Главная --> Справочник терминов


Укрепляют термометр Получение вторичного бутилового спирта из ДР-бутилена, д 3-Бутилен получается при каталитическом дегидрировании и-бутилового спирта при помощи .пятнокиси фосфора. Образующийся олефин пропускают через змеевик, охлаждаемый •смесью льда с солью. Конец змеевика погружен в точно так же охлаждаемую склянку с 75%-ной серной кислотой. Через определенный' промежуток времени склянку взвешивают и (прекращают реакцию, когда привес окажется равным рассчитанному количеств? бутилена с 10%-ным избытком. Склянку закрывают резиновой пробкой, которую укрепляют проволокой к горлышку, н смесь взбалтывают в течение нескольких часов. -После этого реакционную смесь разбавляют водой и подвергают перегонке с водяным паром. По насыщении дестиллата поташом спирт отделяют, высушивают поташом и фракционируют. Выход вторичного бутилового спирта, кипящего при 98—100°, составляет приблизительно 90% от теоретического Ч

Колбу плотно закрывают .корковой пробкой и последнюю укрепляют проволокой или бечёвкой. Колбу помещают горлом вниз на треножник и подвергают содержимое ее прямому действию -солнечных лучей. В случае яркого солнща через 3—б час. начинается появление кристаллов бензопннакоиа; через 8—10 дней в зависимости от интенсивности освещения колба оказывается заполненной кристаллами бензолинакона. Колбу охлаждают льдом, кристаллический продукт отсасывают, промывают небольшим количеством изопропилового спирта я сушат на воздухе. Фильтрат сохраняют для следующего восстановления. "Выход практически чистого бензопипакона с гем.п. пл. 188—190°—141—142 г (93,5—94% от теоретического). Для большинства целей продукт достаточно чист. Его можно подвергнуть перекристаллизации, для чего бензо'пинакон растворяют в 1000 см3 горячего бензола, фильтруют ч к горячему фильтрату добавляют 400 см3 горячего лигроина (темп. кил. 90—100°), После охлаждения льдом кристаллы отфильтровывают и -получают 129—130 г очищенного продукта. В результате этой очистки температура плавления не изменяется.

dl-Изолейцин. В круглодонную колбу емкостью 1 500 мл помещают 150 г (0,77 моля) а-бром- [3-метилналериановой кислоты и прибавляют к ней 645мл технического водного аммиака (уд. вес 0,90). Колбу закрывают пробкой, которую укрепляют проволокой, и оставляют стоять при комнатной температуре в продолжение недели (примечание 9). Затем пробку вынимают и смесь нагревают в течение ночи на паровом нагревателе, чтобы удалить аммиак.

dl-Лейцин. В 3-литровую круглодонную колбу наливают 1 500 мл технического водного аммиака (уд. вес 0,90) и прибавляют к нему 300 г (1,56 моля) а-бромизокапроновой кислоты. Колбу закрывают резиновой пробкой, которую укрепляют проволокой, и оставляют стоять в течение недели при комнатной температуре. Неочищенный лейцин из четырех таких колб отделяют на фильтре и промывают 400 мл спирта. Полученные кристаллы весят около 300 г. Аммиак из фильтрата удаляют нагреванием раствора в продолжение ночи на паровом нагревателе в 12-литровой колбе. Раствор упаривают в вакууме до тех пор,

Очистка цитраля. В 4-литровую склянку помещают 1 л воды, 1 кг измельченного льда, 450 г безводного сульфита натрия (или эквивалентное количество кристаллического сульфита натрия),. 320 г двууглекислого натрия и 270 г (304 мл, 1,78 моля) продажного цитраля (примечание 1). Склянку закупоривают хорошей пробкой, которую надежно укрепляют проволокой; затем в течение 5 — б час. склянку энергично встряхивают на качалке. После этого раствор, содержащий лишь очень небольшое количество неизменившегося цитраля, дважды экстрагируют эфиром порциями по 300 мл (примечание 2).

