Термины, связанные с цементом. Выпадение кристаллов

Главная --> Справочник терминов

Выпадение кристаллов При нарушениях режима, связанных с колебаниями нагрузки по газу или циркуляции раствора К2С03, возможно понижение уровня в десорбере и как результат — разбавление раствора К2С03. Поэтому при нарушениях режима автоматическая подпитка конденсатом отключается. Резервные насосы во избежание выпадения кристаллов бикарбоната промывают горячей водой. При вспенивании раствора К2С03 добавляют кремнийорганические противопенные присадки, а для уменьшения коррозионных свойств раствора — антикоррозионные присадки.

до О 9С и оставляют до выпадения кристаллов тригидрата 2-нафталинеульфокислоты. Т. пл. 124 9С. Выход продукта 19—20 г (60 %).

выгае 75° С. Полученную смесь нагревают до 110 С (при более высокой тем патуре довольно легко образуются дисульфокислоты} и выдерживают 1,5—2 ц После того как прореагирует весь бензол, реакционную массу выливают в I--, водж нейтрализуют при перемешивании кипящую смесь примерно 450 г ----пгкоо'бразЕОТо СаСОа и отфильтровывают выпавший CaSO, на большом _ фильтре Осадок промывают водой (около 1,5 л) и перешедшую в раствор ка, пивную соль сульфокнслоткг нагреванием с примерно 110 г Ка2С03 (до щелоч! реакции по фенолфталеину) переводят в натриевую соль. Выделившийся I этом СаСО, отфильтровывают в горячем состоянии и упаривают фильтрат открытом 'пламени до начала выпадения кристаллов бензолсульфокисло! натрия. При охлаждении образуется паста из соли и воды, содержащая ока 15% твердой фазы; она состоит (в расчете на сухое вещество) примсрно.1 Э0% бензолсульфоната, 7% Na2SO, и NajCO, и небольшого количества налы? евых солей. Эту пасту можно непосредственно перерабатывать в фенол (щели вое плавление) иди выпариванием досуха выделять бензолсульфонат наг™" Если требуется возможно более полное отсутствие неорганических солеи, i сывают кашицу и вжсушивают осадок, что, правда, сопряжено со значи-ными потерями вещества.

ляют несколько капель спирта до исчезновения мути и быстро охлаждают раствор, время от времени добавляя несколько капель спирта и поддерживая раствор прозрачным до начала выпадения кристаллов о-нитрофе-нола. С момента начала кристаллизации до ее окончания содержимое колбы тщательно перемешивают и охлаждают льдом. Продукт отсасывают на воронке Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги, Щ 5. Некоторые авторы рекомендуют выделять сырой п-нитрофенол в виде натриевой соли. Однако это нецелесообразно, так как едкий натр вызывает сильное осмоление продукта.

В трехгорлую колбу емкостью 25—50 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным воздушным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 5 г нафталина и 5 мл концентрированной H2S04. Включают мешалку и при постоянном перемешивании постепенно нагревают смесь до 160 °С. Выдерживают реакционную массу при этой температуре 15 мин, дают охладиться до комнатной температуры и медленно при перемешивании стеклянной палочкой выливают в б мл воды (температура воды — комнатная). Затем охлаждают до О °С и оставляют до выпадения кристаллов тригидрата 3-нафталинсульфокислоты, которые затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, Выход неочищенного вещества около 6 г; т. пл. 124 °С.

Полученный раствор еще раз быстро доводят до кипения и фильтруют горячим (разд. А, 2,1). Сосуд с фильтратом закрывают и оставляют охлаждаться. Для полноты выпадения кристаллов сосуд либо помещают в холодильный шкаф, либо ставят иа лед или в охлаждающую смесь.

N-(2,6-дииод-4'-карбометоксифенил)- ГЧ-(4-метоксифенил)бенз-амид [23]. Раствор 4,0 г 2,6-дииод-4-карбометоксифенилового эфира М-(4-метоксифенил)бензимидовой кислоты 123] л 12 мл дихлорбен-зола нагревают при кипении 80 мин. Затем добавляют пстролейный эфир до начала выпадения кристаллов из кипящего раствора. По охлаждении получают 3,8 г (95%) продукта. Чистый продукт после перекристаллизации из смеси толуол-петролейныйэфир(т. кип. 100— 120") платится при 205^.

