|
|
|
Главная --> Справочник терминов Заполняют раствором По окончании опыта осмометр опорожняют, промывают не менее 3 раз растворителем и заполняют растворителем, который неоднократно сменяют для отмывки мембран от полимера. Колонку заполняют растворителем; когда уровень его достигнет верхней границы адсорбента, осторожно вводят раствор с таким расчетом, чтобы над поверхностью адсорбента всегда оставался небольшой слой жидкости. После прохождения через колонку всего раствора небольшими порциями наливают чистый элюент н следят за разделением веществ, если они окрашены. При разделении Вначале оба отделения кюветы заполняют растворителем. Отклонение для системы растворитель — растворитель находят как Вначале оба отделения кюветы заполняют растворителем. Отклонение для системы растворитель — растворитель находят как Определение поправки, обусловленной различием оптических свойств кювет. В расчетные формулы, получаемые в результате градуировки, должна быть нпсдоца поправка на различие оптических свойств кювет. Для этого обе кюветы заполняют растворителем и измеряют оптическую плотность рабочей кюветы по отношению к кювете сравнения при той же длине волны, при которой проводится знали.!. Эта величина может получиться и отрицательной. Пайдегшая поправка алгебраически вычитается из получаемых при измерениях значений оптической плотности анализируемых растворов. Неличину поправки время от времени следует проверять, так как она изменяется в результате образования царапин на поверхности кварцевых окошек и вкладыша, что влияет на их оптические свойства. Закрывают кран, присоединенный к трубке 7 (или надевают на нее колпачок), и с помощью резиновой груши заполняют растворителем шарик 3, нижнюю часть трубки 7, капилляр 2 и измерительный шарик 1, всасывая жидкость на 1 см выше верхней меткш (Следить за тем, чтобы растворитель не попал в резиновую трубку и грушу!). Затем растворитель при помощи груши выдавливают из измерительного шарика 1 и капилляра обратно в резервуар 4. Описанную операцию повторяют три раза. Снова заполняют капилляр 2 и измерительный шарик / и открывают кран (или снимают колпачок). При этом жидкость из трубки 7 и из шарика 3 стекает обратно в резервуар 4, а в шарике 3 образуется висящий уровень. По окончании опыта осмометр опорожняют, не менее 3 раз ополаскивают и заполняют растворителем, который в дальнейшем неоднократно сменяют для отмывки мембран от полимера. Перед каждой новой серией измерений проверяют асимметрию и проницаемость мембран по отношению к растворителю. Значительное увеличение последней ооычно указывает на иедостаточ-ность отмывки мембран от полимера. В раструб колонки вставляют конус шлифа, соединенный с трехходовым краном 7 (рис. 55). Смеситель 5 заполняют начальной смесью, состав которой был определен, как на стр. 161. Смеситель при помощи шлифа 4 соединяют с резервуаром и последний заполняют растворителем. Для фракционирования кристаллического полипропилена I г полимера растворяют в керосине (183—210° С) при 135° С, смешивают с 43 г нагретого носителя и осаждают на него путем охлаждения до комнатной температуры. Холодную смесь загружают в колонку, и растворитель вытесняется осадителем. Для избежания попадания воздуха колонку предварительно заполняют растворителем. Аппарат (рис. 150, а) состоит из внутренней А и внешней Б камер. В камеру А заливают растворитель (25 мл хлорбензола) и затем загружают навеску исследуемого вещества, а камеру Б заполняют растворителем. Каждая камера снабжена нагревателем и холодильником. Для равномерного кипения внутреннюю поверхность самой нижней части камеры покрывают стеклянной пудрой, которую затем подвергают прокаливанию. Термометр и насос Коттрелля на время измерения закрепляют в соответствующее положение, а во время промывки прибора они удаляются. Каждый из нагревательных «отводов» аппарата покрывают тонкой асбестовой лентой, на которую наматывают приблизительно 30 см проволоки из нихрома № 020. Затем спираль покрывают несколькими слоями асбестовой тесьмы. Спираль на внутреннем термостате соединяют с латром, который в свою очередь присоединяют к 20-вольтному автотрансформатору. Спираль на внешнем термостате соединяют непосредственно с латром, который включают в электрическую сеть с напряжением ПО в. Внутренний нагреватель работает при напряжении около 