Главная --> Справочник терминов


Установить количество Для проведения прививки озонированную пленку помещают в ампулу, заполненную 10%-ным водным раствором акриламида. Ампулу помещают в термостат, в котором предварительно устанавливают температуру 80 °С. Контроль температуры осуществляют термометром, находящимся в непосредственной близости от ампулы. Реакцию прививки проводят в течение 1 ч, затем ампулу охлаждают, открывают и переносят пленку в колбу с 50 мл 2 %-ного раствора соляной кислоты. Отмытый от мономера образец привитого сополимера сушат в вакуумном шкафу при 60 °С в течение 30 мин и взвешивают. Изменение массы образца X (в %) в результате прививки рассчитывают по формуле

3. Включают термостатирующий блок и устанавливают температуру 60 °С.

В автоклав вместимостью 0,5 л, снабженный механической мешалкой, помещают 24 г (0,6 моль) гидроксида натрия, 100 мл дистиллированной воды, 55 г (0,5 моль) резорцина и 10 г скелетного никеля. В автоклаве создают давление 70-100 атм и устанавливают температуру не выше 50 °С (при более высокой температуре образуются сложные продукты конденсации). Через 10-12 ч поглощается рассчитанное количество водорода.

В автоклав для гидрирования подвысоким давлением помещают раствор 24 г (0,6 моля) едкого натра, 100 мл воды и 55 г (0,5 моля) резорцина вместе с 10 г восстановленного стандартного никелевого катализатора, применяемого для гидрогенизационных процессов в нефтяной промышленности (примечание 1), или никеля Репея1. В автоклаве создают давление водорода, равное 70—НО am, и устанавливают температуру на уровне 50° (примечание 2). Включают

В сушильный шкаф (примечание 1) ставят необходимое количество глиняных или эмалированных тарелок или противней и устанавливают температуру на уровне 98—99° (примечания 2 и 3). После того как температура "установится, противни вынимают, быстро покрывают тонким слоем (не более 2—4 мм) истолченной в порошок (примечание 4) водной щавелевой кислоты и затем быстро ставят обратно в шкаф. На несколько минут температура слегка понижается (примечание 5). После того как температура внутри шкафа вновь достигнет 98—99°, нагревание продолжают в течение 2 час., поддерживая ту же температуру. Затем продукт снимают с противней, измельчают, если он спекся, и тотчас же переносят в склянки, Из 100 г водной щавелевой кислоты получают 69—70г(9б—98%теоретич.) обезвоженного продукта (примечание 6). Продукт содержит 99,5—100% щавелевой кислоты, что определяется титрованием щелочью (примечание 7).

Перед началом экспериментов установку продувают водородом. Не прекращая подачи водорода, с помощью автотрансформатора 9 устанавливают температуру 480 СС и при этой

Для пуска установки включают обогрев реактора и устанавливают температуру в интервале 70— 9П°С. Включают подачу ацетилена с заданной объемной скоростью 0,3 — 3,0 мин- '. В ходе опыта обеспечивают постоянство расхода ацетилена с заданной скоростью.

устанавливают температуру на уровне 98—99° (примечания 2 и 3).

устанавливают температуру на уровне 98—99° (примечания 2 и 3).

На контактном термометре вращением его магнитной головки устанавливают температуру (70 ± 1 )°С. На пульте управления термостата поворачивают ручку в положение «Включено» и по загоранию красной лампочки убеждаются в исправности электронагревательной системы. Нагревание до 70 °С продолжается в течение 45—60 мин. Открывают дверцу термостата, поворачивают выдвижную площадку 16 (см. рис. 7.5) пластометра до упора выступа 17 и поворотом рукоятки 5 плавно опускают верхнюю подвижную плиту 13, масса которой вместе с грузом 10 и стержнем 7 составляет (50 ± 1) Н. С помощью гайки / устанавливают стрелку индикатора 2 на нуль. Толщиномером измеряют толщину металлических пластинок (целлофана или кальки) с погрешностью до 0,01 мм и помещают их в термостат.

ным грузом при изменении температур испытания на 2—4 °С. По результатам испытания строят кривую зависимости деформации от температуры и по ее излому устанавливают температуру механического стеклования образца.

В последнее время очень часто N2 из негерметически отобранных проб осадков (а нами изучаются только такие пробы) вообще не определяется, поскольку этот газ считается неинформативным. Однако такое убеждение не обоснованное. По содержанию N2 можно установить количество 02, которое пошло на реакцию при соприкосновении пробы осадка, поднятого со дна водоема, или же керна с атмосферой. Так, например, если содержание N2 определено в 100 см3/л, это значит, что образец "поглотил" примерно 26 см3/л О2 (100:3,8). Это, конечно, огромная величина 02> который мог окислить различные продукты в образце -0В, реакционно способное железо и др. На основании этих данных можно предположить, что большое количество СО в негерметически отобранных

Этим методом можно установить количество метальных групп, приходящихся в среднем на одну макромолекулу полиэтилена, т. е. суммарное количество длинноцепных и короткоцепных ответвлений.

