|
|
|
Главная --> Справочник терминов Ускорения разложения 240 г (0,8 мол.) высушенной рицинолеиновой кислоты растворяют в 1600 мл воды, содержащей 64 г едкого кали. В 12-литровую кру-глодонную колбу, снабженную мощной механической мешалкой, помещают 625 г (3,5 мол.) перманганата калия и 7,5 л воды, нагретой до 35°. Для ускорения растворения перманганата смесь перемешивают и, если нужно, подогревают настолько, чтобы температура держалась около 35°. Когда перманганат полностью растворится, к полученному раствору при энергичном перемешивании прибавляют в один прием весь щелочной раствор рицинолеиновой кислоты (примечание 2). Температура быстро поднимается до 75°. Перемешивание продолжают еще полчаса, т. е. до тех пор, пока в пробе, разбавленной водой, не исчезнет окраска перманганата. 2. Для ускорения растворения содержимое колбы иногда помешивают. ускорения растворения металлической меди к исходному водному Активаторы полимеризации — аммиачную воду и водный раствор сульфита натрия — готовят в аппаратах 6 и 8. Последний снабжен мешалкой для ускорения растворения сульфита натрия. Навеску 2 г поливинилового спирта (опыт 5-01) растворяют в 70 мл дистиллированной воды в стакане емкостью 250 мл; для ускорения растворения смесь перемешивают стеклянной палочкой и немного подогревают. Как только образуется гомогенный раствор, его охлаждают до комнатной температуры и фильтруют на стеклянном фильтре в мерную колбу на 10 мл для отделения твердых частиц. Стакан ополаскивают водой и промывную воду фильтруют в мерную колбу. После термостатирования колбы при 25 °С раствор разбавляют водой до метки. Готовят раствор 1,7 г йодной кислоты (Н1О4-2Н2О = Н51Об) в 45 мл дистиллированной воды, фильтруют его в мерную колбу емкостью 50 мл, а затем при 25 °С, разбавляют водой до метки. Так, при высушивании хроматограмм после нанесения пробы Сахаров при 1JO°C сахара могут подвергнуться превращению Лобри де Брюина — Альберда ван Экенштейна под действием примесей основного характера, имеющихся в бумаге, что, естественно, может сделать результаты эксперимента ненадежными92. По этой же причине при упаривании или длительном хранении растворов моносахаридов следует обращать особое внимание на рН раствора и не допускать его отклонений от нейтрального, особенно в щелочную сторону. При приготовлении растворов моносахаридов в таких растворителях, как пиридин или диметилформамид, нельзя нагревать смесь для ускорения растворения. Зубчатый насос (рис. 6.11) служит для передав из одного аппарата в другой и ускорения растворения ната. В корпусе насоса размещены шестерни, перекг вискозу. Направление вращения шестерен показано i стрелками. Поступающая вискоза заполняет пространс зубьями шестерен и подается ими в разные стороны: в< стеренкой — вверх, нижней — вниз. В момент сопрш зубьев шестерен вискоза, находящаяся между ними, вы, ся и поступает в нагнетательную трубу. Для удалена вискозы, находящихся между зубьями в момент, когда шестерни входит в промежуток между зубьями другой, шестеренке предусмотрены радиальные отверстия. На в; ся соответствующие канавки, по которым вискоза попг седние отверстия, сообщающиеся с промежутками ме» не находящихся в сцеплении, и поступает в общий поток При перекачивании вискозы зубчатые насосы pan мочки ксантогената, вследствие чего ускоряется npi творения. разУется полужидкий слой, препятствующий про-ВНУТРЬ комка. Для ускорения растворения Зубчатый насос (рис. 6.11) служит для передачи вис; из одного аппарата в другой и ускорения растворения ксан ната. В корпусе насоса размещены шестерни, перекачивай вискозу. Направление вращения шестерен показано на рис стрелками. Поступающая вискоза заполняет пространство MS зубьями шестерен и подается ими в разные стороны: верхней стеренкой — вверх, нижней — вниз. В момент соприкоснов зубьев шестерен вискоза, находящаяся между ними, выдавлм ся и поступает в нагнетательную трубу. Для удаления оста вискозы, находящихся между зубьями в момент, когда зуб о шестерни входит в промежуток между зубьями другой, в вед( шестеренке предусмотрены радиальные отверстия. На валу им ся соответствующие канавки, по которым вискоза попадает i седние отверстия, сообщающиеся с промежутками между зу! не находящихся в сцеплении, и поступает в общий поток. Принимая Z)=l,2-10~5 см2/с, находим, что уже при размерах частиц ксантогената 0,5—1,0 см продолжительность растворения может достигать 3—10 ч. Для ускорения растворения необходимо измельчать ксантогенат до частиц размером 1—3 мм. Это производится путем пропускания суспензии ксантогената через растирающие и измельчающие устройства. 