Главная --> Справочник терминов


Указанную температуру Осушаемый хлор проходит через последовательно соединенные аппараты в направлении, указанном стрелками. Первый и третий по ходу газа аппараты в процессе осушки пусты, второй—

ник, наиболее простой по конструкции. Рубашка 1 предназначена для охлаждения сальниковой коробки водой, протекающей в направлении, указанном стрелками.

Заглубленный охлажденный сальник показан на рис. 207. Он отличается от описанных выше одинарных сальников устройством сальниковой коробки. В сальниковой коробке 1 имеется кольцевая щель 2, закрываемая сверху кольцом 3, которое прикреплено к сальниковой коробке шпильками (сальниковая коробка крепится к крышке автоклава также при помощи шпилек). В щели 2 протекает охлаждающая вода в направлении, указанном стрелками. Таким образом, конструкция заглубленного охлаждаемого сальника сложнее конструкций незаглубленных охлаждаемых сальников.

В пользу радикального механизма свидетельствует тот факт, что соединения такого типа с несимметричным распределением электронной плотности кратной связи, например акрилонитрил, димеризуются преимущественно по типу «голова к голове», образуя димер (47). Если бы реакция протекала по ионному механизму, должен был бы образоваться продукт (49), так как в исходном соединении (48) я-электроны кратной углерод-углеродной связи поляризованы (в указанном стрелками направлении), и димеризация по типу «голова к голове» с образованием связи между атомами, несущими одноименные частичные положительные заряды, была бы менее выгодна. Кроме того, если даже допустить возможность подобного взаимодействия, в образовавшейся при этом биполярной структуре (50) создавалось бы чрезвычайно невыгодное противостояние полного положительного заряда с одноименным частичным зарядом на соседнем атоме углерода одной из групп CN.

При элиминировании протона реагент Y: связывается с одним из этих атомов водорода, в результате чего реализуется переходное состояние (3) с рассредоточенной по цепи избыточной электронной плотностью. Последующее перераспределение в нем электронной плотности происходит в указанном стрелками направлении:

Очевидно, что если процесс сдвига электронов дойдет до конца в направлении, указанном стрелками, то гидроксильный и карбонильный кислород поменяются ролями и сдвиг электронов должен будет совершаться уже в обратном направлении. Мы имеем дело с типичным проявлением мезомерии'. наиболее устойчивое состояние молекулы находится в промежутке между обеими крайними формулами (граничными структурами 1):

Приведенные реакции, вообще говоря, являются обратимыми, но так как конечный продукт—бромистый этил—все время удаляется из реакционной среды, реакция протекает почти до конца в направлении, указанном стрелками. Для более полного использования бромистоводородной кислоты спирт берут в некотором избытке. К реакционной смеси добавляют небольшое количество воды с целью воспрепятствовать вспениванию реакционной массы, уменьшить образование побочного продукта—этилового эфира—и устранить потери бромистоводородной кислоты за счет улетучивания.

в направлении, указанном стрелками. Для более полного исполь-

При элиминирований протона peaiem Y: связывается с одним из этил атомов водорода, в результате чего реализуется переходное состояние (3) с рассредоточенной по цепи избыточной электронной плотностью Последующее перераспределение в нем электронной плотности происходит в указанном стрелками направлении.

Трубка Сименса-Бертело схематически показана на рис. 4. Эта трубка состоит из стеклянного цилиндра с двойными стенками, через который в указанном стрелками направлении пропускается кислород или воздух. Полюсами для передачи тока служат, с одной стороны, подкисленная вода, в которую погружена трубка, а с другой стороны — медная проволока, доходящая до дна внутреннего цилиндра, также наполненного водой. Этот принцип положен в основу всех применяемых теперь приборов^для приготовления озона. Современные приборы обычно состоят из целого ряда таких трубок.

Третьим видом дефектов сетки являются захлесты, или переплетения макромолекул; [12]. Под переплетением понимается такое взаимное расположение двух цепей сетки, которое при некоторых условиях деформирования эквивалентно появлению добавочного числа активных цепей. Примеры переплетений показаны на рис. 4. Если деформировать образец в направлении, указанном стрелками, то переплетения цепей действуют как активные узлы. Такого рода узлы называют

о — подъем жидкости по статору при вращающемся наружном стакане; б — перемещение статора (в направлении, указанном стрелками) под действием вертикальной силы, возникающей при относительном вращения дисков; в — выдавливание жидкости через отверстие (в направлении стрелки) при относительном вращении дисков.

калин (2,5 моль на 1 моль бен зоил пи перидии а) и быстро нагревают при пер омет* вании в открытой колбе до 190 — 200Ф С. Масса плавится, окрашиваясь в коричвГ вый цвет, и превращается в вязкий сироп. Указанную температуру поддерживай в течение 1—2 ч. Реакционную смось охлаждают, непрореагировавший фталиьш калин извлекают кипящей водой и с водяным нарам отгоняют бензонитр* и непрореагиронавший 1,5-дихлорпентан, При промывании остатка после ttj гонки сначала 50%-ным, а затем абсолютным спиртом он постепенно преви щается в светлый порошок, который в завершение кипятят с достаточным колвдя ством спирта. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают нвбод! шин количеством спирта, растворяют в горячем хлороформ^ и осаждают

Серную кислоту смешивают с 7 мл воды и с указанным количеством азотной кислоты. К смеси, нагретой до 50°, прибавляют тонко растертый нафталин и, поддерживая указанную температуру, ведут реакцию в течение 1 часа при постоянном перемешивании. (Целесообразно применить механическую мешалку.) Затем повышают температуру до 60° и в течение часа продолжают перемешивание смеси.

