Термины, связанные с цементом. Удалением растворителя

Главная --> Справочник терминов

Удалением растворителя Способы получения. Наиболее распространенным способом получения амидов является нагревание аммо: нийных солей карбоновых кислот с непрерывным удалением образующейся воды из сферы реакции:

При всей элегантности решения проблемы с помощью основания 206 оно далеко не оптимально. Присутствующее в этом соединении нафталиновое ядро, к тому же активированное двумя электронодонорными заместителями, уязвимо для электрофильной атаки (например, по реакции Фриделя—Крафт-са). Поэтому в практике органического синтеза чаще применяют не протонную губку, а другие пространственно затрудненные основания типа 4-метил-2,6-ди-/и/>ст-бутилпиридина (207), этилдиизопропиламина (208) (основания Хьюнига) или этилдициклогексиламкна (209). Все эти амины в настоящее время выпускаются промышленностью и широко применяются в тех случаях, когда важно провести реакцию с сильным электрофилом при строгом соблюдении некислых условий с удалением образующейся протонной кислоты. Между прочим, синтез эфира 206 был выполнен именно таким образом с помощью основания Хьюнига (208) [31с].

Кристаллическая бензолсульфокислота получается лучше всего по методу Н. Мейера2 путем нагревания избытка бензола с серной кислотой с удалением образующейся воды в виде азеотропной смеси. В лабораторных условиях сульфирование бензола может быть осуществлено также

В последнее время процессы нитрования азотной кислотой ароматических соединений являются не только предметом теоретических исследований, ио и получают широкое практическое значение. Нитрование азотной кислотой в производственном масштабе проводится либо при избытке азотной кислоты, либо сопровождается удалением образующейся воды путем отгонки ее в виде азсотропной смеси с нитруемым иеществом или спецнатьно добавленным растворителем [112]. Предложено также вести нитрование в паровой фазе [ИЗ].

При всей элегантности решения проблемы с помощью основания 206 оно далеко не оптимально. Присутствующее в этом соединении нафталиновое ядро, к тому же активированное двумя электронодонорными заместителями, уязвимо для электрофильной атаки (например, по реакции Фриделя-Крафт-са). Поэтому в практике органического синтеза чаще применяют не протонную губку, а другие пространственно затрудненные основания типа 4-метил-2,6-ди-/ирет-бутилпиридина(207), этшщиизопропиламина (208) (основания Хьюнига) или этиддициклогексиламина (209). Все эти амины в настоящее время выпускаются промышленностью и широко применяются в тех случаях, когда важно провести реакцию с сильным электрофилом при строгом соблюдении некислых условий с удалением образующейся протонной кислоты. Между прочим, синтез эфира 206 был выполнен именно таким образом с помощью основания Хьюнига (208) [31с].

Образование имипов происходит по механизму, обратному их гидролизу. Полнота реакции л препаративных методах часто обеспечивается удалением образующейся воды путем азеотропной отгонки или путем использования дегидратирующих агентов.

тропной этерификации) с удалением образующейся в результате реакции

с удалением образующейся воды в виде азеотропной смеси. В лаборатор-

Исследования, направленные к тому, чтобы улучшить выход ацеталей удалением образующейся воды, до сих пор дали лишь незначительные результаты 385. При получении низших ацеталей, когда применяемые альдегиды и спирты смешиваются с водой, выхода ацеталя могут быть значительно повышены, если в реакционную смесь добавить столько хлористого кальция, чтобы выделился водяной слой. У высших спиртов и ацеталей растворимость в воде так незначительна, что отделение воды наступает уже без него; здесь хлористый кальций частично теряет часть своих преимуществ по сравнению с соляной кислотой.

