|
|
|
Главная --> Справочник терминов Указанных температурах Концентрация гликоля в абсорбенте определяется температурой его регенерации. При температуре выше 164,4 °С ДЭГ частично разлагается, а при 206,7 °С происходит разложение ТЭГ [10]. При регенерации гликолей под атмосферным давлением получить раствор с концентрацией более 97—98% масс, практически невозможно, так как температура низа десорбера должна быть выше указанных температур, что недопустимо по условиям химической их стабильности. Поэтому гликоли часто регенерируют под вакуумом, который создается в десорбере при конденсации паров воды в конденсаторе-холодильнике и поддерживается за счет удаления из системы несконденсировавшихся газов эжектором или вакуумным насосом. ник 2. Растворенные кристаллы выделяются из раствора в «охлаждающем контуре», но не образуют новые центры кристаллизации, а оседают на поверхности кристаллов, уже имеющихся в циркуляционной смеси; эти кристаллы таким образом увеличиваются в размере. Для получения чистых однородных кристаллов помимо поддерживания указанных температур необходимо соблюдать следующие условия: скорость потока через «нагревательный контур» должна быть в 4—20 раз меньше скорости в «охлаждающем контуре» и в 4—20 раз больше скорости подачи питающего раствора. Кристаллы, содержащие 99,1% продукта и имеющие величину не менее 200 мк, были получены на установке с такими показателями: Термическое разложение происходит при нагревании до 70— 90 °С с образованием кислот и альдегидов. Разложение проводят, постепенно увеличивая нагрев, так как при быстром нагревании до указанных температур в ряде случаев озониды взрываются. В отличие от разложения других перекиеных соединений реакция протекает не по 'радикальному, а по ионному механизму Концентрация гликоля в абсорбенте определяется температурой его регенерации. При температуре выше 164,4 °С ДЭГ частично разлагается, а при 206,7 °С происходит разложение ТЭГ [10]. При регенерации гликолей под атмосферным давлением получить раствор с концентрацией более 97—98% масс, практически невозможно, так как температура низа десорбера должна быть выше указанных температур, что недопустимо по условиям химической их стабильности. Поэтому гликоли часто регенерируют под вакуумом, который создается в десорбере при конденсации паров воды в конденсаторе-холодильнике и поддерживается за счет удаления из системы несконденсировавшихся газов эжектором или вакуумным насосом. Оптимальными для осахаривания считаются температуры 60—62°С и длительности 1-1,5 часов. Допустимы отклонения от указанных температур на несколько градусов в ту или иную сторону, но предпочтительнее начинать осахаривание при 60— 62°С или немного более низких температурах с последующим повышением ее к концу осахаривания до 64—65°С за счет подвода пара. На практике в процессе осахаривания температуру поддерживают постоянной или медленно меняют за счет подвода пара и тщательной теплоизоляции емкостей для осахаривания. 8. Разность между температурой жидкости и температурой в парах имеет прямое отношение к успешному проведению синтеза. При применении реагентов в указанных выше количествах и при соблюдении указанных температур разность температур в 3° должна быть достигнута до того, как количество желтой промежуточной фракции, вероятно содержащей метансульфе-нилхлорид, хлорметансульфенилхлорид и уксусную кислоту, составит 10 мл. К концу перегонки температура жидкости в перегонной колбе может начать повышаться из-за того, что в остатке и при соблюдении указанных температур разность температур ным затвором. В колбу 1 помещают 100 г элементного селена. В другую колбу 3 помещают 150 мл хлористого метилена и в сосуд Дюара 9 смесь сухого льда с ацетоном. После этого через холодильник Либиха 11 пропускают ток охлаждающей воды. Через прибор пропускают ток азота со скоростью 2 л/ч (положение/ крана 4) и включают обогрев колб 1 и 3. Колбу / нагревают электроплиткой до температуры 300—350°, следя за температурой термопарой 6. Колбу 3 нагревают на водяной бане 7 до температуры 40—41°. После достижения указанных температур кран 4 переводят в положение //; при этом пары хлористого метилена переносятся медленным током азота в колбу 1. Температуру колбы 1 резко повышают до 540—550° и включают обогрев отводной трубки 12 (~200°). Необходимость обогрева отводной трубки вызывается тем, что в противном случае наблюдается сильный унос красной селеновой пыли в колбу 8. Расплавленный селен медленно (~30 об/мин) перемешивают мешалкой 2. Сырой селеноуглерод вместе с непрореагировавшим хлористым метиленом собирается в колбу 8 и частично в пробирку 10. Колбу 8 охлаждают при —20°. После окончания реакции выключают электроплитку и ох-'лаждают аппаратуру током азота (положение / крана 4). Жидкости в колбе 8 и в пробирке 10 соединяют и элементный селен отделяют фильтрованием. Затем для удаления соляной кислоты и хлористого метилена полученный продукт промывают водой. Промытый продукт высушивают хлоридом кальция и селеноуглерод перегоняют при 45,5—46,5° и 50 мм рт. ст. при помощи ректификационной колонки (25 см). Для предохранения вакуумного насоса от паров селеноуглерода перед ним включают кварцевую