Термины, связанные с цементом. Заканчивается реакционную

Главная --> Справочник терминов

Заканчивается реакционную Скорость приливания спиртового раствора соляной кислоты регулируют так, чтобы температура реакционной смеси была около 45— 50° С. Реакция заканчивается приблизительно через час.

кусочков льда, подкисляют концентрированной соляной кислотой и отгоняют бензол с водяным паром. Отгонка заканчивается приблизительно через 20 мин.

заканчивается приблизительно за 10 мин при комнатной температуре. Фенилацетилен восстанавливается в течение 2 — 3 час; дифенил-ацетилен не реагирует в заметной степени при обработке в течение 12 час.

Общая методика дегидрогалогеинровэння (детозилнрования) с едким кали п триглнколе (табл. 55). Реакцию проводят в приборе, состоящем из двугорлой колбы с мешалкой, насадкой для перегонки н нисходящим холодильником. При нагревании на металлической бане до температуры примерно 100 °С растворяюг 0,25 моля едкого калн на каждые 0,1 моля отщепляющегося галогеноводорода в 60 мл трнглнколя (коричневое окрашивание)". Охлаждают немного раствор. добавляют соответствующий алкилгалогеннд или алкнлтознлат н затем медлеини поднимают температуру бани до 200°С; при этом отгоняется продукт элиминирования. Применять внутренний термометр не следует, так как стекло термометра очень легко разъедается горячим раствором едкого калн! Реакция может начаться -неожиданно, со вспениванием, поэтому нагревание ладо проводнть осторожно. В большинстве случаев реакция заканчивается приблизительно за 30 мнн.

ампулы необходимо перемешивать на nai 1лке иш вращением. По индукционного периода полимеризация мо> ст проткать очеш бурно. В некоторых случаях реакция идет настолько бурно, что ампула разрывается. Следовательно, необходимо принять все меры предосторожности, чтобы защитить экспериментатора от осколков стекла. Если полимеризация начинается нормально, то она заканчивается приблизительно в течение 2 час.

кислорода до тех пор, пока Си (I) не перейдет в Си (II), что про-исходит довольно быстро. Еслн необходимо, эту реакцию и последующую полимеризацию можно проводить в закрытой системе с использованием газовой бюретки. Погле того как катализатор готов, добавляют 0.977 г (0,008 моля) чистого 2,6-диметплфенола и продолжают энергичное перемешивание. Поглощение кислорода заканчивается приблизительно через 0,5 часа. Полимер высаживают, выливая в 1%-ный раствор концентрированной водной соляной кислоты в метаноле (150 мл). Твердый продукт отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором концентрированной соляной кислоты п метаноле, отфильтровывают, растворяют в хлороформе, фильтруют и осаждают метанолом Выход окою 0.8 г. Логарифмическая приведенная вязкость ~1 (раствор Р хлороформе), молекулярный вес 28000 (определение осмометрнческим метилом).

Получение верагрола. Раствор 100 г пирокатехина в 200 ем* метилового спирта смешивают с 250 г диметилсульфата. По охлаждении до — 5° к смеси сразу прибавляют раствор 150 г едкого кали в 350 ся3 воды. При Э1чэм наступает бурная 'реакция я метилирование заканчивается 'приблизительно через 3 мин. Продукт разбавляют водой, выделившееся 1масло извлекают* эфиром, эфирную вытяжку промывают и сушат хлористым кальцием. После удаления растворителя осчаток «перегоняют при 205°; темп. «л. 15°. Выход составляет 95% от теоретического28,

Получение ш-нягростярола. К охлажденному смесью льда с солью раствору 53 г чистого бензальдегида и 31 г иитрометана в 200 см3 метилового спирта осторожно прибавляют охлажденный во льду раствор- 21 г едкого натра в 50 г ВОДЬР. Реакционную смесь механически перемешивают и скорость прибавления щелочи регулируют так, чтобы температура колебалась в пределах 10—15°. Первые несколько кубических сантиметров щелочи следует прибавлять особенно осторожно, так как реакция начинается не сразу. Когда конденсация началась, наблюдается быстрое выделение объемистого белого осадка. Если масса становится слишком густой и плохо перемешивается, ее разжижают 'Прибавлением метилового спирта.. Реакция считается законченной, когда лроба смеси полностью растворяется в воде с образованием прозрачного раствора. Смесь разбавляют приблизительно 300 см3 ледяной воды и нейтрализуют, для чего ее 'приливают при перемешивании к раствору 100 см3 концентрированной соляной кислоты в 150 см3 воды. При этом сырой яигростирол выпадает в виде желтой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, иромьгвают водой и очищают перекристаллизацией яз этилового спирта. Темп. пл. 57—58°; выход около 60 г98. Аналогичным образом получается р-метокси-ш-нитростирол", Получение а-анизалиденпитроэтана ($-р-мето«сифеиил-а-метил-а-нитро-этилена). К смеси 1 г нитроэтана и 2 г анисового альдегида -прибавляют 2 капли этиламина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре, причем через 2—3 дня из нее начинают выделяться .кристаллы. Реакция заканчивается приблизительно через 2 недели. Кристаллы отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из летролсйного эфира. Темп. пл. 48° S5.

