Термины, связанные с цементом. Универсальному индикатору

Главная --> Справочник терминов

Универсальному индикатору или по универсальной индикаторной бумаге).

1. Реакция на лакмус. Карбоновые кислоты дают отчетливую реакцию на лакмус. Влажная синяя лакмусовая бумажка окрашивается в красный цвет. Эта реакция достаточно чувствительна, так что даже для плохо растворимых в воде кислот получаются хорошие результаты. Применение универсальной индикаторной бумажки позволяет более точно определить изменение рН среды. Следует иметь в виду, что кислую реакцию на лакмус могут показывать и другие органические соединения, не содержащие карбоксильной группы, — сульфокислоты, тиофенолы, нитрофенолы, пи-римидины и др.

Образовавшаяся диазосульфаниловая кислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотирования, которое продолжается 10—15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге. Затем к суспензии диазосоедине-ния при размешивании добавляют 0,7 г (0,8 мл) диметиланилина. После окончания добавления диметиланилина приливают 20 мл 30%-ного раствора ацетата натрия и в течение 40—50 мин перемешивают реакционную массу. Затем краситель отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 3—4 мл воды и перекристаллизовывают из 20 мл воды. Перекристаллизованный краситель сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 40—50 °С. Выход красителя около 70%.

Реакция на лакмус. Карбоновые кислоты дают отчетливую реакцию на лакмус. Влажная синяя лакмусовая бумажка окрашивается в красный цвет. Эта реакция достаточно чувствительна, так что даже для плохо растворимых в воде кислот получаются хорошие результаты. Применение универсальной индикаторной бумажки позволяет более точно определить изменение рН среды. Следует иметь в виду, что кислую реакцию на лакмус могут показывать и другие органические соединения, не содержащие карбоксильной группы,— сульфокислоты, тиофенолы, нитрофенолы, оксипирими-дины и др.

Исследуемый раствор (~1 мл) осторожно нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до рН 7 — 8 по универсальной индикаторной бумажке. Добавляют несколько капель концентрированного водного раствора Pb (NO3)2 или AgNCV При наличии карбоновой кислоты мгновенно выпадает объемистый белый осадок. В случае нитрата серебра осадок быстро темнеет на свету.

:;ni; no универсальной индикаторной бумаге).

Универсальным индикатором называют смесь нескольких индикаторов с различными интервалами перехода. Бумага, пропитанная раствором универсального индикатора и затем высушенная, называется универсальной индикаторной бумагой. Обычно 10 — 20 небольших узких полосок универсальной индикаторной бумаги брошюруют в книжечку с обложкой. На внутренней стороне обложки помещают цветную шкалу, на которой показана окраска универсального индикатора при различных рН.

Приборы и реактивы. Штатив с полумикрооборудованием. рН-метр ЛПУ-01. Книжки с универсальной индикаторной бумагой. Растворы: соляной кислоты (0,1 н.), щелочи (0,1 н.), индикаторов: тимолового голубого, метилового оранжевого, метилового красного, лакмуса, фенолфталеина, тимолфталеина, ализаринового желтого, смешанного — метиловый оранжевый -f- индигокармин.

Опыт 3. Определение рН раствора при помощи универсальной индикаторной бумаги

Получите у преподавателя раствор, рН которого вы должны определить. От книжки с универсальной индикаторной бумагой оторвите одну полоску и погрузите ее на несколько секунд в исследуемый раствор. Выньте полоску и сразу же сравните окраску сырой бумаги с цветной шкалой, помещенной на внутренней стороне обложки книжки. Шкала состоит из десяти разноцветных прямоугольников, демонстрирующих изменение цвета универсального индикатора при изменении рН от 1 до 10. Над каждым прямоугольником указано значение рН, соответствующее данному цвету.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 15 г мочевины, 50 мл 30%-ного формалина, в котором кислота нейтрализована, и 1 г глицерина. Содержимое колбы нагревают до кипения на воздушной бане в течение 15 минут (температура 97,4—97,8°), причем образуется желтоватый сироп. Проверяют реакцию при помощи универсальной индикаторной бумаги и доводят рН до 4,5—5, добавляя по каплям 10%-ный водный раствор муравьиной кислоты. Затем выдерживают смесь

с водяным паром. Содержимое перегонной колбы фильтруют через воронку для горячего фильтрования и горячий фильтрат очень медленно * подкисляют под тягой соляной кислотой до слабокислой реакции (около 40 мл) по универсальному индикатору (рН 5—6). 5-Аминосалициловая кислота выделяется в виде серого кристаллического осадка. Смесь оставляют на ночь, затем отфильтровывают осадок, промывают холодной водой и сушат при 75° С.

Минеральную кислоту берут в некотором избытке (2,5 экв на I экв амина). Во время диазотирования и в конце его раствор должен иметь отчетливую кислую реакцию (рН 1 — 2) по универсальному индикатору. Это необходимо, во-первых, потому, что равновесие ион аммония i_--± амин при более высоких значениях рН смещается в сторону свободного основания, которое значительно труднее растворяется в воде. Во-вторых, избыток кислоты необходим для предотвращения сочетания образовавшейся соли диазония с еще не прореагировавшим свободным амином (образование диазо-аминосоединения). В-третьих, при более высоких значениях рН реакционноспособные формы ди азотирующих агентов переходят в неактивные формы. В противоположность кислоте, нитрит натрия в избытке не применяется, так как диазотирование — это реакция, протекающая между амином и нитритом практически количествен-

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают охлажденный до О—5°С раствор 3,4 г нитрата натрия в 15мл воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 °С. Когда большая часть раствора нитрита натрия уже находится в реакционной смеси, прекращают его приливание и через 5 мин берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Для этого каплю раствора наносят на иодкрахмальную бумагу. Если на бумаге не появляется синее пятно, нужно продолжать добавление раствора нитрита натрия. Одновременно надо следить за тем, чтобы раствор все время имел кислую реакцию по универсальному индикатору (рН 1—2).