технического водного аммиака (уд. вес. 0,90), находящимся в четырех круглодонных колбах емкостью по 3 л. Каждую колбу после тщательного взбалтывания ее содержимого закрывают резиновой пробкой, которую укрепляют проволокой, и оставляют стоять в течение недели. Затем содержимое всех четырех колб, в которых осуществлялось аминирование (примечание 5), соединяют вместе в 12-литровой колбе, прибавляют туда же 20 г активированного березового угля и в течение ночи нагревают раствор на паровом нагревателе. Выделяющийся через стеклянную трубку аммиак улавливают в ловушке или просто отводят в воду. Раствор фильтруют в горячем состоянии; по охлаждении большая часть фенилаланина выпадает в виде осадка. Его отфильтровывают, промывают 250 мл метилового спирта и фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса до тех пор, пока снова не начнут образовываться кристаллы. Раствор охлаждают и получают дополнительную порцию фенилаланина, которую также промывают метиловым спиртом. Выход неочищенного вещества составляет 500 г, однако оно слегка влажно; если препарат сушить в течение ночи в сушильном шкафу при 80°, то количество вещества будет составлять 460г. Следует отметить, что производить эту операцию нет необходимости, так как выход чистого фенилаланина не изменяется независимо от того, будет ли неочищенный препарат высушен или нет.. Фенилаланин перекристаллизовывают следующим образом. Неочищенный препарат растворяют в 9 л воды при нагревании на паровом нагревателе до 95°, раствор обрабатывают 15 г активированного березового угля и фильтруют. Затем к раствору прибавляют 3 л спирта и охлаждают его в холодильном шкафу в течение ночи. Выход чистого препарата составляет около 367 г. Можно дополнительно получить еще 45 г вещества, если маточный раствор упарить в вакууме до начала выделения кристаллов, после чего прибавить к. нему спирт в количестве, равном одной трети оставшегося объема маточного раствора, и смесь охладить. Если продолжать упаривание маточных растворов, то можно получить еще некоторое количество вещества. Выход составляет 412 г (62,4% теоретич., считая на диэтиловый эфир бензилмалоновой кислоты). Вещество получается в виде белых кристаллов; оно разлагается при 271—273° (не исправл.) в запаянном капилляре (примечание 6),

(примечание 3); смесь нагревают до 45°, затем плотно закрывают корковой пробкой и последнюю укрепляют проволокой или бечевкой; колбу помещают горлом вниз на треножник и ее содержимое подвергают прямому действию солнечных лучей. На ярком солнце через 3—5 час. начинается появление кристаллов бензпинакона; через 8—10 дней, в зависимости от интенсивности освещения (примечание 4), колба оказывается заполненной кристаллами бензпинакона. Колбу охлаждают льдом, кристаллический продукт отсасывают, промывают небольшим количеством изопропилового спирта и сушат на воздухе. Фильтрат сохраняют для следующего восстановления (см. ниже). Выход практически чистого бензпинакона с т. пл. 188—190° (примечание 5) составляет 141—142 г (93—94% теоретич.). Для большинства целей продукт достаточно чист. Его можно подвергнуть перекристаллизации, для чего продукт растворяют в 1 л горячего бензола, фильтруют и к горячему фильтрату добавляют 400 мл горячего лигроина (т. кип. 90—100°). После охлаждения льдом кристаллу отфильтровывают и получают 129— 130 г очищенного продукта. В результате этой очистки точка плавления не изменяется.

4. Все пробки рекомендуется пропитать раствором кремнекислого натрия; предварительно их тщательно обжимают и просверливают (см. примечание 1 на стр. 19). Затем их обертывают оловянной фольгой, укрепляют проволокой и покрывают шеллачным лаком.

вянной фольгой, укрепляют проволокой и покрывают шеллачным

вянной фольгой, укрепляют проволокой и покрывают шеллачным

Получение вторичного бутилового спирта из дР-бутилена, д?-Бутилен получается при каталитическом дегидрировании и-бутилового спирта при помощи 'Пятнокиси фосфора. Образующийся олефин пропускают через змеевик, охлаждаемый смесью льда с солью. Конец змеевика погружен в точно так же охлаждаемую скляетку с 75%-ной серной кислотой. Через определенный' промежуток времени склянку взвешивают и прекращают реакцию, когда привес окажется равным рассчитанному количеств? бутилена с 10%-ным избытком. Склянку закрывают резиновой пробкой, которую укрепляют проволокой к горлышку, и смесь взбалтывают в течение нескольких часов. После этого реакционную смесь разбавляют водой и подвергают перегонке с водяным паром. По насыщении дестиллата потаиюм спирт отделяют, высушивают поташом и фракционируют. Выход вторичного бутилового спирта, кипящего при 98—100°, составляет приблизительно 90% от теоретического к.

