|
|
|
Главная --> Справочник терминов Улавливания хлористого При ультразвуковой очистке (рис. 18) корпуса вентилей загружают в ванну / с 2%-ным раствором щелочи и обрабатывают в течение 2 мин при 60 °С. Мощность установки 10 кВт, частота колебаний 20 кГц. По окончании ультразвуковой обработки вентили промывают несколько раз в горячей и холодной воде в ваннах 2 к 3, а затем в течение 100 мин сушат в шкафу 4 при 60—70 °С для удаления следов влаги. После охлаждения пятки вентилей обмакивают в сосуд с клеем, находящийся на столе 5, и сушат при 20—30 °С в течение 20 мин в шкафу 6 с вытяжной вентиляцией. Обрезинивают и вулк- низуют вентили на гидравлических двухэтажных прессах 7. Т"— ванна УЗВ-18М для ультразвуковой обработки; 2,3 — ванны для промывки соответственно горячей и холодной водой; 4, 6 — термошкафы; 5 — стол; 7 — гидравлический двухэтажный пресс; S — червячная машина; 9 — шероховальный станок. Это подтверждается работами Шулятиковой и Ф.ин-кельштейн12, которые наблюдали повышение реакционной способности целлюлозы при механическом раздавливании волокон, и Джеймс с сотр.13, изучавших действие ультразвуковой обработки. Отметим, кстати, что предельное ороговение и одновременно полная потеря реакционной способности наблюдается пр'И обработке волокна с поверхности такими растворяющими средами, как серная кислота (пергаментация) или растворы хлористого щинка (получение фибры). При этом способе ультразвуковой обработки жидких и пастообразных клеев возможно три варианта нанесения клеевой массы: а) склеиваемая деталь неподвижна, формующий инструмент перемещается относительно ее поверхности; б) инструмент неподвижен, деталь перемещается относительно его рабочего торца; в) склеиваемая деталь и формующий инструмент перемещаются относительно друг друга. Способ ультразвуковой обработки при нанесении тонкого слоя клея позволяет автоматизировать процесс склеивания и получить клеевые соединения с улучшенными характеристиками, что повышает прочность и надежность клеевых конструкций. После ультразвуковой обработки склеенные детали доотверждаются в термошкафу или на воздухе. На примере склеивания металлических и неметаллических материалов клеями холодного отверждения К-153 и Д-9 установлено, что в результате ультразвуковой обработки их по описанному способу улучшается смачиваемость поверхности наполнителя смолой, частицы наполнителя равномернее распределяются в объеме полимера, наблюдается ускорение процесса отверждения. Ультразвуковая обработка клея с применением генератора УЗГ-2-4 и магнитострикцион-ного преобразователя ПМС-15А-18 в течение 15 с улучшает его растекание на поверхности детали за счет уменьшения исходной вязкости почти вдвое и снижает угол смачивания для всех исследуемых материалов. Ниже приведены значения угла смачивания (в градусах) клеев К-153 и Д-9 (без наполнителя) до и после ультразвуковой обработки для различных склеиваемых материалов: Эффект от ультразвуковой обработки клеевых композиций вызван существенной перестройкой надмолекулярных структур полимерных материалов, входя- Таблица 3. Зависимость физико-механических свойств отвержденных эпоксидных клеев К-153 и Д-9 от интенсивности ультразвуковой обработки Интенсивность ультразвуковой обработки, Дж Разрушающее напряжение, МПа Ударная вязкость, КДЖ/М2 Твердость по Бринедлю, МПа Продукты реакции на выходе из реактора сначала охлаждают, после чего орошают водой для улавливания хлористого водорода. Затем они промываются щелочью, высушиваются ж после вторичного охлаждения до — 50° конденсируются. Непрореагировавший метан возвращают в процесс, а конденсат подвергают фракционированию. Продукты реакции на выходе из реактора сначала охлаждают, поело чего орошают водой для улавливания хлористого водорода. Затем они промываются щелочью, высушиваются а после вторичного охлаждения до — 50° конденсируются. Не-нрорсагировашций метан возвращают в процесс, а конденсат подвергают фракционированию. Бензилиденаргшшн. Способ 1. К 500 г желатины (примечание 1) прибавляют 1500 мл концентрированной соляной кислоты уд, веса 1,19 и смесь нагревают в течение 30 мин. на кипящей водяной бане, а затем в продолжение 8—10 час. (примечание 2) кипятят на голом огне с обратным холодильником, соединенным с ловушкой для улавливания хлористого водорода. Полученный раствор упаривают на водяной бане в вакууме (в аппарате, описанном в «Синтезах орг. преп.», сб. 1, стр. 333) до 400 мл. Сиропообразный остаток разбавляют 500 мл дестиллированной воды и снова упаривают до 400 мл. Этот процесс разбавления и упаривания повторяют еще дважды (примечание 3). Полученный остаток растворяют в 500 мл горячей дестиллированной воды и раствор обесцвечивают 10-минутным нагре- 2. Для улавливания хлористого водорода можно пользоваться ловушкой, показанной на рис. 3. В 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником, который соединен с ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 858 г (980 мл, 11 мол.) сухого бензола (примечание 1) и 464 г (3,48 мол.) хлористого алюминия. Реакционную смесь охлаждают льдом до 10°, после чего при работающей мешалке прибавляют 405,1 г (3 мол.) технической хлористой серы, растворенной в 390 г (450 мл, 5 мол.) бензола. Прибавление продолжается примерно в течение