Термины, связанные с цементом. Упаривают полученный

Главная --> Справочник терминов

Упаривают полученный Массу перемешивают при 20° один час, нагревают до 60—70°, выдерживают при этой температуре 2 часа, охлаждают до 7—10° и подкисляют при размешивании концентрированной соляной кислотой до рН 2. Раствор упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса (15—20 мм) при 60— 70° (температура бани). Остаток кипятят с 500 мл этанола до тех пор, пока осадок в колбе не станет кристаллическим. Спиртовой раствор сливают, упаривают наполовину (на водоструйном насосе) и охлаждают. Выпавший осадок хлористого натрия отфильтровывают, а фильтрат упаривают досуха.

Получение 2,3-дифенил-5-бензолазо-тетра.золия хлористого. В фарфоровом стакане емкостью 500 мл, снабженном мешалкой, растворяют 3,3 г (0,1 М) 1,5-дифенил-З-бензолазо-формазана в 200 мл хлороформа и добавляют, в течение 15 минут и при размешивании, 6,6 г (0,015 М) тетраацетата свинца. Реакционную массу размешивают еще 30 минут и в результате окисления красный раствор формазана превращается в желтый раствор тетразолия, после чего его фильтруют и насыщают сухим хлористым водородом. Выпавший белый кашицеобразный осадок хлористого свинца через 1 час отфильтровывают на воронке Бюхнера, а фильтрат, содержащий 2,3-дифенил-5-бензолазо-тетразолий хлористый, упаривают наполовину. После охлаждения раствора получают 2,0 г (55%) желтого кристаллического продукта с т. пл. 250°, что соответствует литературным данным [2],

Осадок на фильтре промывают 50 мл теплой воды. Щелочной раствор амина подкисляют концентрированной уксусной кислотой. В течение 10 часов выпадает осадок, вес которого после сушки на воздухе равен 3 г. Фильтрат упаривают наполовину, отделяют выпавший ацетат натрия и концентрированной соляной кислотой доводят до рН 3—4. Это позволяет получить еще 3 г амина. Полученные 6 г амина очищают растворением в 10%-ном растворе аммиака и выделением концентрированной уксусной кислотой. Получают 5 г амина.

Галлат натрия. К. раствору 20,4 г (0,12 М) галловой кислоты в 80 мл метанола при перемешивании и пропускании водорода добавляют по частям в течение двух минут раствор метилата натрия, приготовленный из 2,5 г (0,11 М) натрия и 50 мл метанола. Реакцию контролируют измерением рН, который поддерживают в пределах 6—7. Раствор перемешивают в токе водорода в течение 30 минут, после чего метанол упаривают наполовину в вакууме в токе метана или азота (см. примечание 1). Выкристаллизовавшийся галлат натрия после охлаждения отфильтровывают в атмосфере метана или азота и промывают 200 мл ацетона. Выделившееся из маточного раствора при добавлении ацетона дополнительное количество галлата натрия отфильтровывают и промывают 300 мл ацетона.

Раствор солянокислого гидроксиламина, нейтрализованного эквивалентным количеством карбоната натрия, добавляют медленно при перемешивании к горячему раствору дитиооксамида в метаноле. После кипячения в течение 30 мин на паровой бане раствор упаривают наполовину и охлаждают. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды с применением активированного угля. Оксамидоксим представляет собой вещество белого цвета с температурой плавления 202°. Выход 75%.

Отфильтрованную массу переносят в колбу, заливаю" 1 л 4%-ной серной кислоты и нагревают при периодически перемешивании на водяной бане 5 ч при температуре peas ционной смеси 85—88°. Затем гидролизат отфильтровывают остаток отжимают на фильтре и промывают водой. Фил,: трат нагревают для осветления с активированным угле,, при 50° в течение 40 мин. Уголь отфильтровывают, фильтрат доводят до нейтральной реакции добавлением небольших порций карбоната бария. Отфильтрованный от осадка раствор упаривают наполовину и пропускают последовательно через колонки с катионитом (КУ-1) и анионитов' (АИ-1).

Маточный раствор упаривают наполовину и получают еще нескольк граммов фетгилгидразинсульфокислоты.

Хлорид 3-[2-амино-4-(2-гидрокси-4,4-диметил-6-оксо-1-циклогексенил)-1,3-тиа-золия] (2). К раствору 3.25 г (15 ммоль) 2-хлорацетилдимедона 1 [1] в 10 мл этанола прибавляют раствор 1.2 г (15.8 ммоль) тиомочевины в 10 мл этанола и выдерживают при 60°С, следя за ходом реакции с помощью ТСХ. После завершения реакции (4.5 ч), реакционную смесь упаривают наполовину, разбавляют эфиром до слабого помутнения и оставляют при +5°С до завершения кристаллизации. Осадок перекристаллизовывают из смеси этанола и эфира, получают производное 2, бледно-желтые кристаллы, выход 82%, Тпя 154-156°С.