Наиболее простым и удобным сосудом для перегонки является перегонная колба (рис. 13). В шейке колбы при помощи пробки укрепляют термометр так, чтобы верхняя часть шарика, термометра была на одном уровне с нижним краем отверстия, к которому припаяна отводная трубка. Термометр помещают точно по оси шейки колбы.

Л. В колбу Вюрца на 100 мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают воду (до '/з объема), помещают несколько маленьких кусочков пористой глиняной тарелочки (кипятильники) и правильно укрепляют термометр в шейке колбы при помощя корковой пробки (рис. 14): верхний край шарика ртути термометра должен находиться не менее чем на 0,5 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки колбы; шарик ртутн термометра не должен касаться сгенок колбы.

Для проверки точки 100°С в колбу Вюрца вместимостью 100мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают дистиллированную воду (до Уз объема), помещают несколько «кипелок» и при помощи корковой пробки укрепляют термометр в шейке колбы таким образом, чтобы шарик ртути находился не менее чем на 0,5 см ниже края отверстия отводной трубки и не касался стенок колбы. После того как вода закипит и столбик ртути установится на определенном уровне, делают отсчет. Одновременно по барометру фиксируют атмосферное давление. Разность между показанием термометра и температурой кипения воды при отмеченном давлении, которую берут из таблицы, является поправкой для термометра при температурах, близких к 100°С.

Получение о- и р-дихлорбензода. 15 г хлорбензола насыщают хлором, по-сле чего (взвешивают реакционный сосуд вместе -с содержимым. Затем прибавляют 0,2 г амальгамированного алюминия * и продолжают 'пропускать хлор, пока (привес де составит 4,6 г. В продолжение хлорирования колбу охлаждают. Продукт реакции состоит в основном из смеси о- и р-дихлор-бензолов. Промыванием водой и растворо-м едкого натра удаляют избыток хлора и хлористый so-дород. После этого продукт высушивают и охлаждают в охладительной смеси, причем выкристаллизовывается большая часть р-ди-хлорбензола, который отделяют. Фильтрат состоит главным образом из о-дихлорбенаола и содержит в растворе некоторое количество р-щомера и трихлорбензола. Для^ разделения о- от р-изомера пользуются стойкостью р-дихло'рбензола к сульфированию. К жидкости прибавляют равный объем дымящей -серной кислоты и через час к смеси осторожно прибавляют лед. Продукт сульфирования подвергают перего'Нке с водяным паром, причем в перегонной колбе укрепляют термометр, шарик которого погружен в жидкость. Когда термометр показывает температуру 115—130°, с водяным паром перегоняется небольшое 'количество р-дихлорбензола; яри повышении температуры от 130 до 230° дестиллат содержит трихлорбензол, а выше 230° уже происходит разложение о-дихлорбензолсульфоиовой кислоты >и с водяным паром отгоняется чистый о-дихлорбензол, который отделяют -к перегоняют при 17&°. Выход 4 х45.

300 гр. возмоя но болез высокопроцентного едкого натра сплавляют с 30 гр. воды в м щном или никелевом тигле на сильном огне "и, помешивая смесь, доводят температзру до 280°. Для помешивания, а также в целях предохранения термометра от порчи, пользуются медной или никелевой гильзой, в которой укрепляют термометр при помощи пробки с отверстием, имеющей боковой вырез. Чтобы иметь возможность точнее определять температуру, налипают в гильзу слой масла, высотой в один см., и погружают в него ша[ ик термометра. Так как при плавлении едкого натра часто происходит неориятное разбрызгивание вещества, то защищают от брызг руку перчаткой, а глаза — предохранительными очками. Когда температура достигнет 280°, к смеси прибавляют возможно быстро 100 гр. очень тонко измельченного бета-нафталинсульфчкислого натрия. При этом должно наблюдать, чтобы температура не падала ниже 260°. Прибавив все, количество, повышают температуру смеси, при беспрерывном помешивании, до 320°.

5, Колба, изображенная на рисунке, очень удобна для перегонки в вакууме веществ, застывающие при 60—120е. Емкость ее 300 мл, рабочий объем приемника 100—150 мл. Колбу располагают наклонно, как показано на рисунке, и снабжают капилляром. В боковом горле с помощью отрезка резиновой трубки укрепляют термометр, а горло приемника закрывают пробкой с широкой (диаметр 10—12 мм) трубкой, соединяемой с вакуум-насосом. По окончании перегонки продукт расплавляют в приемнике коптящим пламенем горелки и выливают.

