Термины, связанные с цементом. Запаянного капилляра

Главная --> Справочник терминов

Запаянного капилляра Метод определения галоидов и серы основан на разрушении анализируемого вещества при нагревании с концентрированной азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выполнения анализа пользуются трубкой длиной 50 см, диаметром 16 мм с толщиной стенок 2 мм.

3. Сульфирование указанного количества стирола можно производить и в запаянной стеклянной трубке.

Н. А. Валяшко, В. И. Близнюков и А. Е. Луцкий [48] нитровали толуол двуокисью азота следующим способом: реакция N204 (3 моля) с толуолом (1 моль) проводилась в запаянной стеклянной трубке при температуре до 70°. Уже при комнатной температуре реакция шла очень энергично. При температуре 70° наблюдались взрывы. Основным направлением реакции было вступление N02 в метильную группу, побочное направление реакции — вступление в ядро с образованием мононитротолуолов. В процессе нитрования образуются продукты окисления — бензойная и щавелевая кислоты. Катализаторы, обычно направляющие нитрогруппу в ядро, в этих ус-

1, 1-Днфтор-2, 2-дихлор-З-фенилциклобутен [26]. Смесь *^4* г (0,18 моли) фенилацетилена, 24,0 г (0,18 моля) 1, 1-дифЯ0р-2, 2-дихлорэтилена и 0,1 г гидрохинона нагревают в запаянной стеклянной трубке при 130° в течение 2 час. НеочищеквЙЙ продукт реакции подвергают однократному испарению при пониженном давлении, чтобы освободиться от некоторого Кюичества полимеров, и затем фракционируют с елочным .Жфлегматором высотой 10 см. Выход 1, 1-дифтор-2,2-лихлор*&фенилциклобутена составляет 30,1 г (71% теоретического); Г. кип, 109— П Г/5 мм, по 1,5435.

З-Ацетоксинропен-1-илтиолацетат и 2,3-(шс'-(ацетилтио)пропил-ацетат. (Присоединение тиолуксусной кислоты к пропаргилацета-ту) [174].) Смесь 7,4 г (0,075 моля) пропаргилацетата, 11,4 г (0,15 моля) тиолуксусной кислоты и 0,1 г о., а'-азо-бис-(изобутиро-питрила), находящуюся в запаянной стеклянной ампуле, облучают ртутной лампой па 200 вт в течение суток. После перегонки реакционной смеси получают 1,5 г (10%)3-ацетоксииропен-1-илтиолаце-тата (т. кип. 95—07е/3лж; пЬ" 1,5115) и 12,0 г (65%)2,3-бис-(ащггил-тио)пронилацетата (т. кип. 92 -95С/0,01 мм; п}? 1,5181).

Фенилацетамид из ацетофенона (применение серы, водного аммиака и пиридина) [20]. Смесь 25 г ацетофенона, 00 мл концентрированного {15 молей на 1 л) водного аммиака, 37,5 г серы и 30 мл пиридина нагревают и запаянной стеклянной трубке при 150° к течение 1 часа и при lfiH° 11 течение 'Л,5 часа (аналогичные результаты даст нагревание при 165° в течении 4 час.).

в течение 20 ч в запаянной стеклянной ампуле при температуре 90-100°С. После

трифторуксусной кислоты и полученную смесь в запаянной стеклянной

азотной кислотой в запаянной стеклянной трубке. Для выпол-

Изопрен высокой степени чистоты можно получить превращением его в кристаллизующиеся сульфоны и сулъфоксиды и последующим выделением из них чистого продукта. Франк [41] описывает следующий процесс выделения чистого изопрена из циклического сульфона. Изопрен до обработки промывают несколько раз следующими растворами: 5-процентным раствором едкого натра, 2-процентным раствором бисульфита натрия, 5-процентным раствором ацетатов кадмия и аммония и, наконец, водой. Сульфон осаждают, нагревая жидкий сернистый ангидрид с изопреном,, метиловым спиртом и гидрохиноном при 50° в закрытом автоклаве. Изопрен регенирируют из кристаллического сульфона, нагревая последний до 135—140°. Образующиеся пары изопрена продувают через ряд промывателей и сушителей при давлении 2СО мм. Пары конденсируются в приемниках, охлаждаемых сухим льдом. Для очистки изопрена превращением его в кристаллический сульфоксид последний получают в запаянной стеклянной трубке, содержащей изопрен вместе со спиртовым раствором соляной кислоты и сернистого ангидрида и нагреваемой в течение короткого времени на водяной бане при 42°. Для удаления непрореагировавшего углеводорода и сернистого ангидрида продукт реакции перегоняют. Из остатка выделяют чистый кристаллический сульфоксид, растворимый в горячей воде; при термическом разложении этого продукта образуется чистый изопрен [43].