2. Для ускорения растворения содержимое колбы иногда помешивают. Находящийся в водном растворе гидросульфат фенилдиазония постепенно разлагается водой с выделением азота и образованием фенола. Для ускорения разложения содержимое стакана переносят в круглодонную колбу вместимостью 500 мл и нагревают на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Фенол отгоняют с водяным паром из этой же колбы. Отгонку Полученную прозрачную реакционную смесь помещают в пол-литровую колбу для перегонки с водяным паром (рис. 15) и выдерживают 15—20 мин при комнатной температуре. При этом сульфат фенилдиазония начинает разлагаться с выделением азота и образованием фенола Для ускорения разложения раствор соли диазо-ния нагревают на водяной бане при 40—50 °С до тех пор, пока не прекратится выделение азота После этого фенол отгоняют с водяным паром до отрицательной реакции погона на фенол (проба погона дает лишь слабое помутнение с бромной водой). Полученный дистиллят насыщают хлоридом натрия (7—8 г), переносят в делительную воронку и эфиром экстрагируют фенол (два-три раза по 30 мл). Эфирный раствор фенола сушат прокаленным хлоридом кальция, эфир отгоняют на водяной * Для ускорения разложения к полученной смеси следует добавить немного видимому, необходим для ускорения разложения диазокетона Температура вулканизации. Скорость разложения перекиси на свободные радикалы зависит от температуры. Взаимодействие свободных радикалов с полимером протекает быстрее, и поэтому реакция разложения определяет скорость процесса. Продолжительность вулканизации при различных температурах рассчитывают по графику аналогичному тому, который приведен на рис. 7.3. При условии, что высокие температуры не оказывают иного влияния, кроме ускорения разложения перекиси, свойства материалов, вулканизованных при различных температурах, должны быть в общем одинаковыми. Это и подтверждается на примере вибратана 5004, от-вержденного при 150, 177 и 204 °С [13]: Находящийся в водном растворе сернокислый фенилдиазоний уже при комнатной температуре постепенно разлагается с выделением азота и образованием фенола. Для ускорения разложения раствор соли диазония нагревают в круглодонной колбе на слабокипящей водяной бане. Как только выделение азота замедлится, фенол отгоняют из той же колбы с водяным паром; отгонку производят до тех пор, пока проба погона не перестанет давать осадка с бромной водой, т. е. до отрицательной реакции на фенол. Отогнав фенол полностью, насыщают дистиллят хлористым натрием и несколько раз из него извлекают фенол эфиром. Эфирный раствор фенола сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют и фенол перегоняют из маленькой колбы с воздушным холодильником. Фенол часто кристаллизуется в холодильнике. Чтобы вещество не закупорило трубку, ее по мере надобности нагревают слабым пламенем горелки. Температура кипения чистого фенола 183° С *. При охлаждении препарат должен закристаллизоваться. Выход 6 г (65% теоретического), т. пл. 41° С. Полученный прозрачный раствор соли диазония переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и оставляют на 15—20 мин при комнатной температуре. Находящийся в водном растворе сернокислый фенилдиазоний при этом постепенно разлагается с выделением азота и образованием фенола. Затем для ускорения разложения раствор нагревают на водяной бане (прибор 2) при 40— 50 °С, время от времени взбалтывая содержимое колбы до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков азота (15—20 мин). Полученный прозрачный раствор соли диазония переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и оставляют на 15—20 мин при комнатной температуре. Находящийся в водном растворе сернокислый фенилдиазоний при этом постепенно разлагается с выделением азота и образованием фенола. Затем для ускорения разложения раствор нагревают на водяной бане (прибор 2) при 40— 50 °С, время от времени взбалтывая содержимое колбы до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков азота (15—20 мин). На машинах ПН-300-ИЗ довосстановление нити осуществляется в вертикальных трубках 7 длиной 1,5—2,0 м и на довосстанови-тельных роликах 8, путь нити на которых равен 40 м. Этого вполне достаточно для полного разложения ксантогената при 85 °С. Для ускорения разложения ксантогената концентрацию H2SO4 в пластификационной ванне поддерживают на уровне 25—35 г/л, а содержание ZnSO4 должно быть не выше 10—12 г/л. Пластифи-кационную ванну подают на среднюю часть роликов через штуцер 17, а на крайние ролики через штуцер 16 подают небольшое количество оборотной воды (5—8 л/ч), что обеспечивает практически полное удаление ZnSO4 с нити. Вода, обогащенная ZnSO4, смешивается с пластификационной ванной, избыток которой подается на регенерацию. Окончательная промывка нити осуществляется на отделочных роликах 9, на среднюю часть которых 15 подается оборотная, а на конечную 14 — свежая умягченная вода. Авиважная обработка осуществляется на роликах 10 путем орошения водной эмульсией или раствором авиважного препарата. * Для ускорения разложения к полученной смеси следует добавить не-м разбавленной НО.-Прим, перев, .А, Для доокисления альдегидов и лолуальдегидов до соответству ющих монЪ- и дикарбоновых кислот термическое разложение озо видов обычно-проводят в окислительной Среде. Эта стадия прохо дит с меньшей скоростью, чем стадия озонолиза. Для ускорения разложения озонидов предложено использовать в качестве катали заторов фосфорную кислоту, ацетаты или нафтенаты марганца, кобальта и других металлов.  Установлено положение Установлено следующим Установок непрерывного Установок сероочистки Устойчивые карбокатионы Устойчивые кристаллические Устойчивым соединением Устойчивое состояние Углеводороды окисляются |
- |
Навигация