Главная --> Справочник терминов


Выдерживают температуру 3. Гидрирование 2,5-д иацетоксиацетофенона. 70,8 г (0,3 моля) 2,5-диацетоксиацетофенона смешивают с 200 мл метилового спирта, содержащего 1 г окиси платины. В течение 2—3 час. поглощается один молярный эквивалент водорода. Отфильтровывают катализатор и отгоняют метиловый спирт в вакууме. Прозрачный сиропообразный 2,5-ди-ацетоксифенилметилкарбинол, полученный в результате двух опытов, соединяют и ацетилируют смесью из 500 мл уксусного ангидрида и 10 капель концентрированной серной кислоты. Выдерживают реакционную смесь при комнатной температуре 15 час., отгоняют уксусную кислоту и уксусный ангидрид под уменьшенным давлением при 50° (температура бани), прибавляют 500 мл хлороформа, промывают полученный раствор 500 мл воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Получают 116 г эфира уксусной кислоты и 2,5-диацетоксифенилметилкарбинола с т. кип. 134° (0,2 мм); п2? 1,4971; выход равен 69% от теорет. [199].

о-Нитрофенилсульфенилхлорид [587], о,ог-Динктродпфшилдпсульфид ааливают 10 ч:. CCl^ и пропускают до насыщения хлор, Через несколько часов снова пропускают хлор и выдерживают реакционную массу в этой атмосфере. Сульфенилхлорид выпадает в виде желтых игл; его отсасывают и церекристалли-зовывают иа бензина; т. пл. продукта 75° С.

К смеси 2 г MgO, 50 мл воды, 7,5 мл концентрированной HNO3 (плотность точно 1,40 г/см3, см. примечание на стр. 113) и 8,4 г КМпО4, помещенной в трехгорлую колбу емкостью 100 мл, которая снабжена механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником (рис. 3 в Приложении I), при постоянном перемешивании при 60 °С прибавляют по каплям 38 г л-этилацетофепопа (синтез см. стр. 171), поддерживая температуру реакционной смеси возможно более точно (водяная баня). Продолжая перемешивание, выдерживают реакционную смесь при той же температуре еще в течение 4 ч. Отфильтровывают осадок, тщательно отжимая его на фильтре, высушивают на фильтровальной бумаге и затем экстрагируют его в колбе с обратным холодильником 65 мл кипящего бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260). Экстракт фильтруют в горячем состоянии через воронку для горячего фильтрования. Выпавший при охлаждении rt-диацетилбензол отфильтровывают. Для выделения дополнительного количества п-диацетилбензола из фильтрата (может содержать осадок n-диацетилбензола) отгоняют бензол (рис. 7 в Приложении I) до общего объема 10 мл. Выпавший при охлаждении я-диацетилбензол отфильтровывают

Готовят раствор NaOBr, смешивая 50 г твердого NaOH, 140 мл воды, 120 г толченого льда и 20 мл брома (правила работы см. стр. 276). Затем приготовленный раствор помещают в круглодон-ную длшшогорлую колбу емкостью 500 мл, вносят туда 5,5 г «-ацетилтолуола (синтез см. стр. 171), снабжают колбу коротким воздушным холодильником и помещают в водяную баню, нагретую до 50°С. Выдерживают реакционную массу при 50 °С, непрерывно встряхивая, в течение 30 мин, затем выливают содержимое колбы в стакан и подкисляют концентрированной HCI до кислой реакции по конго. Выпавшую гс-толуиловую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшими порциями холодной воды и высушивают на воздухе. Выход около 5 г (90% от теоретического); т. пл. 176—178°С (из воды).

В укрепленный в штативе стакан емкостью 150 мл (или трех-горлую колбу), снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой (рис. 16 или 3 в Приложении I), помещают 5 г ацетанилида и 25 мл уксусного ангидрида (работа ведется в вытяжном шкафу). Смесь охлаждают до 5 °С (термометр в реакционной смеси) и, строго поддерживая эту температуру (при переохлаждении реакция сначала не идет, а затем становится неуправляемой), вносят по каплям в течение 2 ч 6 мл охлажденной до 5°С азотной кислоты (плотн. 1,4 г/см3; приготовление см. стр. ИЗ). Затем выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 1 ч и выливают ее в воду со льдом (50 г льда и 50 мл воды). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой. Выход около 6 г (95% от теоретического); т. пл. 91—94 °С. Вещество можно очистить перекристаллизацией из воды,

В трехгорлую колбу емкостью 25—50 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 5 г нафталина и 5 мл концентрированной H2S04. Включают мешалку и при постоянном перемешивании постепенно нагревают смесь до 160 °С. Выдерживают реакционную массу при этой температуре 15 мин, дают охладиться до комнатной температуры и медленно при перемешивании стеклянной палочкой выливают в б мл воды (температура воды — комнатная). Затем охлаждают до О °С и оставляют до выпадения кристаллов тригидрата 3-нафталинсульфокислоты, которые затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, Выход неочищенного вещества около 6 г; т. пл. 124 °С.