В трехгорлую колбу емкостью 700 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, помещают растворы 10 г (0,033 моль) 5,6,7,8-тетрафтор-2-ме-тил-3-карбэтоксихромона (стр. 205) в 40 мл сухого ацетона и 10,4 г КМп04 в 360 мл сухого ацетона. Реакционную смесь перемешива-' ют 16 ч при комнатной температуре, отгоняют ацетон на роторном вакуум-испарителе, а остаток кипятят 1 ч с 0,5—0,6 л воды. Отфильтровывают осадок Мп02 и промывают его на фильтре несколько раз кипящей водой. Фильтрат упаривают наполовину, подкисляют НС1 до рН ~3—4 и непрерывно экстрагируют эфиром {20 ч). После отгонки эфира выделяют 9,6 г сырого продукта; его кристаллизуют из воды. Выход тетрафторсалициловой кислоты 4,7—4,9 г (68—71%); т.-пл. 169,5—171 °С,

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, которая погружена в поглотительную склянку с насыщенным раствором баритовой воды (примечание 1), помещают 4,44 г (0,03 моль) коричной кислоты в 35 мл ацетона и 6 г (0,052 моль) монохлорацетата натрия в 18 мл воды. Смесьохлаждают до 5°С и из капельной воронки постепенно прибавляют охлажденный раствор соли диазония. Реакция начинается при 8°С. Прибавление соли диазония ведут так, чтобы выделяющиеся газы проходили в склянку со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Процесс продолжается 2—2,5 ч, температура в конце реакции достигает 15 °С. После этого перемешивают еще 20 мин, выпавший продукт отфильтровывают, фильтрат упаривают наполовину при слабом нагревании в

ют. Верхнюю водную фазу экстрагируют дих-лорпмстэном (ЗхЮ ил) и объединенные органические зкстракш сушат над сульфатом магния. Затем Отфильтрованный раствор упаривают, полученный тнким обра.чом остаток растио-[1ИЮТ в днэтиловом эфире (2С мл) и филыруюг рэспщр через с.':он целита* Ллй удаления оставшихся соединений рутения. Фильтрат упаривают, а из остатка после очистки методом молекулярной перегонки лолуч&юг пентановую кислоту (0,18 г, 68%). ,

ченне кеобходнмпго времени (см. табл. 4.5). После охлаждении смесь фильтруют для удаления нитрита таллня(1) н разбавляют фильтрат водой (1СО мл). Йодный раствор .чкетрагнруют хлороформом (2х2Г) мл), объсди-нйшые экстракты гушат и упаривают. Полученный таким сбразом сырой продукт растворяют в смеск бензол- хлороформ (объемное гаотношеиие 1:1) н пропускают через короткую колонку (2x10 см) с промытым кислотой оксидом алюминия, используя н качестве элювнта ту же смесь растворителей, чтоВи удалить следы неорганических еслей таллии. Упарннаниру злюата получают с!«рой бенянл, кпорый пчнщают перекристаллизацией или перегонкой.

Приливают раствор трехфтористой сурьмы к раствору фтористого калин и упаривают полученный раствор калия-сурьмы фтористого под инфракрасной лампой досуха при перемешивании.

циями по 200 мл Объединенный фильтрат упаривают, полученный оса-

остаток растворяют в воде и вновь упаривают. Полученный

До сих пор таким образом получен только бензальдегид нз бензанилидимид-хлорида. В эфирном растворе последний не реагирует с магнием; напротив, в уксусном эфире в присутствии кода реакция идет слишком бурно. Лучше всего смешать реагенты в эфирном или бензольном растворе и затем добавить некоторое количество уксусного эфира. После непродолжительного кипячения смесь взбалтывают с водой и затем верхний слой отделяют и упаривают. Полученный Е остатке бензилиденани-лин или кристаллизуют из петролейного эфира, или разлагают разбавленной соляной кислотой и отгоняют образовавшийся бензальдегид с водяным паром. Выход около 40—45%.

В абсолютно безводном эфире в атмосфере сухой углекислоты реакция не начинается вовсе или начинается только спустя продолжительное время. В подобных случаях реакцию можно вызвать немедленно прибавлением к смеси небольших количеств обыкновенного эфира или твердой сулемы. Из эфирного раствора, который, кроме кетена, содержит весь хлористый цинк в растворенном состоянии, последний осаждают прибавлением 100 с.у? петролейного эфира. После отделения хлористого цинка и отгонки растворителя кетен остается в виде коричневого масла. Для полного удаления хлористого цинка продукт растворяют в 30 см3 петролейного эфира, раствор фильтруют и фильтрат упаривают. Полученный таким образом сырой кетен вполне пригоден для большинства препаративных целей. Все вышеописанные операции целесообразно вести в атмосфере сухого углекислого газа в специально сконструированном приборе, так как дифенилкетен легко окисляется кислородом воздуха и легко реагирует с водой.