В результате этой реакции одна из двойных связей формально присоединяет лишь один атом галогена, второй атом выделяется в виде галоидоводороднои кислоты. Оставшаяся двойная связь реагирует с галогеном обычным образом. Для учета этого процесса при определении непредельности необходимо точно установить количество выделяющейся галоидоводороднои кислоты. Увеличение полярности растворителя способствует подавлению 'реакции циклизации.

Способ проведения восстановления в принципе не отличается от восстановления сложных эфиров Однако выходы в еще большей степени зависят от продолжительности процесса, которая должна быть как можно меньше. Необходимо также установить количество потребляемого натрия с таким расчетом, чтобы избыток его был минимальным Сразу же после растворения натрия реакцию останавливают путем быстрой нейтрализации концентрированной соляной кислотой (проба на конго красный) [161], избегая при этом разогревания смеси С пелыо сокращения продолжительности реакции лучше использовать спирты с более высокой температурой кипения, например бутиловый или амиловый, либо вести процесс в нейтральном растворителе (толуоле) [162]. Восстановление нитрилов натрием в спирте приводит к образованию аминов или углеводородов и цианистого натрия [93].

Для превращения циклогексана и его производных в ароматические соединения предложены различные способы. При действии избытка брома в присутствии бромистого или хлористого алюминия при комнатной температуре на гомологи циклогексана происходит одновременное дегидрирование и бромирование,, причем образуются три- и тетрабромпроизводные ароматических углеводородов. Этот метод вполне может служить для идентификации полиметильных производных циклогексана, так как алкильные группы остаются при этом незатронутыми 12. Способ, позволяющий установить количество циклогексана в смеси, содержащей парафиновые углеводороды, состоит в каталитическом дегидрировании при пропускании смеси углеводородов

Полное сожжение органического соединения, проводимое в атмосфере чистого кислорода в присутствии катализатора (например, оксида ванадия(У) V20f)), является ценным аналитическим методом. После сожжения навески соединения и взвешивания образовавшихся оксидов можно рассчитать <его эмпирическую формулу. Поскольку такой анализ не позволяет установить количество присутствующего кислорода (почему?), его определяют •обычно по разности масс. О наличии кислорода можно судить и с помощью спектральных методов.

Структура пика поглощения и значения констант расщепления позволяют говорить об окружении данной группировки, о том, какие группы влияют на сверхтонкое расщепление этого пика При анализе спектра ЯМР рассчитывают химический сдвиг каждой группы и по таблицам химических сдвигов определяют, к каким соединениям или группировкам можно отнести каждую из исследуемых групп пиков. Предположив структурную формулу для данного вещества, по интенсивности пиков находят отношение количества протонов в группах. Учитывая, что общее количество протонов известно, например, из данных элементного анализа, можно установить количество протонов в каждой группе и окончательно - структуру вещества.

Применялся также анализ продуктов реакции без фактического выделения всех компонентов смеси. Количество содержащейся в смеси окиси можно определить, если подействовать на продукт реакции амином, например -пиперидином, а затем путем взвешивания установить количество образовавшихся растворимых в кислоте веществ (аминоспиртов). Количество карбонильного соединения может быть определено при помощи реагента Жирара или при помощи других реагентов на карбонильную группу. Состав карбонильной фракции можно установить количественно посредством изучения инфракрасных спектров [33, 109].

Метод потенциометрического титрования дает возможность анализировать очень слабые кислоты и кислоты при больших разбавлениях, а также в при-сутствии окрашенных веществ, окислителей и коллоидов. Кроме того, этот метод позволяет определять непосредственно и количественно один или несколько совместно присутствующих компонентов раствора. На основании кривых титрования можно установить количество оттитрованных групп. По точкам эквивалентности можно определить эквивалентные веса, а следовательно, возможный молекулярный вес органической кислоты или основания. *

Для превращения циклогексана и его производных в ароматические соединения предложены различные способы. При действии избытка брома в присутствии бромистого или хлористого алюминия при комнатной температуре на гомологи циклогексана происходит одновременное дегидрирование и бронирование,, причем образуются три- и тетрабромпроизводные ароматических углеводородов. Этот метод вполне может служить для идентификации полиметильных производных циклогексана, так как алкильные группы остаются при этом незатронутыми12. Способ, позволяющий установить количество циклогексана в смеси, содержащей парафиновые углеводороды, состоит в каталитическом дегидрировании при пропускании смеси углеводородов




Устойчивое состояние Углеводороды окисляются Устойчивость полимерных Устойчивости различных Устройства обеспечивающие Утомления полимеров Увеличения эффективности Увеличения интенсивности Увеличения молекулярной

-
Яндекс.Метрика