I, 181. — Сульфирование ароматических соединений, с одновременным удалением образующейся воды: F. Р. 619436; С. 1927, II, 2569. — Получение солей щелочноземельных металлов алкилсульфокислот: Schw. P. 105845, 105846, 105847; С. 1925,

При всей элегантности решения проблемы с помощью основания 206 оно далеко не оптимально. Присутствующее в этом соединении нафталиновое ядро, к тому же активированное двумя электронодонорными заместителями, уязвимо для электрофильной атаки (например, по реакции Фриделя—Крафт-са). Поэтому в практике органического синтеза чаще применяют не протонную губку, а другие пространственно затрудненные основания типа 4-метил-2,6-ди-/я/>е/и-бутилпиридина (207), этилдиизопропиламина (208) (основания Хьюнига) или этилдициклогексиламина (209). Все эти амины в настоящее время вьшускаются промышленностью и широко применяются в тех случаях, когда важно провести реакцию с сильным электрофилом при строгом соблюдении некислых условий с удалением образующейся протонной кислоты. Между прочим, синтез эфира 206 был выполнен именно таким образом с помощью основания Хьюнига (208) [31с].

С взаимодействиями все обстоит довольно просто; с повышением полярности полимера или появлением в нем групп, способных к образованию водородных связей, повышается и Г". Достаточно убедительны и те примеры, когда взаимодействия усиливаются удалением растворителя или сшивкой (превращение каучука в эбонит). С этих позиций Т" можно определить как температуру, выше которой межцепные взаимодействия становятся настолько слабы, что «включается» часть релаксационного спектра, в пределах которой находятся времена релаксации сегментов, и для описания свойств системы можно пользоваться в первом приближении одномолекулярной моделью, т. е. пренебрегать корре-лированностью движений сегментов соседних цепей.

Полимеризация в растворе мономеров в различных растворителях получила широкое распространение при синтезе полимеров по ионному механизму. Каталитические системы могут быть растворимы в растворителе или присутствовать в виде суспензии, что существенно влияет на структуру получающегося полимера. Растворитель не должен химически взаимодействовать с катализаторами. Если получаемый полимер нерастворим в растворителе, то он выпадает в осадок и его выделение в этом случае значительно упрощается. Если же полимер растворим в растворителе, то раствор полимера может быть использован непосредственно для нанесения, например, полимерных покрытий на различные подложки с удалением растворителя. Если же в этом нет необходимости, то полимер выделяют из раствора различными приемами его осаждения (добавление осадителя, упаривание растворителя и др.). В этом случае существенное значение имеет глубина полимеризации, так как при неполной конверсии мономер может остаться в полимере.

Реология полимеров является теоретической основой их переработки. Только зная основы реологии, можно рассчитать скорость движения расплава полимера по каналам формующего инструмента и определить условия, необходимые для заполнения расплавом пресс-форм, т. е. обеспечить получение изделия нужного качества. Некоторые полимеры невозможно перевести в вязкотекучее состояние из-за их склонности к термодеструкции и механодеструкции при высоких температурах. Такие полимеры перерабатываются в виде растворов (например, получение пленки из ацетата целлюлозы с последующим удалением растворителя). Поэтому предметом реологии полимеров являются не только их расплавы, но и: растворы.

нн [97]. Н трвхгор.чую круглодопнуго колбу на Г>00 мл, снабженную ртутным заткором и погруженную в .[шд, помещают 200 лм сухого бензола и 13,3 г порошкообразного хлористого алюминии. К бензольному раствору хлористого алюминия цо каплям прибавляют' растнор 10,65 г 4-бромфенил1лисксалн в 50 мл бензола и течение примерно 30 кии. Реакционную смесь оставляют при 0° па 15 час. и затем разлагают медленным добанлсштсм ледяной 2()-ироцонтно11 со.чнгюй кислоты. 13опаольпый раствор отделяют и концентрируют до объема 30 мл удалением растворителя год умсньшенпьтм даилением и отсутствие волдухп. К кон-цеитрированно.му растззору добавляют '60 мл петролейпогс эфира (т. кип. 30 — 6015) и оставляют растнор на ночь Б холодильном шкафу. С)садок отделяют фильтрованием с отсасыванием и ва-гем гро-мывают его четырьмя порциями холодного петролейного зфира, по 25 мл каждая. Выход 10,2 к (70, 2%). После одной перекристаллизации из спирта бензоин плавится при 108 — 109°.

