Главная --> Справочник терминов


Ускорения кристаллизации (Е) при фиксированном ускоряющем напряжении (V). Разделяю-

Рис. VII. 2. Траектории 100 электронов в ПЛША на кремнии по осям лиг (см. рис. VII. I), рассчитанные по методу Монте-Карло при ускоряющем напряжении 10 кВ (а) и 20 кВ (6").

Сополимеры глицидилметакрилата с хлоралкилированными стиролами (Mw — 105) показывают чувствительность 10~6 Кл/см2 при ускоряющем напряжении 20 кВ. Технология обработки их такая же, как и у резистов на основе сополимера глицидилметакрилата с 3-хлорстиролом [пат. США 4208211].

показывают чувствительность ЫО-7—5-10~7 Кл/см2 при ускоряющем напряжении 5—20 кВ [пат. США 4315067]. С использованием этого резиста можно получить хромовую маску с разрешением 1 мкм.

150°С в течение 30 мин чувствительность пленки составила Ю-5 Кл/см2 при ускоряющем напряжении 10 кВ.

1,2-Этилендикарбоксильная группа, вводимая в боковую цепь, полимера в количестве 1—20 % от массы мономерного звена, повышает чувствительность полимера к электронному излучению [пат. США 4273858, 4349647; заявка Японии 54—24657]. Модифицированный таким образом сополимер бутадиена со стиролом показал чувствительность около 10~7 Кл/см2 и контрастность 1,38 (27 кВ); при ускоряющем напряжении 10 кВ чувствительность составляет 1,5-Ю-10 Кл/см2, разрешение 0,7 мкм; чувствительность к рентгеновскому излучению 0,03 Дж/см2.

При ускоряющем напряжении, равном 100 кВ, которое типично для современных электронных микроскопов, длина волны Я «0,04 А. Однако практически разрешающая способность лучших современных электронных микроскопов на два порядка ниже и составляет 1—5 А. Серийно выпускаемые приборы обычно имеют разрешающую способность около б Аи увеличение 2-Ю5—2-10°. Изображение микрообъектов в электронном микроскопе рассматривается с помощью специального экрана, флюоресцирующего под действием электронов, или фотолрафируется. Обычно в электронном микроскопе изучают картину, получающуюся при прохождении электронов через тонкий слой (пленку) вещества.

В качестве объекта исследования использовали ПВС с молекулярным весом 85000. Капли водного раствора ПВС концентрации 0,01% наносили на парлодионовые подложки, укрепленные на сетках. Затем препараты оттеняли сплавом Pt—Pd под, углами 10—20°. В ряде случаев растворы ПВС с концентрацией 0,01% готовились разбавлением более концентрированных растворов, которые выдерживались при температурах от 10 до 80° С на протяжении от 1 часа до нескольких суток. Изменение рН растворов ПВС производили путем добавления капель 0,1 н. НС1. Препараты изучались под электронным микроскопом Хита-чи-11 при ускоряющем напряжении 75 кв.

отношением массы к заряду). Наиболее широко используемым методом разделения по массам является применение магнитного поля, силовые линии которого перпендикулярны траектории ионов. В этом случае радиус кривой движения иона (г) при данном ускоряющем напряжении и при напряженности магнитного поля Н определяется отношением массы к заряду (т/г):

Изменяя напряженность магнитного поля Н при постоянном ускоряющем напряжении 17, можно последовательно подавать на Коллектор регистрирующего устройства 7 ионы с той или иной массой. Таким образом осуществляется развертка спектра.

В данной работе нами был использован метод дифракции электронов для исследования структуры расплавов следующих полимеров: полиэтилена (ПЭ) высокой плотности, гуттаперчи, политрифторхлорэтилена (ПТФХЭ), полиэтиленсебацината (ПЭС) и полидиметилсилоксана (ПДМС). Пленки полимеров приготовляли из растворов на медных электролитических сетках без какой-либо подложки. Электронограммы от исследуемых полимеров получали на горизонтальном электронографе ЭГ при ускоряющем напряжении около 60 кв. К электронографу было присоединено секторное устройство, выравнивающее интенсивность по дифракционному полю.