Клайзена укрепляют термометр так, чтобы весь его шарик омывался

щи пробки укрепляют термометр так, чтобы верхняя часть шарика

Собирают аппарат, изображенный на рис. 1, состоящий из трехгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником. В верхней части обратного холодильника укрепляют термометр и присоединяют нисходящий холодильник, нижний конец которого находится в колбе, погруженной в смесь

Получение о- и р-дихлорбензола. 15 г хлорбензола насыщают хлором, после чего (взвешивают реакционный сосуд вместе -с содержимым. Затем прибавляют 0,2 г амальгамированного алюминия * и продолжают 'пропускать хлор, пока привес де составит 4,6 г. В продолжение хлорирования колбу охлаждают. Продукт реакции состоит в основном из смеси о- и р-дихлор-бензолов. Промыванием водой и растворо-м едкого натра удаляют избыток хлора и хлористый водород. После этого продукт высушивают и охлаждают в охладительной смеси, причем выкристаллизовывается большая часть р-дихлорбензола, который отделяют. Фильтрат состоит главным образом из о-дихлорбенаола и содержит .в растворе некоторое количество р-изомера и трихлорбензола. Для^ разделения о- от р-изомера пользуются стойкостью р-дихлорбензола к сульфированию. К жидкости прибавляют равный объем дымящей -серной кислоты и через час к смеси осторожно прибавляют лед. Продукт сульфирования подвергают перегонке с водяным паром, причем в перегонной колбе укрепляют термометр, шарик которого погружен в жидкость. Когда термометр показывает температуру 115—130°, с водяным паром перегоняется небольшое 'количество р-дихлорбензола; при повышении температуры от 130 до 230° дестиллат содержит трихлорбензол, а выше 230° уже происходит разложение о-дихлорбензолсульфоиовой кислоты и с водяным паром отгоняется чистый о-дихлорбензол, который отделяют и перегоняют при 17&°. Выход 4 J45.

Получение о- и р-дихлорбензола. 15 г хлорбензола насыщают хлором, после чего (взвешивают реакционный сосуд вместе -с содержимым. Затем прибавляют 0,2 г амальгамированного алюминия * и продолжают 'пропускать хлор, пока привес де составит 4,6 г. В продолжение хлорирования колбу охлаждают. Продукт реакции состоит в основном из смеси о- и р-дихлор-бензолов. Промыванием водой и растворо-м едкого натра удаляют избыток хлора и хлористый водород. После этого продукт высушивают и охлаждают в охладительной смеси, причем выкристаллизовывается большая часть р-дихлорбензола, который отделяют. Фильтрат состоит главным образом из о-дихлорбензола и содержит .в растворе некоторое количество р-изомера и трихлорбензола. Для^ разделения о- от р-изомера пользуются стойкостью р-дихлорбензола к сульфированию. К жидкости прибавляют равный объем дымящей верной кислоты и через час к смеси осторожно прибавляют лед. Продукт сульфирования подвергают перегонке с водяным паром, причем в перегонной колбе укрепляют термометр, шарик которого погружен в жидкость. Когда термометр показывает температуру 115—130°, с водяным паром перегоняется небольшое 'количество р-дихлорбензола; при повышении температуры от 130 до 230° дестиллат содержит трихлорбензол, а выше 230° уже происходит разложение о-лихлорбензолсульфоиовой кислоты >и с водяным паром отгоняется чистый о-дихлорбензол, который отделяют и перегоняют при 17&°. Выход 4 J45.

А. В колбу Вюрца на 100 мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают воду (до 1/3 объема), помещают несколько маленьких кусочков пористой глиняной тарелочки (кипятильники) и правильно укрепляют термометр в шейке колбы при помощи корковой пробки (рис. 14): верхний край шарика ртути термометра должен находиться не менее чем на 0,5 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки колбы; шарик ртути термометра не должен касаться стенок колбы.




Уникальной особенностью Упаковочных материалов Упариванием растворителя Упаривают полученный Упорядоченные образования Упорядоченной кристаллической Учитывать изменение Упорядоченность структуры Управляющих воздействий

-
Яндекс.Метрика