В стакане вместимостью 50 мл растворяют 1 г сульфаниловой кислоты в 8 мл 1 моль/л раствора едкого натра. Полученный раствор должен иметь щелочную реакцию (рН 10) по универсальному индикатору. Затем к раствору натриевой соли сульфаниловой кислоты прибавляют раствор 0,4 г нитрита натрия в 4 мл воды.

Работать в темноте: использовать 0.6 моля брома. Неочищенный продукт представляет собой соединение, бромнрованное в боковую цепь этот бром отщепляется при гидролизе. Поэтому после промывания нагревают 3 ч с обратным холодильником с 100 мл 10%-ного спиртового раствора едкого калкя, выливают в 400 мл воды, отделяют, промывают до нейтральной реакции по универсальному индикатору в пеое-гоняют.

К. освобожденному от нейтральных органических примесей водному раствору натриевого производного ацетилацетона прибавляют охлажденную до 0° 20%-ную серную кислоту до рН 6—7 (по универсальному индикатору) и технический ацетилацетои экстрагируют из водного раствора хлористым метиленом 3 раза по 200 мл. Объединённые метиленхлорид-ные вытяжки сушат над 25 г прокаленного сульфата натрия, фильтруют, к фильтрату прибавляют 3 г сухого бикарбоната натрия и отгоняют растворитель (39—43Э), который используют в следующем опыте для той же цели.

прибавляют 15%-ную соляную кислоту до рН ~ 5 по универсальному индикатору.

Растирают в ступке 50 г (0,21 М) хлоргидрата 5-хлорме-тил-8-хинолинола с 18,26 г (0,21 М) бикарбоната натрия и все содержимое переносят в круглодонпую колбу па 250 мл, в которую добавляют 125 мл (2,1 М) аллилового спирта (см. примечание 1). Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную массу нагревают на масляной бане при кипении аллилового спирта до момента прекращения выделения углекислого газа, на что затрачивается 2,5—3 часа. После охлаждения реакционной массы образовавшийся желтый продукт отфильтровывают (см. примечание 2) и растворяют в 500 мл дистиллированной воды. Содержимое раствора нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Выпавший белый осадок отфильтровывают и высушивают; т. пл. 75°, выход равен 75%. После перекристаллизации из петролейного эфира (или октана, гептана) получают в виде белых игл 5-аллилоксиметил-8-хино-линол с температурой плавления 80—81° и выходом 65% от теоретического (см. примечание 3). Элементарный анализ и определение непредельности подтверждают строение продукта. Вещество хорошо растворимо в бензоле, хлороформе, ди-оксане.

Получение 5-оксиметил-8-хинолинола. Растворяют 40 г хлоргидрата 5-хлорметил-8-хинолинола в 300 мл дистиллированной воды и полученный раствор нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до нейтральной реакции по универсальному индикатору. Выпавший белый осадок отфильтровывают, промывают два раза холодной водой н высушивают. Температура плавления осадка колеблется в пределах 120 — 122°. После трехкратной перекристаллизации карбинола из бензола, толуола, ксилола, спирта, ацетона или этилацетата, сопровождающейся значительным осмолением, получают 5-оксиме-92

Рубидий хлорноватокислый. К 1 л 5%-ной хлорноватой кислоты прибавляют при 'перемешивании 110 г кристаллического рубидия углекислого. Затем постепенно приливают кислоту до прекращения выделения углекислоты и установления рН 5—5,5 (по универсальному индикатору). Общий расход хлорноватой кислоты составляет около 1,5 л. Полученный раствор упаривают до объема 320—340 мл и охлаждают при перемешивании до 15—20Э, после чего 'продолжают перемешивание еще в течение 1—2 часов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от маточника на воронке под вакуумом и промывают на фильтре 40—50 мл холодной дистиллированной воды. Получают около 150 г соли с влажностью ~10%.

(0,0075 моль) порошкообразного едкого натра или 0,476 г (0,0025 моль) гс-толуолсульфохлорида, нагревают до полного растворения катализатора, после чего добавляют 28,2 е (0,25 моль) этилцианацетата. Смесь кипятят до выделения расчетного количества этанола 3—9 ч, регулируя обогрев куба так, чтобы температура паров не превышала 78—80 °С. Реакционную массу охлаждают, добавляют 100 мл воды и встряхивают. Катализатор нейтрализуют по универсальному индикатору либо 2— 5%-ньш раствором серной кислоты (при щелочном катализе), либо 5%-ным раствором карбоната натрия. Затем добавляют 20 мл бензола, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют 10 мл бензола и экстракт присоединяют к органическому слою. Бензол, воду, избыток спирта отгоняют в вакууме водоструйного насоса и остаток перегоняют при остаточном давлении 10— 20 мм рпг. ст. Аналогичным способом получены другие алкилцианацетаты, условия синтеза и физико-химические константы которых приводятся в табл. 1 и 2. Полученные алкилцианацетаты прозрачные, бесцветные жидкости, нерастворимые в воде.

Ускорения разложения Ускорителями вулканизации Усложняет конструкцию Условиями проведения Успешного протекания Усталостной прочностью Усталостное разрушение Устанавливается равновесие Установить некоторые