Получение ализарина из антрахинон-Д-сульфокислоты. 100 г «серебряной соли» (антрахинон-/?-сульфокислый натрий) смешивают с 280 г едкого натра, смесь увлажняют небольшим количеством воды и пропускают пар, пока все не перейдет в раствор. Затем добавляют 30 г бертолетовой соли, 500 г воды и смесь при непрерывном перемешивании нагревают в автоклаве в течение 2—3 суток до 180°. Плав растворяют в горячей воде и осаждают ализарин соляной кислотой. Небольшое количес.во можно нагревать в запаянной стеклянной трубке или завинчивающейся стальной трубке.

Поместите в пробирку 1 каплю 10%-ного спиртового раствора фенолфталеина (86) и 2 капли 2 н. МНфОЩЗ). Жидкость принимает ярко-розовый цвет. Прибавьте к ней 1 каплю 40%-ного формалина (55). Через несколько секунд жидкость обесцвечивается. Добавьте вновь 2 капли раствора аммиака — жидкость покраснеет, но снова быстро обесцветится, так как аммиак без всякого нагревания энергично вступает в реакцию с формальдегидом, образуя уротропин, или гексамети-лентетрамин (CH2)6N4. Добавляйте по каплям раствор аммиака до тех пор, пока не получится неисчезающее розовое окрашивание, указывающее на то, что весь формальдегид уже связан аммиаком и в полученном растворе уротропина имеется даже небольшой избыток аммиака. Налейте несколько капель розового раствора на предметное стекло и осторожно выпаривайте раствор над пламенем горелки. Для ускорения испарения воды помешивайте капли концом запаянного капилляра. После испарения воды на стекле остаются кристаллы уротропина, они сладковатого вкуса, без запаха.

На предметное стекло поместите 1 каплю насыщенного раствора бисульфита натрия NaHSO3(52), добавьте-1 каплю аиетона (95) и размешайте концом запаянного капилляра. Немедленно начинает выпадать ясно выраженный кристаллический осадок бисульфитного соединения ацетона. Под микроскопом видны неправильной формы разнообразные четырехугольные таблички (рис, 20).

9. Капилляр запаивают, чтобы предотвратить возгонку; его следует эвакуировать только при полном погружении в нагревательную баню, в противном случае вещество возгонится в более холодную часть запаянного капилляра.

нец запаянного капилляра и помещая сосуд в вакуум-эксикатор

вайте капли концом запаянного капилляра. После испарения воды на

размешайте концом запаянного капилляра. Немедленно начинает

Практически поступают следующим образом. Резервуар с ртутью опускают так, чтобы ртуть вытекла из баллона и капилляра, которые при этом соединяются с эвакуируемым прибором. После того как вакуум в системе установился, резервуар с ртутью поднимают настолько, чтобы уровень ртути в боковом открытом капилляре оказался на высоте верхнего конца запаянного капилляра. Объем воздуха, оставшегося в запаянном капилляре, пропорционален первоначальному остаточному давлению.

Особенностью этого манометра является поплавок 5. Этот поплавок представляет собой стеклянную трубку со шлифом, закрывающим просвет широкой внешней трубки, и с припаянным к ее верхней части открытым капилляром. Капилляр имеет боковое отверстие, находящееся на такой высоте, чтобы при поднятом поплавке оно было на одном уровне с верхним концом запаянного капилляра. При своем движении вверх ртуть поднимает поплавок, который задерживается шлифом суженной части внеш-

Некоторые вещества невозможно растереть в сыпучий порошок, и внесение их на дно запаянного капилляра бывает затруднительно. В этом случае можно рекомендовать применение открытых с обоих концов капилляров внутренним диаметром не более 0,75 мм. Один конец такого капилляра набивают веществом на высоту 2—3 мм и определяют температуру плавления в приборе с пустой внутренней трубкой. Также описано много других специальных приемов, имеющих значение в технике анализа жиров, восков, мазей и т. п.

а—из одного запаянного капилляра в другой; б—при помощи капиллярного сифона.

Общий выход ферроценилборной кислоты 37 г (57% от теорет.) и 1,1'-ферроценилендиборной кислоты 11,5 г (15% от теорет.). Ферроценилбор-ная кислота кристаллизуется из воды. Перекристаллизацию следует проводить быстро, так как ферроценилборная кислота при длительном нагревании гидролизуется. Ферроценилборная кислота не имеет четкой температуры плавления; т. пл., 142—148° С (при внесении запаянного капилляра в заранее нагретый прибор). 1,1'-Ферроценилендиборная кислота кристаллизуется из воды с большими потерями. Т. разл. 180° С.

Зависимость свободной Зависимость внутренних Зависимости адсорбции Зависимости динамического Зависимости изменения Зависимости концентрации Зависимости наибольшей Закономерностей формирования Зависимости плотности