещество хранят в вакуум-эксикаторе над хлористым' кальцием. Темп. пл. 88°; выход около 120 г '26Т.

Получение феиилмочевины. К раствору солянокислого 'анилина в воде прибавляют рассчитанное по теории количество водного раствора цианово-кислого калия. После стояния в течение нескольких часов выделившуюся кристаллическую масс11 а_,^сывают, промывают холодной водой и перекри-сталлизовываюг нэ !*яйящей воды. Фенилмочевина плавится при 147° 27.




Важнейших мономеров Важнейших представителей Важнейшими характеристиками Вакантными орбиталями Выделяется хлористый Вакуумной установке Вальденовским обращением Валентных электрона Валентных состояниях

-
Яндекс.Метрика