Экстракцию нередко совмещают с отмывкой или дезактивацией остатков катализатора. Операцию выполняют либо в проти-воточных экстракторах, либо периодически с последующим удалением растворителя фильтрацией или центрифугированием.

После затвердевания нагревают более низкую зону, плавят ее и снова дают ей затвердеть. Таким путем колонку обрабатывают постепенно, шаг за шагом. Частички расплавленного полимера продвигаются вниз по колонке с разной скоростью в зависимости от размера молекулы. В конце концов полимер, распределяется по всей длине колонки и извлекается путем разрезания в твердом состоянии на несколько порций с последующим удалением растворителя.

слоями каркаса. Нагрев такой поверхности будет способствовать увеличению прочности связи между дублируемыми деталями за счет повышения пластичности резиновых смесей и достижения более полного контакта между поверхностями. Известно [514], что интенсивное возрастание прочности связи между дублируемыми слоями деталей при нагреве наблюдается в интервале температур 35-И50 °С как для невулканизованных (с 0,21 до 0,37 кг/см), так и для вулканизованных (с 5,0 до 6,0 кг/см) образцов деталей покрышек на основе синтетических каучуков. Такой нагрев оказывает положительное влияние и при использовании клеевого слоя или освежения бензином. Это обусловлено тем, что нагрев поверхности перед освежением бензином или промазкой клеем способствует испарению бензина из клеевой прослойки от нижних слоев клея к верхним с полным удалением растворителя с дублируемых поверхностей, что способствует повышению монолитности покрышек и увеличению прочности связи между деталями.

1. Освежение поверхности деталей механическим способом, например, вращающейся проволочной щеткой. При этом происходит шероховка тонкого слоя и получается развитая поверхность контакта, что обеспечивает надежную когезию между слоями каркаса. Нагрев такой поверхности будет способствовать увеличению прочности связи между дублируемыми деталями за счет повышения пластичности резиновых смесей и достижения более полного контакта между поверхностями. Известно [530], что интенсивное возрастание прочности связи между дублируемыми слоями деталей при нагреве наблюдается в интервале температур 35ч-60°С для невулканизованных деталей покрышек (с 0,21 до 0,37 кг/см) и после их вулканизации (с 5,0 до 6,0 кг/см) на основе синтетических каучуков. Такой нагрев оказывает положительное влияние и при использовании клеевого слоя или освежения бензином. Это обусловлено тем, что нагрев поверхности перед освежением бензином или промазкой клеем способствует испарению бензина из клеевой прослойки от нижних слоев клея к верхним с полным удалением растворителя с дублируемых поверхностей, что повышает монолитность покрышек и увеличивает прочность связи между деталями.

После затвердевания нагревают более низкую зону, плавят ее и снова дают ей затвердеть. Таким путем колонку обрабатывают постепенно, шаг за шагом. Частички расплавленного полимера продвигаются вниз по колонке с разной скоростью в зависимости от размера молекулы. В конце концов полимер распределяется по всей длине колонки и извлекается путем разрезания в твердом состоянии на несколько порций с последующим удалением растворителя,

количество металла легко получить, отрезав и взвесив рассчитанное количество стержня. Из пего получают сухой литиевый порошок, вымывая парафиновую матрицу пентаном или гексаном в закрытом сосуде в атмосфере сухого аргона с последующим удалением растворителя и высушиванием в токе аргона. Сухой литиевый порошок чрезвычайно чувствителен к действию воздуха, влаги и азота.

Недавно была описана183 кристаллическая соль пиперазина с двумя молекулами тетралилгидроперекиси, применяемая в качестве противоглистного средства. Она получалась смешиванием этанольных растворов обоих продуктов при комнатной температуре с последующим удалением растворителя.

Удалением растворителя Указанную температуру Укрепляют термометр Ультрафиолетовая спектроскопия Ультрафиолетовом облучении Улавливания хлористого Улучшения механических Улучшенными свойствами