![]() |
|
Главная --> Справочник терминов Установление идентичности Для установления зависимости между содержанием в жидкости данного компонента х и содержанием его в парах у в произвольном сечении / — / укрепляющей части колонны составляем материально-тепловые балансы части колонны выше этого сечения и конденсатора колонны. установления зависимости "структура-активность", в том числе квантовохими- душистых веществ, а также установления зависимости межт.у В химии полимеров метод полярографии применяется [21] для анализа степени чистоты мономеров и исходных продуктов синтеза высокомолекулярных соединений; для контроля и изучения процессов получения и деструкции полимеров, в том числе определения констант скорости роста и энергии активации процесса полимеризации; для определения в полимерах остатков непрореагировавших мономеров, остатков катализаторов, разнообразных добавок (пластификаторов, стабилизаторов, ингибиторов и др.), следов металлов; для количественного определения полярографически активных функциональных групп в цепи макромолекул; для идентификации полимеров и т.д. Полярографический метод применяется для изучения электрохимического инициирования полимеризации, установления зависимости реакционной способности органических соединений от их строения. Для установления зависимости между высотами насыпного слоя и свободного вспенивания были исследованы композиции, отличающиеся друг от друга содержанием и размером частиц наполнителя, количеством и видом газообразователя и другими добавками. Эксперимент заключался в следующем. В бункер лабораторной установки непрерывного формования загружали исследуемую композицию. С помощью винтов регулировали высоту насыпного слоя. На выбранной высоте насыпного слоя эксперимент длился от момента входа композиции в ФНК до выхода из нее вспененной и отвержденной массы. Не прерывая вспененной ленты, в случае установления недостаточной высоты насыпного слоя ее увеличивали до тех пор, пока не получалась пенопластовая плита, имеющая правильную геометрическую форму. При проведении этого эксперимента поддерживался отработанный постоянный температурный режим. Параллельно с пропусканием композиции через ФНК определяли высоту сво-^ бодного вспенивания. Неясным остается вопрос, что происходит между 104 и 106 Гц, хотя проще было бы трактовать Т* как своего рода тройную точку, связанную с разными типами сегментальной релаксации. Но мы стремимся показать как раз «живую» релаксационную спектрометрию и поэтому сознательно останавливаемся на нерешенных проблемах. Рис. XII. 5, с другой стороны, поучителен в методологическом плане: диапазон ТВЭ узок, как по температурам, так и частотам, а поэтому правильнее было бы строить трехмерные графики для релаксационных •спектров. С помощью ЭВМ это довольно просто. Дело, однако, не в характере графиков, а в необходимости одновременного установления зависимости релаксационных характеристик от частоты (времени воздействия) и температуры. Экстракционный анализ использован для установления зависимости глубины отверждения от состава полиэфира, степени поликонденсации, соотношения реагентов, природы и концентрации отвердителей, метода отверждения и продолжительности реакции [214]. Первый синтетический мускус с известным строением — 2,4,6-тринитро-5-грег-бутилтолуол (LXXVI) был получен Бауром* [58, 59]. Впоследствии с целью получения дешевых душистых веществ, а также установления зависимости межт.у химическим строением и запахом Баур и другие исследователи синтезировали многочисленные ннтромускусы. ше расстояние до точки D, тем медленнее идет диффузия H2SO4 в волокно. Для установления зависимости положения точки D от параметров формования было проведено много исследований [34— 36], обобщение результатов которых позволяет сделать определенные выводы: Другой принцип установления зависимости характеристик прочности от различных факторов заключается в том, что разрушение полимеров рассматривается как предельный случай соотношений между напряжением, деформацией и временем или его производной. Рис. 43. Вспомогательный график для установления зависимости ?>2 от у при MB фракций от 70- 10а до 2000.103. Значения т, мг: 15о всех обсуждавшихся выше задачах синтез выполняет чисто препаративную функцию, т. е. поставляет нужные вещества. 15 принципе в таких задачах сам способ получения несуществен: вещества можно выделить из природных источников, получить биохимическим или микробиологическим путем, если это возможно (хотя в большинстве случаен химический синтез оказывается наиболее общим и надежным путем). Ксть, однако, области, в которых синтез выполняет не служебную роль, а составляет самую суть задачи. Речь идет в первую очередь о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных путем неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным, бесспорным доказательством справедливости определенной аналитическими методами структуры нового соединения является его химический синтез и установление идентичности исследуемого вещества с синтетическим. Встречный синтез исследуемого соединения и установление идентичности синтезированного иным путем и исследуемого образцов также достаточны для заключения о строении вещества. а. Установление идентичности образцов а. Установление идентичности образцов . 