17 в, внешний — при напряжении около 35 в. Наиболее распространенным методом определения дипольных моментов является метод, основанный на измерении диэлектрической проницаемости в парах или разбавленных растворах полярных веществ в неполярных растворителях. Обычно используют метод разбавленных растворов. Для этого экспериментально находят две величины: плотность разбавленного раствора Водяной термостат нагревают до 60 °С. В лапке штатива закрепляют пустой дилатометр так, чтобы его шарик был погружен в термостатирующую жидкость. Затем в дилатометр через капилляр в течение 5 мин продувают инертный газ. После этого шарик дилатометра с помощью шприца с длинной иглой заполняют раствором инициатора в ММА с таким расчетом, чтобы 'мениск в капилляре находился на расстоянии 10—20 мм над шариком. Объем раствора фиксируют. Дилатометр вынимают из зажима, закрывают пробкой и вновь закрепляют в термостате на том же уровне. Через 5 мин фиксируют уровень мениска в капилляре (Л0) с помощью катетометра. Последующие измерения проводят через определенные промежутки времени (2—3 мин) в течение 30— 40 мин. кк и при необходимости—для осушки получаемых газов. Для осушки хлора и хлороводорода в склянку Тищепко помещают концентрированную серную кислоту; хлороводород можно дополнительно осушить прокаленным хлоридом кальция, помещенным в поглотительную колонку 5. Для очистки ацетилена от примесей склянку Тттщснко заполняют раствором, содержа-щим 200 мл воды, 44 г бихромата калия и 35 мл концентрированной серной кислоты. Титровальный кулонометр имеет внутреннюю пробирку, которую заполняют раствором какого-либо хорошо окисляющегося или восстанавливающегося вещества. При этом в окисленной или восстановленной форме вещество легко оттитровывается. Кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см заполняют раствором поликарбоната (колба 8), вставляют в прибор и проверяют линию компенсации (Г=100%, Т — пропускание) и линию Г = 0% в области 3400 — 3700 сиг1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с раствором поликарбоната вставляют кювету, заполненную одним из приготовленных растворов с добавкой дифенилолпропана, и записывают спектр в области 3400 — 3700 см-1. Аналогичные спектры записывают для всех приготовленных растворов. Условия записи спектров на спектрофотометре «Хильгер» Н-800 следующие: усиление — 3; демпфирование — ширина щели при 4000 см-1 — 0,020 мм; скорость сканирования — 90; скорость движения ленты Кюветы заполняют раствором макролона 3000, вставляют в прибор и записывают линию компенсации 7=100% и линию Т = 0 в области 2850 — 2700 см"1. Затем в рабочий канал прибора вместо кюветы с раствором макролона 3000 вставляют кювету, заполненную анализируемым раствором, и записывают спектр в области 2850 — 2700 см~! (см. рис. 25). Условия записи спектра те же, что и в первом случае. Однако при работе с кюветами толщиной 5 мм скорость сканирования должна быть !/2. 5. Ставят кран 20 в положение б, открывают кран пусковой воронки и, осторожно приоткрывая кран 8, заполняют раствором капиллярную трубку 10, ,после чего кран 8 опять закрывают. Оптическую плотность полученных растворов измеряют, используя красный светофильтр. Кювету сравнения заполняют раствором от контрольного опыта, который проводят со всеми реактивами за исключением стандартного раствора. Закрывают пробирку пробкой, энергично встряхивают ее содержимое в течение 30 с, а затем оставляют стоять 20 мин для полноты образования мути. По истечении указанного времени снова перемешивают содержимое пробирки, перевертывая ее 2—3 раза, и определяют степень помутнения, измеряя оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм и зеленым светофильтром. Кюветы сравнения заполняют раствором от контрольного опыта, который проводят с удвоенным количеством реактивов и воды. Кюветы сравнения заполняют раствором, приготовленным следующим образом: в мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят С помощью шприца кювету заполняют раствором эталонного каучука (или низкомолекулярным соединением). Кювету сравнения заполняют сероуглеродом.  Зависимость внутренних Зависимости адсорбции Зависимости динамического Зависимости изменения Зависимости концентрации Зависимости наибольшей Закономерностей формирования Зависимости плотности Зависимости растворимости |
- |
Навигация