а) Получение 2-(л?-хлорфенил)этиламина. Раствор 80 г л-хлор-гидрокоричной кислоты в очищенном от тиофена абсолютном бензоле нагревают с 300 мл концентрированной серной кислоты до 50 °С. В этот раствор вводят в течение 4 ч при перемешивании 40 г азида натрия и выдерживают реакционную смесь примерно при 50 °С еще в течение часа (на бане). После этого смесь охлаждают и выливают в лед. Суспензию сульфата амина затем подщелачивают при охлаждении и экстрагируют эфиром. При перегонке (111—113°С/12 мм) получают 57,2 г (85%) указанного первичного амина [28].

В круглодонную колбу вносят 2,5 г красного фосфора, приливают 25 мл абсолютного этилового спирта и при частом встряхивании и охлаждении холодной водой вносят в течение 10... 15 мин 25 г измельченного иода. Колбу закрывают пробкой с хорошо действующим обратным холодильником, выдерживают реакционную смесь в течение 2 ч при комнатной температуре, часто встряхивая ее, после чего нагревают 2 ч на водяной бане, также периодически встряхивая. Затем смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. В конце перегонки, когда йодистый этил начинает отгоняться

• го, тщательно измельченного гюрошка. Можно применять также насыщенный водный раствор этой соли. Процесс осуществляют при постоянном перемешивании и после прибавления всего количества сульфоната выдерживают реакционную массу при указанной температуре 30 ...60 мин.

выше 10° С, в течение 1,5 ч прибавляют по каплям раствор 22,3 г (0,13 моль) КВгОз в 400 мл воды, после чего выдерживают реакционную смесь 2 ч при 20° С. Органический слой отделяют, водный экстрагируют 50 мл эфира. Объединенные органический слой и эфирный экстракт промывают 10%-ным раствором NaOH до прекращения окрашивания щелочного раствора, затем водой, сушат безводным MgSO4, эфир отгоняют, а остаток перегоняют, собирая фракцию с Тк„п 145—156° С.

Реакцию проводят в трехгорлой колбе емкостью 0,25 л, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и широким воздушным холодильником. Последний соединяют через осушительную трубку, наполненную гранулированной КОН, со склянкой Тищенко или Дрекселя, содержащей небольшое количество глицерина или диметиланшшна (ДМА), который служит для контроля выделения водорода. В колбу загружают 9,75 г (0,25 моль) амида натрия (прим. 1), тщательно растертого в ступке под слоем ДМА, и 30 мл абсолютного ДМА. Суспензию нагревают на глицериновой бане до ПО—120° С (температура бани) и медленно прибавляют при перемешивании теплый раствор 8,0 г (0,05 моль) 1, о, 6-триметилбенз-имидазола в 70 мл ДМА, следят за равномерным выделением водорода (прим. 2). После прибавления всего раствора (—• 1 ч) температуру бани повышают до 130° С и выдерживают реакционную массу при этой температуре 4 ч, затем охлаждают на ледяной бане и осторожно при энергичном перемешивании по каплям прибавляют 30 мл холодной воды для разложения избытка NaNH?. После этого смесь оставляют на ночь в холодильнике, закрыв колбу пробками. Образовавшийся осадок 2-амино-1, 5,6-триметилбензимидазола отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре, тщательно промывают водой, небольшим количеством бензола и петролейным эфиром.

Специальными катализаторами вторичного реформинга являются, например, 54-2 (фирма ICI) и С-П-4, выдерживающие температуру до 1300°С при 30 ат. В СССР в реакторах вторичного реформинга применяют катализаторы ШАП-16,ГИАП-3-6Н,КСН, которые выдерживают температуру выше ПОО°С.