200 Однако в некоторых областях синтез используется не просто в качестве удобного «подручного средства», а составляет самую суть задачи. Речь идет, и первую очередь, о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных в результате неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным и бесспорным доказательством справедливости структуры, выведенной на основании обычных методов анализа, является его химический синтез и установление идентичности полученного вещества заведомого строения с исследуемым вещестюм. Подобное утверждение сегодня может показаться устаревшим. Действительно, такие мощные современные методы структурного анализа, как спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия высокого разрешения, казалось бы, обеспечивают возможность быстрого установления структур любой сложности. Однако нельзя забывать, что трактовка результатов, получаемых любым из этих физических методов, базируется прежде всего на аналогиях с известными соединениями и потому тем более надежна, чем ближе структура изучаемого соединения к уже изученным. В случае же необычных новых типов структур интерпретация спектров в структурных терминах может стать далеко не тривиальной задачей. Конечно, существует метод, свободный от этих ограничений, а именно рентгеноструктурный анализ (РСА). Этот метод справедливо считается абсолютным методом установления структуры, однако ему присущи ограничения другого, технического характера — он применим лишь в тех случаях, когда можно получить монокристалл исследуемого вещества, что достижимо далеко не всегда. Однако в некоторых областях синтез используется не просто в качестве удобного «подручного средства», а составляет самую суть задачи. Речь идет, в первую очередь, о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных в результате неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным и бесспорным доказательством справедливости структуры, выведенной на основании обычных методов анализа, является его химический синтез и установление идентичности полученного вещества заведомого строения с исследуемым веществом. Подобное утверждение сегодня может показаться устаревшим. Действительно, такие мощные современные методы структурного анализа, как спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия высокого разрешения, казалось бы, обеспечивают возможность быстрого установления структур любой сложности. Однако нельзя забывать, что трактовка результатов, получаемых любым из этих физических методов, базируется прежде всего на аналогиях с известными соединениями и потому тем более надежна, чем ближе структура изучаемого соединения к уже изученным. В случае же необычных новых типов структур интерпретация спектров в структурных терминах может стать далеко не тривиальной задачей. Конечно, существует метод, свободный от этих ограничений, а именно рентгеноструктурный анализ (РСА). Этот метод справедливо считается абсолютным методом установления структуры, однако ему присущи ограничения другого, технического характера — он применим лишь в тех случаях, когда можно получить монокристалл исследуемого вещества, что достижимо далеко не всегда. определение 126 ел. Твердое вещество, установление идентичности 218 Температура Установление идентичности. Полос поглощения, характерных для какого-то определенного моносахарида и присущих только ему, не существует. Поэтому для идентификации путем сравнения со спектром известного соединения приходится снимать ИК-спектр в широком интервале частот, обычно от 4000 до 650 см'1, причем особенно характерной является область 1250—650 см'1, так называемая область «отпечатков пальцев» (fingerprint). Однако в некоторых областях синтез используется не просто в качестве удобного «подручного средства», а составляет самую суть задачи. Речь идет, в первую очередь, о встречном синтезе природных соединений или соединений, впервые полученных в результате неизвестных ранее химических превращений. В таких случаях наиболее надежным и бесспорным доказательством справедливости структуры, выведенной на основании обычных методов анализа, является его химический синтез и установление идентичности полученного вещества заведомого строения с исследуемым веществом. Подобное утверждение сегодня может показаться устаревшим. Действительно, такие мощные современные методы структурного анализа, как спектроскопия в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия высокого разрешения, казалось бы, обеспечивают возможность быстрого установления структур любой сложности. Однако нельзя забывать, что трактовка результатов, получаемых любым из этих физических методов, базируется прежде всего на аналогиях с известными соединениями и потому тем более надежна, чем ближе структура изучаемого соединения к уже изученным. В случае же необычных новых типов структур интерпретация спектров в структурных терминах может стать далеко не тривиальной задачей. Конечно, существует метод, свободный от этих ограничений, а именно рентгеноструктурный анализ (РСА). Этот метод справедливо считается абсолютным методом установления структуры, однако ему присущи ограничения другого, технического характера — он применим лишь в тех случаях, когда можно получить монокристалл исследуемого вещества, что достижимо далеко не всегда. 2. Установление идентичности соединений. ![]() Увеличением интенсивности Увеличением количества Увеличением молекулярного Увеличением плотности Углеводороды соединения Увеличением соотношения Увеличение активности Увеличение коэффициента Увеличение межмолекулярного |
- |