тельной воронки и сушат, нагревая на водяной бане с хло-. РИДОМ кальция. По охлаждении масло отделяют от затвердевшего кристаллогидрата хлорида кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую около 180 °С. Эту фракцию охлаждают смесью льда с солью и слегка потирают стенки колбы стеклянной палочкой для ускорения кристаллизации. Образовавшиеся кристаллы 4-бромтолуола отфильтровывают от маслянистой части на воронке Бюхнера. Т. пл. 25—26 °С. Выход продукта 5—6 г (33—40 %). Продукт очищают перекристаллизацией из спирта.

Солянокислый раствор диметиланилина также охлаждают ледяной водой и при перемешивании вливают в раствор диазосоединения. Через 5—10 мин образуется густой пастообразный продукт красного цвета. К нему добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия (до щелочной реакции) и нагревают до кипения (для ускорения кристаллизации). Затем смесь охлаждают до 5 °С. Через некоторое время начинают выпадать оранжево-коричневые листочки натриевой соли азокрасителя. Через 1,5 ч осадок отсасывают, перекристал-лизовывают из воды и .сушат при 30—40 °С. Выход почти количественный.

Часто для разделения продуктов реакции, обладающих различной растворимостью, для ускорения кристаллизации или для более полного выделения вещества из маточного раствора требуется применять охлаждение.

6. Какие способы ускорения кристаллизации Вам известны?

с < После окончания реакции смесь перегоняют с водяным паром t до тех пор, пока не перестанет собираться на дне приемника тяжелая маслянистая жидкость. Ее отделяют с помощью делительной '>- воронки и сушат, нагревая на водяной бане с безводным хлоридом . кальция. Охладив продукт до комнатной температуры, его отделя-; ют от затвердевшего кристаллогидрата хлорида кальция и перего-'• няют, собирая фракцию, кипящую около 180°С. Полученную жидкость охлаждают смесью льда с солью и слегка потирают стенки колбы стеклянной палочкой для ускорения кристаллизации. Образовавшиеся кристаллы n-бромтолуола отфильтровывают от маслянистой части на воронке Бюхнера.

Смесь 50 г(0,3 мол.) ацеталя ^/-глицеринового альдегида (стр. 65) и 500 мл 0,1 н. серной кислоты оставляют стоять в продолжение семи дней при температуре около 20° (примечание 1). К полученному раствору прибавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты, затем тщательно нейтрализуют его раствором гидрата окиси бария (примечание 2), перемешивают с 5 г животного угля, фильтруют и выпаривают фильтрат в вакууме при 10 мм (примечание 3), до полного прекращения отгонки воды. Для ускорения кристаллизации остаток обрабатывают равным объемом абсолютного спирта, выпавшие кристаллы отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе над натронной известью и хлористым кальцием. Выход ^/-глицеринового альдегида, плавящегося при 137—139°, составляет 22 г (80% теоретич.).

3. Для ускорения кристаллизации можно потереть стенки сосуда стеклянной палочкой или же внести затравку. Эту затравку легко получить, выливая небольшое количество реакционной смеси в большое количество воды. Осадок отфильтровывают, обрабатывают спиртом и сушат при 40°.

2. Для ускорения кристаллизации можно растирать

4. Обычно кристаллы выпадают уже через 2—5 дней, но иногда возможна более длительная выдержка. Для ускорения кристаллизации можно добавить еще 1—2 капли диэтиламина.

3. Для ускорения кристаллизации следует время от времени растирать загустевшую массу стеклянной палочкой.

Бромистый ванадил очень прудво кристаллизуется. Для ускорения кристаллизации, перед установкой раствора в эксикатор с фосфорным ангидридом в него добавляют затравку или создают ее трением стеклянной палочки о дно чашки.




Установленных аппаратов Установлено присутствие Установлен следующий Установок подготовки Установок стабилизации Углеводороды обладающие Устойчивых комплексов Устойчивой дисперсии Устойчивого помутнения

-
Яндекс.Метрика