Реакционную массу разлагают водой и сероуглеродный слой последовательно промывают разбавленными растворами кислоты и соды и упаривают. Полученный эфир омыляют щелочью, раствор подкисляют соляной кислотой (не серной!) и арил-глиоксиловую кислоту извлекают эфиром. При промывании сероуглеродного раствора раствором соды происходит частичное омыление, и поэтому некоторое количество арилглиоксиловой кислоты можно извлечь эфиром из подкисленных соляной кислотой содовых промывных растворов.

В 80 мл ацетона растворяют 8 г бензилмеркапталя 2,3; 4,5-ди-О-циклогексилиден-.?-арабинозы и добавляют 8 мл воды. Раствор помещают в трехгорлую колбу, снабженную холодильником и механической мешалкой. При энергичном перемешивании к раствору прибавляют 8 г мелко растертой желтой окиси ртути и 8 г сулемы в 20 мл ацетона. Смесь перемешивают 1 ч при 45—50°, после чего осадок отфильтровывают и промывают ацетоном. Фильтрат упаривают при 30—35° в вакууме водоструйного насоса досуха. Остаток экстрагируют 40 мл хлороформа, вытяжку фильтруют, промывают насыщенным раствором иодида калия, водой, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают. Полученный сироп хроматографируют на колонке с окисью алюминия в смеси бензол — хлороформ 2 : 3. Получают 3,9 г (85% от теоретического) хроматографически чистой сиропообразной 2,3; 4,5-ди-О-циклогексилиден-аль-?-ара-бинозы с Rf 0,2 Ыд—12,5° (с 2,1, хлороформ).

К суспензии 2,0 г AgNO3 в 30 мл абсолютного ацетона и 5 мл коллидина добавляют раствор 3,7 г 3, 4, 6-три-О-аце-тил-2-ацетамидо-2-дезокси-а-1)-глюкопиранозилхлорида в 20 мл абсолютного ацетона. Смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре, разбавляют 100 мл СНС13, фильтруют. Фильтрат упаривают, остаток растворяют в СНС13, промывают водным раствором КНСО3) сушат над К2СО3, упаривают досуха. Остаток растворяют в эфире, фильтруют через слой А12О3 и упаривают. Полученный сырой продукт хроматографируют на А12О3, элюируя эфиром. Фракции, содержащие хроматографически однородный окса-золин, объединяют, фильтруют и упаривают. Остаток сушат при 40—50° (1 мм pm. cm.). Выход 1,67 г (51% от теоретического), бесцветный сироп, [a]D+10±2° (с 0,97, СНС13).

ления реагентов осадок тщательно соскабливают со стенок колбы, отфильтровывают, колбу и осадок трижды промывают бензолом, порциями по 200 мл. Объединенный фильтрат упаривают, полученный осадок снова растворяют в бензоле и хроматографируют на А12О3 (колонка диаметром 4 см, 100 г А12ОЧ на каждые 10 г продукта). В качестве элюента используют бензол (около 5 л). После удаления банзола выделяется продукт в виде белого кристаллического вещества. Его можно использовать в дальнейших синтезах без очистки. Для получения чистого препарата соединение можно перекристаллизовать из смеси бензола с гептаном. Т. пл. 110—111 °С. Выход 75 %. ПМР (СШ3), б : 3,6 м д. (м., — ОСН2—, — NCH2—), 4,00 м. д. (с., —СОСН2—)•

Осветленный раствор поступает на вакуум кристаллизацию для выделения кристаллического продукта FeSO4 7HjO Кристаллизация железного купороса достигается охлаждением раствора до 10—15 "С за счет испарения воды в вакууме Кристаллы железного купороса отделяют центрифугированием, а очищенный раствор сульфата титана упаривают Полученный раствор называется предгидролизным Раствор имеет сильнокислую реакцию Содержание серной кислоты в нем характеризуется величиной кислотного фактора, т е отношением содержания активной кислоты (свободной и связанной с титаном) к содержанию солей титана в пересчете на ТЮ2 Для предгидролиз-ного раствора величина кислотного фактора составляет 1,9—2,1

Усложняет конструкцию Условиями проведения Успешного протекания Усталостной прочностью Усталостное разрушение Устанавливается равновесие Установить некоторые Углеродными скелетами Установившемся сдвиговом