П е р х л о р в и н и л о в ы е лак и и э м а л и получают растворением в органических растворителях перхлорвиниловой смолы, к которой добавляют пластификаторы и пигменты. Покрытия на основе этих лаков и эмалей обладают хорошей стойкостью к действию кислот, щелочей, масел и некоторых растворителей и выдерживают температуру до 100°.

Перед центрифугированием продуктовых утфелей выдерживают температуру (°С): первой продуктовой кристаллизации — 60, второй — 55, третьей — 40. Для пробелива-ния утфелей используют горячую воду в количестве 1—1,5 % к массе утфеля.

нагревают до 85°С, перемешивают (300 об/мин). Длительность I стадии разжижения 40—60 мин. Продукт нагревают до 130—140 °С паром, выдерживают 5 мин, направляют в .испаритель (температура снижается до 85 °С), вводят 7з часть от общего количества а-амилазу, выдерживают, оса-харивают [35]. При разжижении крахмала термостабильной сс-амилазой выдерживают температуру клейстера 95— 105 °С. Смесь выдерживают в реакторе при давлении 0,1— 0,15 МПа и температуре 105 °С 5 мин, а потом 1,5 ч — при 95 °С. Лучше разжижать крахмал термостабильной а-ами-лазой в две стадии [37]. На I стадии вводят 7з, а на II — 2/з от всего количества а-амилазы. На второй стадии продукт выдерживают при 95 °С 220 мин. В разжиженном крахмальном продукте содержится 18—20 % редуцирующих веществ. Осахаривание продукта осуществляют при рН 4—5 и 62 °С. Глюкозмилазу вводят в ферментеры емкостью 120—400 м3 каждый. Раствор должен содержать около 30 % сухих веществ. Смесь выдерживают при перемешивании 80—120 ч. Следят, чтобы не было инфицирования. Емкости после осахаривания промывают 3 %-ным раствором формалина, водой, пропаривают в течение 30—40 мин. Осахаривание крахмала заканчивают, когда в растворе накапливается 97—98 % редуцирующих веществ (94—95 % глюкозы). Фермент инактивируют нагреванием до 80—90°С или пропусканием через сильноосновной ионит. Глюкоз ми-лаза должна иметь активность 1000—2000 ед. ГА на 1 г препарзтз.

дении каталитических реакций. Такие трубки выдерживают температуру

Пластинчатый транспортер помещен в камеру, в которой для предотвращения подсыхания щелочной целлюлозы выдерживают влажность, равную 90%. С целью упрощения процесса щелочную целлюлозу после установок непрерывной мерсеризации не охлаждают, а подают на деструкцию непосредственно с температурой 40—50 °С, в то время как в камере выдерживают температуру 26— 28 °С.

В качестве жидкостей для бань большими преимуществами обладают кремнийорганические жидкости, представляющие собой полисилоксаны различной степени полимеризации (R2SiO)^.. При длительном нагревании на воздухе до 300° С эти бесцветные или слегка желтоватые жидкости совершенно не изменяются и выдерживают температуру до 350—400° С.

Метиловый эфир цианакриловой кислоты употребляется для склеивания друг с другом самых разнообразных материалов: дерева, стекла, металлов, каучука, пластмасс, стали, алюминия, кожи, фарфора и др. Он применяется не только в технике, но и в медицине для склеивания тканей, сосудов и костей. Склейки выдерживают температуру 100° С в течение 24 час., но разрушаются при 120° С.

Полимеры представляют собой вязкие масла. В виде тонких пленок выдерживают температуру 300° С [63].

одного адсорбера газ подается в другой адсорбер, а первый адсорбер переводится на регенерацию, затем газ снова пропускается через первый адсорбер и т. д. Для регенерации через адсорбер пропускают горячий газ (азот, воздух, метан). В данном случае применяется метан (1700 м3/сутки). После окончания регенерации адсорбер охлаждают. Обычно для регенерации молекулярных сит рекомендуются температуры 200—300°, хотя молекулярные сита выдерживают температуру 500—600°, не подвергаясь изменению и разрушению. Продолжительность цикла работы поглотительной системы составляет несколько часов. Если продолжительность адсорбции составляет 6 час. или более, то можно обходиться двумя адсорберами. При более коротком цикле работы рекомендуется три адсорбера: через один адсорбер пропускается очищаемый газ, другой регенерируется, а третий охлаждается.




Важнейшими характеристиками Вакантными орбиталями Выделяется хлористый Вакуумной установке Вальденовским обращением Валентных электрона Валентных состояниях Валентного электрона Ванадиевых катализаторов

-
Яндекс.Метрика