трубку (d = 5 мм), наполненную платинированным асбестом и нагретую до температуры 700°, и две трубки (/=300 мм), из которых одна наполнена гранулированным едким калием, а другая активированным углем. Отмечают температуру, соответствующую началу плавления смолы (образование капли) и температуру, при которой испытуемая смола станет совершенно прозрачной. Среднее из двух указанных температур принимают за температуру плавления смолы. Эти данные получены при экспериментах с червяком диаметром 63 мм. Опыты показали, что эти давления и температуры можно рекомендовать и для червяков большего диаметра. Температура зон плавления и дозирования должна поддерживаться на 28—56° С ниже указанных температур. Для внесения ясности в затронутый вопрос были проанализированы вязкоупругие свойства системы, состоящей из раздельных доменов полистирола и 1,4-полибутадиена. Такую систему можно приготовить смешением ингредиентов, а также синтезом привитых или блок-сополимеров. Рассматривая каждую фазу как чистый гомополимер, температурная зависимость свойств которого известна, можно установить, что при 90 °С область перехода в полистироле должна обнаруживаться вблизи 102 с, тогда как у полибутадиена — вблизи 10~9 с. Эти два перехода разделены, грубо говоря, одиннадцатью десятичными порядками во временной или частотной шкале. При выборе более низкой температуры эксперимента, например О °С, области перехода в полистироле, согласно расчетам, отвечает длительность воздействия порядка 1012 с, а в полибутадиене — 10~7 с, т. е. различие возрастает до девятнадцати порядков. Если такие огромные интервалы времени могли бы быть охвачены при каждой из двух указанных температур, результирующие кривые должны получаться различными и их нельзя будет наложить друг на друга простым Показатели преломления приведены для указанных температур. Сплошные черные линии соответствуют областям длин волн, для которых^растворители можно использовать при толщинах до 0,1 мм Обладая значительными преимуществами перед СКФ-26 по морозостойкости, сополимер СКФ-260 не уступает ему по термостойкости. Об этом свидетельствуют сравнимые потери массы при прогревании в изотермических условиях при 200, 250, 300 °С. Если для СКФ-26 потери массы после 57-часового прогрева при указанных температурах составляют 0,11, 0,75 и 4,81% (масс.), то При указанных температурах степень превращения составляет обычно 35—40%. Применением ректификации и рециркуляции выделенного н-бутана можно достигнуть выхода изобутана 95% от теоретического. Термическая дезактивация высокопористых алшоникелевых катализаторов начинается приблизительно при 500-550°С. Поэтому температура в процессе восстановления не должна подниматься выше 400°С, максимум 450°С. Для достижения такой температуры может оказаться необходимым несколько увеличить содержание СО во входящем газе,но должен осуществляться строгий контроль количества SO и С?>2 • так как на каждую 0,1$ С0„ и СО увеличение температуры катализатора будет составлять соответственно 6° и 7,4°С. Полное восстановление обычно достигается при 400°С. В начале восстановления скорость процесса очень высокая, но постепенно замедляется, и для полного восстановления катализатора при указанных температурах требуется ориентировочно 16-24 ч. При указанных температурах степень превращения составляет обычно 35—40%. Применением ректификации и рециркуляции выделенного к-бутана можно достигнуть выхода изобутана 95% от теоретического. 2. При указанных температурах и давлениях окисление пропана практически не приводит к образованию гидроперекисей алкилов. Это следует из того, что, как было показано, п выход органических перекисей крайне незначителен (не достигает 0,1%) и отсутствуют возможные продукты распада гидроперекисей пропилов (пропионовый альдегид и ацетон). Небольшие количества можно гидрировать при указанных температурах и нормальном давлении. При этом целесообразно увеличить количество катализатора. При указанных температурах реакция (10) идет почти мгно- Ниже показано, как влияет температура клея на изменение его вязкости, угла смачивания, характера разрушения и прочности соединений, склеенных жидкой эпоксидной смолой с амин-ным отвердителем при комнатной температуре в течение 10 ч под давлением 0,7 МПа (время прогрева клея при указанных температурах 60 с) [23,24]: Ниже показано, как влияет температура клея на изменение его вязкости, угла смачивания, характера разрушения и прочности соединений, склеенных жидкой эпоксидной смолой с амин-ным отвердителем при комнатной температуре в течение 10 ч под давлением 0,7 МПа (время прогрева клея при указанных температурах 60 с) [23,24]: натуру реакции нельзя, так как образующиеся о-хинондиоксимы очень чегко циклизуются в соответствующие фуразаны (1.2.1.10), которые побочно получаются даже при указанных температурах. В отсутствие фенилацетилена динитрилоксиды из цикл опентенофурок-санов 175 и 176 (табл. 12 д) при указанных температурах медленно полиме-  Уменьшению константы Уменьшению содержания Уменьшить образование Умеренной концентрации Умножающие приставки Уникальную способность Упаривания фильтрата Удовлетворяет требованиям Уплотнение структуры |
- |
Навигация