|
|
|
Главная --> Справочник терминов Установление идентичности Для установления зависимости между содержанием в жидкости данного компонента х и содержанием его в парах у в произвольном сечении / — / укрепляющей части колонны составляем материально-тепловые балансы части колонны выше этого сечения и конденсатора колонны. установления зависимости "структура-активность", в том числе квантовохими- душистых веществ, а также установления зависимости межт.у В химии полимеров метод полярографии применяется [21] для анализа степени чистоты мономеров и исходных продуктов синтеза высокомолекулярных соединений; для контроля и изучения процессов получения и деструкции полимеров, в том числе определения констант скорости роста и энергии активации процесса полимеризации; для определения в полимерах остатков непрореагировавших мономеров, остатков катализаторов, разнообразных добавок (пластификаторов, стабилизаторов, ингибиторов и др.), следов металлов; для количественного определения полярографически активных функциональных групп в цепи макромолекул; для идентификации полимеров и т.д. Полярографический метод применяется для изучения электрохимического инициирования полимеризации, установления зависимости реакционной способности органических соединений от их строения. Для установления зависимости между высотами насыпного слоя и свободного вспенивания были исследованы композиции, отличающиеся друг от друга содержанием и размером частиц наполнителя, количеством и видом газообразователя и другими добавками. Эксперимент заключался в следующем. В бункер лабораторной установки непрерывного формования загружали исследуемую композицию. С помощью винтов регулировали высоту насыпного слоя. На выбранной высоте насыпного слоя эксперимент длился от момента входа композиции в ФНК до выхода из нее вспененной и отвержденной массы. Не прерывая вспененной ленты, в случае установления недостаточной высоты насыпного слоя ее увеличивали до тех пор, пока не получалась пенопластовая плита, имеющая правильную геометрическую форму. При проведении этого эксперимента поддерживался отработанный постоянный температурный режим. Параллельно с пропусканием композиции через ФНК определяли высоту сво-^ бодного вспенивания. Неясным остается вопрос, что происходит между 104 и 106 Гц, хотя проще было бы трактовать Т* как своего рода тройную точку, связанную с разными типами сегментальной релаксации. Но мы стремимся показать как раз «живую» релаксационную спектрометрию и поэтому сознательно останавливаемся на нерешенных проблемах. Рис. XII. 5, с другой стороны, поучителен в методологическом плане: диапазон ТВЭ узок, как по температурам, так и частотам, а поэтому правильнее было бы строить трехмерные графики для релаксационных •спектров. С помощью ЭВМ это довольно просто. Дело, однако, не в характере графиков, а в необходимости одновременного установления зависимости релаксационных характеристик от частоты (времени воздействия) и температуры. Экстракционный анализ использован для установления зависимости глубины отверждения от состава полиэфира, степени поликонденсации, соотношения реагентов, природы и концентрации отвердителей, метода отверждения и продолжительности реакции [214]. Первый синтетический мускус с известным строением — 2,4,6-тринитро-5-грег-бутилтолуол (LXXVI) был получен Бауром* [58, 59]. Впоследствии с целью получения дешевых душистых веществ, а также установления зависимости межт.у химическим строением и запахом Баур и другие исследователи синтезировали многочисленные ннтромускусы. ше расстояние до точки D, тем медленнее идет диффузия H2SO4 в волокно. Для установления зависимости положения точки D от параметров формования было проведено много исследований [34— 36], обобщение результатов которых позволяет сделать определенные выводы: Другой принцип установления зависимости характеристик прочности от различных факторов заключается в том, что разрушение полимеров рассматривается как предельный случай соотношений между напряжением, деформацией и временем или его производной. Рис. 43. Вспомогательный график для установления зависимости ?>2 от у при MB фракций от 70- 10а до 2000.103. Значения т, мг: 15о всех обсуждавшихся выше задачах синтез выполняет чисто препаративную функцию, т. е. поставляет нужные вещества. 15 принципе в таких задачах сам способ получения несуществен: вещества можно выделить из природных источников, получить биохимическим или микробиологическим путем, если это возможно (хотя в большинстве случаен химический синтез оказывается наиболее общим и надежным путем). Ксть, однако, области, в которых синтез выполняет не служебную роль, а составляет самую суть задачи. Речь идет в первую очередь о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных путем неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным, бесспорным доказательством справедливости определенной аналитическими методами структуры нового соединения является его химический синтез и установление идентичности исследуемого вещества с синтетическим. Встречный синтез исследуемого соединения и установление идентичности синтезированного иным путем и исследуемого образцов также достаточны для заключения о строении вещества. а. Установление идентичности образцов а. Установление идентичности образцов . 