часа, причем температуру все время поддерживают около 10°. Реакция начинается немедленно, что заметно по выделению хлористого водорода и желтого вязкого комплекса с хлористым алюминием. После того, как прибавлена вся хлористая сера, реакционную смесь вынимают из бани со льдом и перемешивание продолжают еще в течение двух часов при комнатной температуре. Затем массу нагревают до 30°, пока практически не прекратится выделение хлористого водорода (1 час). Смесь выливают на 1 кг измельченного льда и по окончании гидролиза бензольный слой отделяют от водного слоя с помощью делительной воронки. Бензол отгоняют на водяной бане, оставшееся темно-окрашенное масло охлаждают до 0° и фильтруют через воронку Бюхнера, чтобы отделить выделившуюся серу. Фильтрат растворяют в 500 мл технического метилового спирта, раствор охлаждают до 0° и при этой температуре перемешивают три часа, после чего выделившуюся серу удаляют так же, как и в первый раз. Спирт отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют из 1-литровой видоизмененной колбы Клайзена, отводная трубка которой служит одновременно приемником и охлаждается водой. Сперва переходит небольшое количество низкокипящей фракции, а затем получают 470—490 г (примечание 2) жидкости, окрашенной в желтый цвет, и кипящей при 155— 170°/ 18 мм. Полученный продукт в течение часа нагревают на водяной бане при помешивании с 70 г цинковой пыли и 200 г 40%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Дифенилсульфид отделяют от раствора щелочи, промывают два раза водой порциями по 500 мл, сушат над безводным сернокислым натрием и перегоняют. Выход бесцветного дифенил-сульфидас т. кип. 162— 163°/ 18 мм составляет 450—464 г (81—83% теоретич.). В 1-литровой трехгорлой колбе смешивают 150 г (1,63 мол.) 3-оксиэтилметилсульфида (стр. 396; примечание 1) и 200 г сухого хлороформа (примечание 2). Колбу помещают на водяную банн> и снабжают ее капельной воронкой, механической мешалкой и холодильником. К холодильнику присоединяют ловушку для улавливания хлористого водорода и сернистого газа. Затем к раствору р-оксиэтилметилсульфида по каплям прибавляют раствор 204 г (1,7 мол.; примечание 3) хлористого тиснила в 135 мл сухого хлороформа в течение примерно двух часов (примечание 4). Реакционную смесь энергично перемешивают как при этом прибавлении, так и по окончании его еще в течение 4 час. Хлороформ отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта, кипящего-при 55—56°/30 мм, составляет 135—153 г (75—85% теоретич.; примечание 5). В колбу, снабженную обратным холодильником, счетчиком пузырьков и ловушкой для улавливания хлористого водорода, помещают 27,9 г (0,1 М) дихлорангидрида трихлорацетиламидофосфорной кислоты, 20,8 г (0,1 М) пятихлорис-того фосфора, тщательно- перемешивают и смесь нагревают на масляной бане при 115—120° до прекращения выделения хлористого водорода. Затем хлорокись фосфора отгоняют в вакууме 6—7 мм при 40—50° и получают хлорангидрид N-дихлорфосфонилиминотрихлоруксусной кцслоты в виде бесцветной жидкости, нацело кристаллизующейся при охлаждении. Для очистки продукт перекристаллизовывают из \0мл петролейного эфира (см. приложение 3) и сушат в вакууме при 20°. кислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода, помещают 33 г (0,5 М) динитрила малоиовой кислоты, 104 г (0,5 М) пятихлористого фосфора и 80 мл сухого бензола (см. примечание 1). Смесь перемешивают 5 часов при 20—25°. Примерно через 3—3,5 часа реакционная смесь становится гомогенной (см. примечание 2). Бензол отгоняют в вакууме водоструйного насоса на водяной бане, а остаток (ИЗ г) фракционируют вакуумной перегонкой, собирая фракцию, кипящую при 95—110°/13 мм. Вторичной перегонкой этой фракции выделяют 89—95 г 1,1,3,5-тетрахлор-1,2,6-фосфадиазина, что составляет 75—80% от теоретического выхода; т. пл. 40—45°; т. кип. 108—109Р при 13 мм. В двухгорлый реактор емкостью 100 мл, снабженный мешалкой и газоотводной трубкой, соединенной через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода (см. примечание 1), помещают 6,6 г (0,1 М) динитрила малоновой кислоты, 41,6 г (0,2 М) тонко растертого пятихлористого фосфора и 20 мл сухого бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 5 часов (см. примечание 2). В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, соединенным через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода, помещают 9,9 г (0,15 М) динитрила малоновой кислоты, 20,8 г (0,1 М) пятихлористого фосфора и 20 мл сухого бензола. После смешения реагентов колбу сразу же помещают на масляную баню, предварительно нагретую до 110—115° (см. примечание 1) и нагревают при этой темпе- В крутлодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, соединенным через сернокислотный затвор с поглотительной склянкой для улавливания хлористого водорода, помещают 6,6 г (0,1 М) динитрила малоиовой кислоты, 41,6 з (0,2 М) пятихлористого фосфора и 40 мл сухого бензола. Колбу помещают в баию, предварительно, нагретую до 110—115°, и кипятят смесь 1,5 часа (см. примеча-  Упаривании маточного Упоминания заслуживает Упорядоченным расположением Упорядоченное состояние Упорядоченного состояния Упорядоченную структуру Управления процессом Управление процессом Упругость насыщенных |
- |
Навигация