Арсаниловая кислота может быть получена из водного щелочного раствора или в виде свободной кислоты, «или в виде натриевой соли. Для получения свободной кислоты щелочной раствор ее подкисляют концентрированной соляной кислотой до того момента, пока пурпуровый цвет бумажки, пропитанной раствором тетрабромфе-нолсульфофталеина (бромфенол синий), не перейдет в бледножелтый. Нужно избегать избытка минеральной кислоты, чтобы не перейти конечную точку (примечание 4). Кристаллизацию кислоты вызывают трением стеклянной палочки о дно колбы; жидкость.оставляют стоять на ночь для более полного выпадения кристаллов. Розовато-желтые кристаллы арсаниловой кислоты (примечание 5) отсасывают, размешивают с 340 мл этилового спирта, фильтруют и перекристал-лизовывают из 2,5 л кипящей воды с добавлением 5—6 г животного угля, причем раствор фильтруют горячим. После перекристаллизации всегда получается белый продукт. Выход тщательно высушенной арсаниловой кислоты составляет 147—184 г (10,9—14,5% тео-ретич.; примечания 6, 7 и 8).

Фильтрат, который должен быть бесцветным, упаривают на водяной бане в вакууме (рис. 13; примечание 3) до начала выпадения кристаллов. Жидкость, объем которой составляет около 3 л, нагревают на водяной бане при атмосферном давлении и в горячем состоянии фильтруют с отсасыванием, причем кристаллы, оставшиеся на фильтре, растворяют продуванием влажного водяного пара. Фильтрат оставляют в холодильном шкафу на ночь, после чего отфильтровывают первую порцию кристаллов (около ЗС9 г). Температура плавления полученного продукта' лежит около 237° (исправл.). Маточник упаривают до объема около 2 л, в результате чего получают вторую порцию продукта. Вес этой порции составляет 60—70 г, температура плавления 242° (исправл.). Дальнейшим упариванием маточника до 1,2 л получают третью порцию в 50—60 г с т. пл. 249° (исправл.). Наконец, маточник упаривают до сиропообразного состояния, в результате чего получают около 10 г продукта ст. пл. 248° (исправл.; .четвертая порция).

.Раствор, содержащий 100 г сернокислого церия (см. примечание 1) и ВО мл серной кислоты, упаривают при 80 — 90° до 'начала выпадения кристаллов. Добавлением воды кристал-

живая раствор прозрачным до начала выпадения кристаллов о-нитрофе-

В пробирку с 5—6 каплями горячего насыщенного раствора буры Na2B4O7 добавьте 2—3 капли концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/смя). Отметьте выпадение кристаллов борной ортокислоты. Напишите в молекулярной форме уравнение реакции получения борной ортокислоты Н3В03, учитывая, что в реакции участвует вода.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 21 г (0,25 моля) циклопентанона, 250 мл сухого бензола и 1 мл свежеприготовленного катализатора Родионова. Затем, при сильном перемешивании и наружном охлаждении .водой, вносят по каплям в течение 3 час. 58 г (1,3 моля) акрилонитрила, поддерживая температуру в пределах 25—30°. Если после прибавления 5—8 мл акрилонитрила не заметно выпадение кристаллов, то прекращают дальнейшее прибавление, осторожно нагревают колбу теплой водой (не выше 40°) и, если нужно, добавляют 5—6 капель катализатора. По окончании прибавления акрилонитрила загустевшую смесь перемешивают 2 часа при 40—50° и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем охлаждают, кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из метилового спирта. Получается 71—72 г 2,2,5,5-тетра-(2'-цианэтил)-циклопентанона с т. пл, 175,5°. Выход почти количественный.

6. Для того чтобы растворить лняитроацетофенон в указанном количестве спирта, достаточно нагреть раствор до 55°, но чтобы предупредить выпадение кристаллов во время фильтрования, желательно довести спиртовой раствор до кипения.

5. Чтобы предотвратить выпадение кристаллов, целесообразно применять обогреваемую воронку Бюхнера.