Получение формил-р-фенидендиамина. Суспендируют 20 г р-нитроформ-аиилида в 70 см3 -горячей воды, содержащей 1 г муравьиной кислоты. Понемногу прибавляют 20 г железных стружек. Восстановление заканчивается приблизительно через 40 мин. Прибавляют 1 г углекислого кальция и затеи быстро фильтруют горячую смесь для отделения гидрата окиси железа. По охлаждении фильтрата выделяется 6—7 г формил-р-фенилендиамина. Упариванием раствора можно выделить дополнительную порцию продукта. Основание очищают путем экстрагирования бензолом в приборе С о к с-лета. Теми. пл. 125—126° 22.

дух, пропуская 6-кратный объем водорода, и затем гидрируют при непрерывном встряхивании до прекращения поглощения водорода. Гидрирование заканчивается приблизительно за 13 часов. Отфильтровывают от палладиевой черни и D-изо-мера (осадок 1). Фильтрат упаривают в вакууме при температуре бани 30—35° до объема 15—20 мл и охлаждают. Отфильтровывают через пористый фильтр К° 2 основную часть L-изомера (осадок 2) и сушат его па воздухе.

Реакция заканчивается приблизительно через час.

Бензаншшд [529]. В колбе с обратным холодильником в течение 8 кипятят смесь У s гидрохлортща анилина, 9 г бензоилхлорида и 50 мл бензола. П истечении этого времени выделение HG1 заканчивается. Реакционную масс юалсдают, выпавший амид промывают бензолом и водой и перекристаллизов* вают и,з спирта. Выход почти количественный; т. пл. 162° С.

Анилиды карСоровых кислот [639]. Тщательно переметанные экви кулярные количества карбоновой кислоты и симметричной дифенилиочи медленно нагревают на масляной Сане в колбе Гиалера. Смесь начинает пени через 20—30 хин при температуре бани около 200—205" С. Еще через 0,5,4 при температуре бани около 210—220° С вспенивание прекращается и pea: "" заканчивается. Реакционную массу охлаждают, растворяют u эфире, для удал образовавшегося анилина два раза встряхивают с небольшим избытком ф%-э раствора НС1 и промывают водой. После отгонки высушенного над CaCls a] остается неочищенный анилид. При получении плохо растворимых в эфире t лидов образующийся анилин можно отделить промывкой эфиром. Выход j дов около 90% от теоретического. . _

Этяллитий [27]. К раствору 10 г дпэтилртути в 60 мл бензола иди вьмококипящего лигроина прибавляют в атмосфере азота 5 г как можно более мелко нарезанного лития с блестящей поверхностью, после чего сосуде заплавляют и нагревают до 65е С. Через три дня реакция, поддерживавшаяся частым встряхиванием, заканчивается. Реакционную смесь нагревают до 70° С и фильтруют, не допуская контакта с воздухом. Из фильтрата при охлаждении выделяется этиллитий в виде крупных кристаллов. Для более полного осаждения раствор охлаждают льдом, продукт реакции отфильтровывают в атмосфере азота, промывают холодным лигроином в сушат в токе азота.

Гептпи-2-ол-1 К \ I моль этилмагпннбромпда в 300 мл эфира медленно прибавляю г 82 и гоксипа-1 (1 лмь) в 300 мл эфира. Смесь нагревают i; ч с обратным холодильником и после атого охлаждают в атмосфере азота. Зачел пропускают газообразный формальдегид н токе азота с такси скоростью, чтобы „еакшюнная смесь умеренно кипела. После пропускания эквивалентного количества формальдегида экзотермическая реакция заканчивается. Реакционную массу обрабатывают обычным образом. Выход .•епгин-2-ола-1 92 г (В2\ от тео-петичесиого), т. кпп. !)3,0° С (22 мм рт. ст.).