(0,12 моль) 2-аминотиазола и 40 мл 80%-ной фосфорной кислоты. Смесь охлаждают до —10—(—12)° С (баня: лед с солью) и по каплям прибавляют 18 мл конц. НМОз, поддерживая указанную температуру. Затем к реакционной смеси прибавляют раствор 9 г (0,13 моль) нитрита натрия в 15 мл воды с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала —10° С, после чего красно-коричневый раствор соли диазония перемешивают еще 30 мин, не убирая охлаждения.

Для достижения высоких выходов совершенно необходимо точно поддер-яшшш. указанную температуру. Если температура лежит в узком интервале,

4. Необходимые количества сухого льда указаны приблизительно. Действительные количества зависят от первоначальной температуры смеси и от желаемой скорости охлаждения. Для -охлаждения нитрующей смеси обычно требуется 200 г сухого льда, для охлаждения смеси цимола с серной и уксусной кислотами—500 г и непосредственно при нитровании—1 500 г. Если нитрующую смесь охладить слишком сильно, то она может затвердеть. Чтобы обеспечить хороший выход, чрезвычайно важно поддерживать указанную температуру; не следует скупиться на сухой лед. Выделяющийся углекислый газ способствует перемешиванию смеси.

Внимание! Следует надеть предохранительные очки и резиновые перчатки, чтобы защитить глаза и руки в случае возможного разбрызгивания реакционной массы. Продолжая перемешивание, температуру бани повышают до 238—240°, после чего пламя горелки уменьшают, чтобы поддерживать указанную температуру бани. Через несколько минут после достижения температуры 240° смесь начинает спокойно кипеть и бурая смесь, содержащая множество комков, быстро превращается в светло-оранжевый плав с крупными кристаллами окиси свинца. Темпе-

Реакционную смесь при перемешивании охлаждают до-10" и, заменив термометр капельной воронкой, приливают в течение 5 минут 2 мл 30°/0 раствора едкого натра; указанную температуру поддерживают в течение 1,5 — 2 часов. Удаляют охлаждающую баню и перемешивают смесь еще 4 часа, после чего прибавляют 10%-ную серную кислоту до кислой реакции на лакмус. Приливают 30— 40мл эфира, отделяют эфирный слой, водный экстрагируют 3 раза эфиром,. порциями по 50 мл, присоединяют к основному продукту IP высушивают над прокаленным сернокислым натрием.

3. Указанную температуру поддерживают с помощью терморегулятора; температура масляной бани при этом соответствует 180- 185".

Незадолго до проведения синтеза перегоняют 336 мл (312 г, 3,00 моля) метилового эфира борной кислоты непосредственно в капельную воронку емкостью 500 мл (примечание 4). В 1-литровую капельную воронку передавливают сухим азотом 1 л (544 г, 3,0 моля) 3 М раствора бромистого фенилмагния в эфире (примечание 5). При последующих операциях, вплоть до стадии гидролиза, во всей системе поддерживают избыточное давление азота (10—20 мм рт. ст.), пользуясь ртутным счетчиком пузырьков, для того чтобы предотвратить поглощение влаги из воздуха. Эфирный раствор охлаждают до температуры ниже —60° при помощи бани с сухим льдом и ацетоном и поддерживают указанную температуру в течение всей реакции (примечание 6). Реагенты прибавляют к тщательно перемешиваемой реакционной смеси попеременно и небольшими порциями: сначала Юмл метилового эфира борной кислоты, затем 30 мл раствора бромистого фенилмагния, причем скорость прибавления должна

Получение о-фенилборной кислоты. В трехлитровую пя-тигорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, двумя градуированными капельными воронками, обратным холодильником, термометром и трубкой для подачи азота (см. примечание 1), помещают 750 мл абсолютного эфира. Включают мешалку и пропускают ток сухого азота. Колбу охлаждают до минус 60° при помощи бани с сухим льдом и ацетоном и поддерживают указанную температуру в течение всей реакции (см. примечание 2). В одну капельную воронку помещают 153 г (1,5 М) свежеперегнанного ме-' тилового эфира борной кислоты (см. примечание 3), в другую раствор 271,5 г (1,5 М) бромистого фенилмагния з 900 мл абсолютного эфира.

нии добавления серной кислоты реакционную смесь нагревают до 95—96° и перемешивают в течение 35—45 минут, поддерживая указанную температуру (см. примечание 1).




Умеренной температуре Уникальной особенностью Упаковочных материалов Упариванием растворителя Упаривают полученный Упорядоченные образования Упорядоченной кристаллической Учитывать изменение Упорядоченность структуры

-
Яндекс.Метрика