200 Однако в некоторых областях синтез используется не просто в качестве удобного «подручного средства», а составляет самую суть задачи. Речь идет, и первую очередь, о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных в результате неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным и бесспорным доказательством справедливости структуры, выведенной на основании обычных методов анализа, является его химический синтез и установление идентичности полученного вещества заведомого строения с исследуемым вещестюм. Подобное утверждение сегодня может показаться устаревшим. Действительно, такие мощные современные методы структурного анализа, как спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия высокого разрешения, казалось бы, обеспечивают возможность быстрого установления структур любой сложности. Однако нельзя забывать, что трактовка результатов, получаемых любым из этих физических методов, базируется прежде всего на аналогиях с известными соединениями и потому тем более надежна, чем ближе структура изучаемого соединения к уже изученным. В случае же необычных новых типов структур интерпретация спектров в структурных терминах может стать далеко не тривиальной задачей. Конечно, существует метод, свободный от этих ограничений, а именно рентгеноструктурный анализ (РСА). Этот метод справедливо считается абсолютным методом установления структуры, однако ему присущи ограничения другого, технического характера — он применим лишь в тех случаях, когда можно получить монокристалл исследуемого вещества, что достижимо далеко не всегда. Однако в некоторых областях синтез используется не просто в качестве удобного «подручного средства», а составляет самую суть задачи. Речь идет, в первую очередь, о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных в результате неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным и бесспорным доказательством справедливости структуры, выведенной на основании обычных методов анализа, является его химический синтез и установление идентичности полученного вещества заведомого строения с исследуемым веществом. Подобное утверждение сегодня может показаться устаревшим. Действительно, такие мощные современные методы структурного анализа, как спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия высокого разрешения, казалось бы, обеспечивают возможность быстрого установления структур любой сложности. Однако нельзя забывать, что трактовка результатов, получаемых любым из этих физических методов, базируется прежде всего на аналогиях с известными соединениями и потому тем более надежна, чем ближе структура изучаемого соединения к уже изученным. В случае же необычных новых типов структур интерпретация спектров в структурных терминах может стать далеко не тривиальной задачей. Конечно, существует метод, свободный от этих ограничений, а именно рентгеноструктурный анализ (РСА). Этот метод справедливо считается абсолютным методом установления структуры, однако ему присущи ограничения другого, технического характера — он применим лишь в тех случаях, когда можно получить монокристалл исследуемого вещества, что достижимо далеко не всегда. определение 126 ел. Твердое вещество, установление идентичности 218 Температура Установление идентичности. Полос поглощения, характерных для какого-то определенного моносахарида и присущих только ему, не существует. Поэтому для идентификации путем сравнения со спектром известного соединения приходится снимать ИК-спектр в широком интервале частот, обычно от 4000 до 650 см'1, причем особенно характерной является область 1250—650 см'1, так называемая область «отпечатков пальцев» (fingerprint). Однако в некоторых областях синтез используется не просто в качестве удобного «подручного средства», а составляет самую суть задачи. Речь идет, в первую очередь, о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных в результате неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным и бесспорным доказательством справедливости структуры, выведенной на основании обычных методов анализа, является его химический синтез и установление идентичности полученного вещества заведомого строения с исследуемым веществом. Подобное утверждение сегодня может показаться устаревшим. Действительно, такие мощные современные методы структурного анализа, как спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия высокого разрешения, казалось бы, обеспечивают возможность быстрого установления структур любой сложности. Однако нельзя забывать, что трактовка результатов, получаемых любым из этих физических методов, базируется прежде всего на аналогиях с известными соединениями и потому тем более надежна, чем ближе структура изучаемого соединения к уже изученным. В случае же необычных новых типов структур интерпретация спектров в структурных терминах может стать далеко не тривиальной задачей. Конечно, существует метод, свободный от этих ограничений, а именно рентгеноструктурный анализ (РСА). Этот метод справедливо считается абсолютным методом установления структуры, однако ему присущи ограничения другого, технического характера — он применим лишь в тех случаях, когда можно получить монокристалл исследуемого вещества, что достижимо далеко не всегда. 2. Установление идентичности соединений.  Увеличением интенсивности Увеличением количества Увеличением молекулярного Увеличением плотности Углеводороды соединения Увеличением соотношения Увеличение активности Увеличение коэффициента Увеличение межмолекулярного |
- |
Навигация