продолжают еще в течение четырех часов. Выпадение кристаллов нитрила начинаете сразу же после прибавления первых капель метоксиметидсульфометилата хинолина; выпавший желтый осадок постепенно темнеет. На следующий день кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и, тщательно отжав, высушивают на воздухе. Полученный светло-коричневый продукт плавится при 80—81°. После двукратной перекристаллизации из лигроина (примечание 3) т. пл. 91—95:.

Получение диоксандибромида. В стакан емкостью 50 мл, помещенный в ледяную баню, вносят 9,7 мл свежеперегнанного диоксана При перемешивании из капельной воронки по каплям приливают 6,1 мл брома Полученный темно-бурый раствор выливают при помешивании в стакан с 100 мл ледяной воды Наблюдают выпадение кристаллов оранжевого цвета, их отсасывают на воронке Бюхнера. Отжимают на фильтре стеклянной пробкой и высушивают на пористой пластинке. Получают около 25 г сухого диоксандибромида с температурой плавления 60 °С Диоксандибромид летуч, и его следует хранить в банке с притертой пробкой

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, вносят 28 мл свежеперегнанного аце-тофенона, 29 мл анилина и 2 г солянокислого анилина. Колбу с реакционной смесью нагревают на масляной бане (температура бани 165—170 °С) в течение 1 ч, при этом смесь кипит. После окончания реакции конденсации смесь несколько охлаждают и переливают в колбу Вюрца (соблюдайте осторожность при работе с горячими органическими жидкостями^.) с нисходящим воздушным холодильником Нагревая колбу Вюрца на масляной бане, отгоняют основную массу анилина примерно 27 мл при температуре смеси 185—190°С. Затем охлаждают колбу Вюрца до комнатной температуры, переливают из нее реакционную смесь в круглодонную колбу с обратным холодильником Добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят на асбестовой сетке 30 мин (под тягой!). Кипение происходит толчками, смесь в колбе разбрызгивается. Поэтому смесь нужно постоянно перемешивать встряхиванием. Горячий раствор выливают в стакан (под тягой'} и охлаждают до комнатной температуры Затем стакан помещают в баню с ледяной водой и наблюдают выпадение кристаллов 1,3,5-три-фенилбензола Их отсасывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 1,3,5-трифенилбен-зола около 12 г.

трила не заметно выпадение кристаллов, то прекращают даль-

Насыщенный водный раствор пикриновой кислоты Выпадение кристаллов Образование кристаллов Выпадение кристаллов

Получение трихиноила из дяамииотетраоксйбензала. 1 часть хлористоводородной соли диаминотетраоксибензола вносится небольшими порциями при непрерывном перемешивании в 3 части азотной кислоты уд. в. 1,4, охлаждаемой льдом, смешанным С небольшие количеством поваренной соли. Вскоре начинается выпадение кристаллов, и тогда к смеси добавляют равный объем воды. Температуре дают повысится до 30е, но не выше. Когда реакция закончится, добавляют смесь, состоящую из равных объемов спирта и эфира, которая осаждает октагидрат трихиноила. Продукт отсасывают, промывают ледяной водой и затем смесью спирта и эфира (1 : 1). Выход 78%. Для восстановления в родизочояую кислоту сырой продукт должен быгь очищен. 20 г серого трихиноила взбалтывают в 32 см3 насыщенного при 45" раствора поваренной соли. Трихиноил переходит в раствор, а примеси остаются в виде аморфных хлопьев. Жидкэсть тотчас же отсасыиают через нагретую до 40° бюхнеровскую воронку, и желтые фильтраты охлаждают смесью льда и соли. При потираний стеклянной палочкой трихиноил кристаллизуется в виде мелких розовых иголок. По окончании кристаллизации продукт отсасывают и промывают последовательно алкоголем и эфиром.

Раствор содержит не более 35% поташа (иногда несколько меньше), так как при более высокой концентрации раствор становится насыщенным (по KHCOg) и в случае отклонения от нормального технологического режима возможно выпадение кристаллов. С целью активирования раствора поташа и ускорения процессов абсорбции широко используется активация соединениями мышьяка (обычно Дз.,^)-

Вакуумной ректификации Вальцуемые полиуретаны Валентные колебания Выделяется кристаллический Валентной изомеризации Валентном состоянии Веществами необходимо Веществам относятся Величиной деформации