серной кислоты иа 2 объема воды) и осушительную колонку с хлоридом кальция. Оттуда мети л меркаптан направляют в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, газоподводящей и газоотводной трубками. В этой колбе находится 0,5 моля свежеперегнанного акролеина и 0,25 г ацетата меди (II). Во время реакции необходимо поддерживать температуру —35—40 °С (колбу охлаждают в бане со льдом). Через ~90 мин сульфат S-метилизотиурония полиостью разлагается и реакция заканчивается. Реакционную смесь фракционируют в вакууме с использованием короткой колонки Вигре. Т. кип. 53° (при 11 мм рт. ст.); «до 1,4850; выход 60%.

Применение малоновой кислоты и пиридиновых оснований [120], Смесь 10,6 г бензалъдегида (0,1 моля), 10,4 г малоновой кислоты (0,1 моля) и 9,3 г а-пиколина (0,1 моля) нагревают 3—4 часа на водяной бане при 70°. За это время выделение углекислоты заканчивается. Реакционную смесь обрабатывают 500 мл воды и 25 мл концентрированной соляной кислоты. Непрореагировавший бензальдегид удаляют перегонкой с паром, после чего выделяют коричную кислоту, как описано выше. Продукт имеет т. пл. \'Л 1,5—132,5°. Выход 8—8,5 г (54—57%). Б случае замещенных бензальдегидон выход обычно выше (80—-95%).

ком и приемником, помещают 15,2 г (0,1 моль) метилсй* лицилата, 14,1 г (0,16 моль) амилового спирта, 0,1 г (0,004 моль) гидроокиси лития (см. примечание 1). Смесь нагревают, регулируя нагрев так, чтобы температура паров не превышала 67—70 °С. Выделяющийся метанол полностью отгоняют из реакционной смеси, после чего реакция заканчивается. Реакционную массу охлаждают, промывают 200 мл воды, отделяют органический слой, водный слой экстрагируют 50 мл бензола, экстракт объединяют с органическим слоем, отгоняют гзеотроп бензола с водой, спирт и остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,1 г амилсалицилата; т. кип. 125—133 °С при 4—5 мм рт. ст., выход 92% (от теоретического). Условия получения других алкилсалицил?тов (см. примечание 2) и их физико-химические константы приведены в табл. 1 и 2.

Растворяют 5,10 г (12,8 ммоль) производного глюкозамина Р-1*> в 700 мл смеси безводных бензола н нитрометана в соотношении 1:1 Тщательно исключив доступ влаги, отгоняют ~ 150 мл растворителя, в горячий раствор добавляют при перемешивании 2,82 г (11,2 ммоль) цианида ртути(П) (осторожно, яд!) и затем в течение 8 ч прикапывают при 60°С (внутренняя температура) раствор 5,35 г (13,0 ммоль) ацето-бромгалактозы Р-19г в 50 мл бензола. По охлаждении до комн. температуры реакционную смесь перемешивают еще 10 ч. Если ТСХ (эфир-ал6" тон 6:1) показывает наличие непрореагнровавшего бензнлнденового соединения Р-196, добавляют еще раз 0,70 г (2,85 ммоль) цианида ртути(П) и затем при 60 "С в течение 4ч еще 1,15 г (2,8U ммоль) ацетобромгалаетозы Р-19г, растворенной в 25 мл бензола. Через 12' после этого реакция заканчивается.

этанола и 62,5 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане до кипения. При кипении и энергичном встряхивании прибавляют небольшими, порциями раствор спиртовой щелочи (22 мл 35% NaOH в 18 мл этанола). После 4-часового нагревания восстановление заканчивается. Реакционную смесь упаривают и, хорошо охлаждая льдом, нейтрализуют ее 200 мл 2N HCI. Осадок отфильтровывают и при энергичном размешивании нагревают его в 750 мл воды до кипения, нейтрализуют HCI. Жидкость фильтруют, о-толидин осаждают раствором 82,5 г MgS04 в 250 мл горячей воды. Полученный сульфат отфильтровывают, осадок тщательно размешивают в воде и обрабатывают 75 г кипящего 35% NaOH. Выпавший о-толидин отфильтровывают и промывают водой. Сушат. Тпл 129 "С.

Через час реакция (если ее проводят при солнечном освещении) заканчивается. Реакционную массу переносят в прибор для вакуум-перегонки. Основная часть хлористого бензила отгоняется при 12 мм остаточного давления между 63 и 70°. Выход: 2,0 г (74% от теоретического). Длительность работы: 2—2lj2 часа.

Заместителей расположенных Заместителем находящимся Заместители оказывают Заместители располагаются Заместители затрудняют Заметного уменьшения Замкнутом пространстве Замороженном состоянии Запаянных стеклянных